高導電pedot:pss水溶液的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高導電PEDOT：PSS水溶液的制備方法。該制備方法包括以下步驟；a、向反應瓶中加入2000-4000ml去離子水，再加入20-30g聚苯乙烯磺酸鈉和1-5g聚乙二醇進行溶解；b、待上述成分完全溶解后，滴入質量分數為1-3％的硫酸溶液200-400g；c、再加入100-200g異丙醇、8-18g 3,4-乙撐二氧噻吩和0.001-0.005g硫酸鐵進行攪拌分散，攪拌速度300-500r/min,攪拌時間10-30min；d、滴入質量分數為1-5％的過硫酸鈉水溶液，3,4-乙撐二氧噻吩與過硫酸鈉的質量比為0.2-0.5，再以300-500r/min攪拌30-60小時；e、將反應結束后的產物經離子樹脂處理，得成品。
【專利說明】高導電PEDOT =PSS水溶液的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及高導電PEDOT:PSS水溶液的制備方法，屬于導電高分子功能材料領域。
【背景技術】
[0002]導電聚合物一般是指共軛聚合物經化學或電化學摻雜后得到的導電材料。最早開發的導電聚合物為聚乙炔。當聚乙炔經摻雜劑(如碘，溴等)摻雜后，其電導率可以和金屬銅相媲美。與聚乙炔相似，同樣具有共軛結構的聚苯胺，聚吡咯等高分子經化學或電化學摻雜后也可成為導電聚合物。
[0003]導電高分子自發現以來，由于其廣泛的應用前景，已經引起了人們的高度關注。其中聚(3，4-乙撐二氧噻吩)(即PED0T)的摻雜態具有電導率高、在空氣中結構和電導率高度穩定等卓越性能，因而成為導電高分子新的研宄熱點。本征態的3，4-乙撐二氧噻吩(即ED0T)導電性很差而且不熔不溶，聚(對苯乙烯磺酸)根陰離子PSS摻雜的PEDOT可以分散溶解在水溶液中，涂布成膜后在空氣中非常穩定，同時具有高電導率、分子結構簡單、能隙小、較好的環境穩定性和薄膜透明性而受到廣泛關注。其水溶液可以進一步加工處理，因而大大地促進了 PEDOT的應用，如被廣泛用于固體電解電容器、有機薄膜太陽能電池材料、抗靜電涂料、OLED材料、電致變色材料、透明電極材料、印刷線路板涂層等領域的研宄。
[0004]以PED0T-PSS為對象，研宄影響其電導率的因素不僅有利于提高PEDOT材料的性能，促進材料的應用，同時有利于研宄導電聚合物導電機理中的一些基本問題及其影響因素。隨著PED0T-PSS應用領域的不斷擴大，也對PED0T-PSS的性能提出了越來越高的要求，因此開發出性能更為優越的PEDOT:PSS溶液是十分必要的。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于，提供一種高導電PEDOT:PSS水溶液的制備方法。本發明極大地提高水溶液的導電性能，從而顯著改進了產品的質量。
[0006]為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下:一種高導電PEDOT:PSS水溶液的制備方法，該制備方法包括以下步驟；
[0007]a、向反應瓶中加入2000-4000ml去離子水，再加入20_30g聚苯乙烯磺酸鈉和l_5g聚乙二醇進行溶解；
[0008]b、待上述成分完全溶解后，滴入質量分數為1-3%的硫酸溶液200_400g ；
[0009]c、再加入100-200g異丙醇、8-18g 3，4_乙撐二氧噻吩和0.001-0.005g硫酸鐵進行攪拌分散，攪拌速度300-500r/min，攪拌時間10_30min ;
[0010]d、滴入質量分數為1-5%的過硫酸鈉水溶液，3，4-乙撐二氧噻吩與過硫酸鈉的質量比為0.2-0.5，再以300-500r/min攪拌30-60小時；
[0011]e、將反應結束后的產物經離子樹脂處理，得成品。
[0012]上述的高導電PEDOT:PSS水溶液的制備方法中，該制備方法包括以下步驟；
[0013]a、向反應瓶中加入3000ml去離子水，再加入27.4g聚苯乙烯磺酸鈉和4g聚乙二醇進行溶解；
[0014]b、待上述成分完全溶解后，滴入質量分數為1.2%的硫酸溶液300g ；
[0015]c、再加入200g異丙醇、10.4g 3，4_乙烯二氧噻吩和0.0Olg硫酸鐵進行攪拌分散，攪拌速度為350r/min,攪拌時間為15min ；
[0016]d、滴入質量分數為2%的過硫酸鈉水溶液，3，4-乙撐二氧噻吩與過硫酸鈉的質量比為0.35，再以350r/min攪拌48小時；
[0017]e、將反應結束后的產物先經陰離子離子樹脂過濾，再經陽離子樹脂滴過處理，得成品。
[0018]前述的高導電PEDOT:PSS水溶液的制備方法中，所述的聚乙二醇選自分子量為400,800,2000,10000或100000的聚乙二醇的一種或多種。
