一種碳纖維增強的熱塑性聚酰亞胺復合材料的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種碳纖維增強聚酷亞胺復合材料，尤其是碳纖維增強的熱塑性聚酷 亞胺復合材料及其制備方法，屬于高分子材料領域。
【背景技術】
[0002] 聚酷亞胺是主鏈上含有亞胺環的一類高分子材料。由于主鏈上含有穩定的芳雜環 結構，使其體現出其他高分子材料所無法比擬的優異性能。它作為先進的復合材料基體，具 有突出的耐溫性能和優異的機械性能，是目前樹脂基復合材料中耐溫性最高的材料之一。
[0003] 本發明使用熱塑性聚酷亞胺樹脂為基體，通過將其與碳纖維復合，使其在22(TC下 具有優異的剛性的材料，在特定的條件下可替代金屬、陶瓷、熱固性樹脂、低溫熱塑性塑料 和難加工的聚酷亞胺的理想材料。用于航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領 域。應用熱塑性樹脂制備飛機發動機零部件，比金屬材料和熱固性材料在設計和成型上更 方便；該零部件可防靜電，可與金屬接觸；具有一定的阻燃性。
【發明內容】
[0004] 本發明使用碳纖維增強熱塑性聚酷亞胺樹脂，從側喂料加入碳纖維，通過雙螺桿 擠出機擠出，經冷卻、吹干、造粒完成材料的制備。 陽〇化]本發明的制備方法包括W下步驟： 1)將碳纖維在強酸混合液中進行預處理20~30min，用蒸饋水清洗，干燥2-化。
[0006] 2)將聚酷亞胺樹脂在150-180°c條件下干燥3-化。
[0007] 3)將聚酷亞胺樹脂、熱穩定劑(S堿式硫酸鉛)、抗氧劑(亞憐酸S脂TNP)按配方質 量百分比例加入到高混機內，在常溫下進行均勻混合。
[0008] 4)將上述混合物料加入到擠出機主喂料料斗，將碳纖維加入側喂料料斗，通過 雙螺桿擠出機進行烙融擠出。擠出機料筒加工溫度設定為370~400°C，主機螺桿轉速為 200~260;r/min。
[0009] 5)通過失重加料來控制聚酷亞胺和碳纖維的比例。
[0010] 下面通過具體的實施例對本發明專利進行具體描述： 實施例1: 將濃硝酸和濃鹽酸按照1:3體積比混合，將碳纖維加入到濃酸溶液中浸潰30min，然后 過濾并用蒸饋水洗涂碳纖維，放入真空干燥箱中干燥化待用。
[0011] 將聚酷亞胺樹脂加入真空干燥箱于170°C條件下干燥地。按照質量百分比，將 950g聚酷亞胺樹脂、5g熱穩定劑(=堿式硫酸鉛)、2g抗氧劑(亞憐酸=脂TNP)按照配方質 量百分比例加入到高混機內，在常溫下進行均勻混合5min。將50g碳纖維加入到擠出機 側喂料料斗。擠出機料筒加工溫度從加料段、壓縮段、均化段溫度依次設定為375±5°C、 385 +5°C、395 + 5°C。開動擠出機，主機螺桿轉速設定為23化/min,通過失重加料控制碳纖 維的含量，切粒機轉速設定為23化/min。樹脂烙體經過冷卻、風干、牽引、切粒，最終制造出 長度*粒徑為3mm*3mm的顆粒。 陽〇1引 實施例2: 將濃硝酸和濃鹽酸按照1:3體積比混合，將碳纖維加入到濃酸溶液中浸潰30min，然后 過濾并用蒸饋水洗涂碳纖維，放入真空干燥箱中干燥化待用。