[0019]與現有技術相比，本發明改進了 PEDOT:PSS水溶液制備方法中的具體工序和各工序的制備參數，眾工序和參數協同作用，大大地提高了 PEDOT:PSS水溶液的導電性能。現有的PEDOT:PSS水溶液制備得到的導電薄膜的導電性能只有0.2-0.8S/cm,而經試驗，用本發明制備得到的導電薄膜，其導電性能達到17.8S/cm，大大提升了導電性能，顯著改進了產品的質量。
【具體實施方式】
[0020]下面結合實施例對本發明作進一步的說明。
[0021]實施例1:高導電PEDOT:PSS水溶液的制備方法，該制備方法包括以下步驟；
[0022]a、向反應瓶中加入3500ml去離子水，再加入29g聚苯乙烯磺酸鈉(即PSS Na)和2g聚乙二醇進行溶解；
[0023]b、待上述成分完全溶解后，滴入質量分數為1.7%的硫酸溶液220g ；
[0024]c、再加入130g異丙醇、9.6g 3，4_乙撐二氧噻吩(即ED0T)和0.0041g硫酸鐵進行攪拌分散，攪拌速度330r/min,攪拌時間16min ；
[0025]d、滴入質量分數為2.1 %的過硫酸鈉水溶液，3，4-乙撐二氧噻吩與過硫酸鈉的質量比為0.2，再以450r/min,攪拌60小時；
[0026]e、將反應結束后的產物經離子樹脂處理，由于離子樹脂處理為本領域常規技術手段，因此在此不再贅述，得成品。
[0027]實施例2:高導電PEDOT:PSS水溶液的制備方法，該制備方法包括以下步驟；
[0028]a、向反應瓶中加入2500ml去離子水，再加入20g聚苯乙烯磺酸鈉和4g聚乙二醇進行溶解；
[0029]b、待上述成分完全溶解后，滴入質量分數為3%的硫酸溶液250g ;
[0030]c、再加入10g異丙醇、13g 3，4_乙撐二氧噻吩和0.002g硫酸鐵進行攪拌分散，攪拌速度400r/min,攪拌時間20min ；
[0031]d、滴入質量分數為4.3%的過硫酸鈉水溶液，3，4-乙撐二氧噻吩與過硫酸鈉(溶質質量)的質量比為0.4，再以300r/min，攪拌30小時；
[0032]e、將反應結束后的產物經離子樹脂處理，得成品。
[0033]實施例3:高導電PEDOT:PSS水溶液的制備方法，該制備方法包括以下步驟；
[0034]a、向反應瓶中加入3000ml去離子水，再加入27.4g聚苯乙烯磺酸鈉和4g聚乙二醇進行溶解；
[0035]b、待上述成分完全溶解后，滴入質量分數為1.2%的硫酸溶液300g ；
[0036]c、再加入異丙醇200g、10.4g 3，4_乙烯二氧噻吩8_18g，0.0Olg硫酸鐵進行攪拌分散，攪拌速度為350r/min,攪拌時間為15min ；
[0037]d、滴入質量分數為2%的過硫酸鈉水溶液，3，4-乙撐二氧噻吩與過硫酸鈉的質量比為0.35，再以350r/min攪拌48小時；
[0038]e、將反應結束后的產物先經陰離子離子樹脂過濾，再經陽離子樹脂滴過處理，得成品。
【權利要求】
1.高導電PEDOT:PSS水溶液的制備方法，其特征在于:該制備方法包括以下步驟； a、向反應瓶中加入2000-4000ml去離子水，再加入20_30g聚苯乙烯磺酸鈉和l_5g聚乙二醇進行溶解； b、待上述成分完全溶解后，滴入質量分數為1-3%的硫酸溶液200-400g； c、再加入100-200g異丙醇、8-18g3，4-乙撐二氧噻吩和0.001-0.005g硫酸鐵進行攪拌分散，攪拌速度300-500r/min，攪拌時間10_30min ； d、滴入質量分數為1-5%的過硫酸鈉水溶液，3，4-乙撐二氧噻吩與過硫酸鈉的質量比為 0.2-0.5，再以 300-500r/min 攪拌 30-60 小時； e、將反應結束后的產物經離子樹脂處理，得成品。
2.根據權利要求1所述的高導電PEDOT:PSS水溶液的制備方法，其特征在于:該制備方法包括以下步驟； a、向反應瓶中加入3000ml去離子水，再加入27.4g聚苯乙烯磺酸鈉和4g聚乙二醇進行溶解； b、待上述成分完全溶解后，滴入質量分數為1.2%的硫酸溶液300g ； c、再加入200g異丙醇、10.4g 3，4-乙烯二氧噻吩g和0.0Olg硫酸鐵進行攪拌分散，攪拌速度為350r/min,攪拌時間為15min ；d、滴入質量分數為2%的過硫酸鈉水溶液，3，4-乙撐二氧噻吩與過硫酸鈉的質量比為0.35，再以350r/min攪拌48小時；e、將反應結束后的產物先經陰離子離子樹脂過濾，再經陽離子樹脂滴過處理，得成品。
3.根據權利要求1或2所述的高導電PEDOT:PSS水溶液的制備方法，其特征在于:所述的聚乙二醇選自分子量為400、800、2000、10000或100000的聚乙二醇的一種或多種。
【文檔編號】C08L25/18GK104448256SQ201410719037
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月2日 優先權日:2014年12月2日
【發明者】邵漢琦, 張靈志, 焦書仁, 周峰 申請人:浙江中科立德新材料有限公司