[0013] 將聚酷亞胺樹脂加入真空干燥箱于170°C條件下干燥地。按照質量百分比，將 900g聚酷亞胺樹脂、5g熱穩定劑(=堿式硫酸鉛)、2g抗氧劑(亞憐酸=脂TNP)按照配方質 量百分比例加入到高混機內，在常溫下進行均勻混合5min。將100g碳纖維加入到擠出機 側喂料料斗。擠出機料筒加工溫度從加料段、壓縮段、均化段溫度依次設定為375±5°C、 385 ± 5°C、395 ± 5°C。開動擠出機，主機螺桿轉速設定為23化/min,通過失重加料控制碳纖 維的含量，切粒機轉速設定為23化/min。樹脂烙體經過冷卻、風干、牽引、切粒，最終制造出 長度*粒徑為的顆粒。
[0014] 實施例3: 將濃硝酸和濃鹽酸按照1:3體積比混合，將碳纖維加入到濃酸溶液中浸潰30min，然后 過濾并用蒸饋水洗涂碳纖維，放入真空干燥箱中干燥化待用。
[0015] 將聚酷亞胺樹脂加入真空干燥箱于170°C條件下干燥地。按照質量百分比，將 850g聚酷亞胺樹脂、5g熱穩定劑(=堿式硫酸鉛)、2g抗氧劑(亞憐酸=脂TNP)按照配方質 量百分比例加入到高混機內，在常溫下進行均勻混合5min。將150g碳纖維加入到擠出機 側喂料料斗。擠出機料筒加工溫度從加料段、壓縮段、均化段溫度依次設定為375±5°C、 385 ± 5°C、395 ± 5°C。開動擠出機，主機螺桿轉速設定為23化/min,通過失重加料控制碳纖 維的含量，切粒機轉速設定為23化/min。樹脂烙體經過冷卻、風干、牽引、切粒，最終制造出 長度*粒徑為的顆粒。
[0016] 將W上S個實例制得的產品參照GB/T 17037. 1-1997注塑成型，取得標注樣件。
[0017] 材料下列標準進行檢測：結果見表1。 陽01引表1:實例1、2、3產品力學性能及其保持率
【主權項】
1. 一種碳纖維增強的熱塑性聚酰亞胺復合材料，其組分主要包含85~95wt%的熱塑性 聚酰亞胺樹脂，5~15wt%的經過預處理的碳纖維，0. 3~0. 6wt%的熱穩定劑(三堿式硫酸鉛)， 0· 1~(λ 3wt%的抗氧劑（亞磷酸三脂TNP)。2. -種碳纖維增強的熱塑性聚酰亞胺復合材料，其特征在于：制備此種材料需要對碳 纖維在強酸混合液中進行表面處理。3. -種碳纖維增強的熱塑性聚酰亞胺復合材料，其特征在于：采用雙螺桿擠出機加 工，擠出機料筒溫度設定為370-400°C之間，主機轉速為200-260r/min之間。4. 一種碳纖維增強的熱塑性聚酰亞胺復合材料，其特征在于：通過失重加料來控制碳 纖維在復合材料中的含量。
【專利摘要】本發明提供了一種碳纖維增強的熱塑性聚酰亞胺復合材料及其制備方法。材料組分的質量百分比為：聚酰亞胺85~95wt%，碳纖維5~15wt%，熱穩定劑（三堿式硫酸鉛）0.3~0.6wt%，抗氧劑（亞磷酸三脂TNP）0.1~0.3wt%。其加工工藝：先將聚酰亞胺樹脂在150-180℃條件下進行烘干處理，然后將聚酰亞胺樹脂、熱穩定劑、抗氧劑進行共混；再將共混物加入到雙螺桿擠出機主喂料料斗，將改性碳纖維進行預熱干燥處理，加入側喂料料斗，加工溫度在370~400℃；通過雙螺桿擠出機擠出，經過冷卻、干燥、切粒，即可得到碳纖維增強的聚酰亞胺復合材料。該方法工藝簡單，生產設備容易操作，產品性能優良。
【IPC分類】C08K3/30, C08K9/02, C08K7/06, B29C47/92, C08K5/526, C08K13/06, C08L79/08
【公開號】CN105713386
【申請號】CN201410703816
【發明人】張羅剛, 王海波, 馬俊杰
【申請人】黑龍江鑫達企業集團有限公司