一種表面處理碳纖維增強的熱塑性聚酰亞胺復合材料的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種表面處理碳纖維增強聚酷亞胺復合材料，尤其是表面處理碳纖維 增強的熱塑性聚酷亞胺復合材料及其制備方法，屬于高分子材料領域。
【背景技術】
[0002] 聚酷亞胺是一類主鏈上含有酷亞胺環的高分子材料。由于主鏈上含有芳香環，它 作為先進的復合材料基體，具有突出的耐溫性能和優異的機械性能，是目前樹脂基復合材 料中耐溫性最高的材料之一。
[0003] 本發明使用熱塑性聚酷亞胺樹脂為基體，通過將其與表面處理碳纖維復合，使其 在200°C下具有優異的剛性、熱膨脹系數低的材料，在特定的條件下可替代金屬、陶瓷、熱固 性樹脂、低溫熱塑性塑料和難加工的聚酷亞胺的理想材料。用于飛機發動機軸承盒軸瓦等 油氣環境的合金材料，可減輕發動機重量和提高發動機推重比。應用熱塑性樹脂制備飛機 發動機零部件，比金屬材料和熱固性材料在設計和成型上更方便；該零部件可防靜電，可與 金屬接觸；具有一定的阻燃性。
【發明內容】
[0004] 本發明使用表面處理碳纖維增強熱塑性聚酷亞胺樹脂，從側喂料加入表面處理碳 纖維，通過雙螺桿擠出機擠出，經冷卻、吹干、造粒完成材料的制備。 陽〇化]本發明的制備方法包括W下步驟： 1)將表面處理碳纖維在強酸混合液中進行真空浸潰預處理20~30min，用蒸饋水清洗， 干燥2-化。
[0006] 2)將聚酷亞胺樹脂在150-180°c條件下干燥3-化。
[0007] 3)將聚酷亞胺樹脂、熱穩定劑(S堿式硫酸鉛)、抗氧劑(亞憐酸S脂TNP)按配方質 量百分比例加入到高混機內，在常溫下進行均勻混合。
[0008] 4)將上述混合物料加入到擠出機主喂料料斗，將表面處理碳纖維加入側喂料料 斗，通過雙螺桿擠出機進行烙融擠出。擠出機料筒加工溫度設定為380~410°C，主機螺桿轉 速為 220~280r/min。
[0009] 5)通過失重加料來控制聚酷亞胺和表面處理碳纖維的比例。
[0010] 下面通過具體的實施例對本發明專利進行具體描述： 實施例1: 碳纖維和濃硝酸按照質量比1 :5混合攬拌：將碳纖維加入到濃硝酸溶液中，放入真空 壓力罐中抽真空浸潰20min，然后過濾并用去離子水洗涂碳纖維直至中性，放入真空干燥箱 中干燥化待用。
[0011] 將聚酷亞胺樹脂加入真空干燥箱于180°C條件下干燥化。按照質量百分比，將 850g聚酷亞胺樹脂、6g熱穩定劑(=堿式硫酸鉛)、3g抗氧劑(亞憐酸=脂TNP)按照配方 質量百分比例加入到高混機內，在常溫下進行均勻混合5min。將150g表面處理碳纖維加 入到擠出機側喂料料斗。擠出機料筒加工溫度從加料段、壓縮段、均化段溫度依次設定為 380 ± 3°C、390 ± 3°C、405 ± 3°C。開動擠出機，主機螺桿轉速設定為24化/min,通過失重加 料控制表面處理碳纖維的含量，切粒機轉速設定為24化/min。樹脂烙體經過冷卻、風干、牽 引、切粒，最終制造出長度*粒徑為的顆粒。 陽〇1引實施例2: 碳纖維和濃硝酸按照質量比1 :5混合攬拌：將碳纖維加入到濃硝酸溶液中，放入真空 壓力罐中抽真空浸潰20min，然后過濾并用去離子水洗涂碳纖維直至中性，放入真空干燥箱 中干燥化待用。
[0013] 將聚酷亞胺樹脂加入真空干燥箱于180°C條件下干燥化。按照質量百分比，將 SOOg聚酷亞胺樹脂、6g熱穩定劑巨堿式硫酸鉛)、3g抗氧劑(亞憐酸立脂TNP)按照配方 質量百分比例加入到高混機內，在常溫下進行均勻混合5min。將200g表面處理碳纖維加 入到擠出機側喂料料斗。擠出機料筒加工溫度從加料段、壓縮段、均化段溫度依次設定為 380 ± 3°C、390 ± 3°C、405 ± 3°C。開動擠出機，主機螺桿轉速設定為24化/min,通過失重加 料控制表面處理碳纖維的含量，切粒機轉速設定為24化/min。樹脂烙體經過冷卻、風干、牽 引、切粒，最終制造出粒徑為的顆粒。
[0014] 實施例3: 碳纖維和濃硝酸按照質量比1 :5混合攬拌：將碳纖維加入到濃硝酸溶液中，放入真空 壓力罐中抽真空浸潰20min，然后過濾并用去離子水洗涂碳纖維直至中性，放入真空干燥箱 中干燥化待用。
[0015] 將聚酷亞胺樹脂加入真空干燥箱于180°C條件下干燥化。按照質量百分比，將 700g聚酷亞胺樹脂、6g熱穩定劑(=堿式硫酸鉛)、3g抗氧劑(亞憐酸=脂TNP)按照配方 質量百分比例加入到高混機內，在常溫下進行均勻混合5min。將300g表面處理碳纖維加 入到擠出機側喂料料斗。擠出機料筒加工溫度從加料段、壓縮段、均化段溫度依次設定為 380 ± 3°C、390 ± 3°C、405 ± 3°C。開動擠出機，主機螺桿轉速設定為24化/min,通過失重加 料控制表面處理碳纖維的含量，切粒機轉速設定為24化/min。樹脂烙體經過冷卻、風干、牽 引、切粒，最終制造出粒徑為的顆粒。
[0016] 將W上S個實例制得的產品參照GB/T 17037. 1-1997注塑成型，取得標注樣件。
[0017] 材料下列標準進行檢測：結果見表1。 陽01引表1:實例1、2、3產品力學性能及其保持率
【主權項】
1. 一種表面處理碳纖維增強的熱塑性聚酰亞胺復合材料，其組分主要包含70~85wt% 的熱塑性聚酰亞胺樹脂，15~30wt%的經過預處理的表面處理碳纖維，0. 3~0. 6wt%的熱穩定 劑(三堿式硫酸鉛)，〇. l~〇. 3wt%的抗氧劑(亞磷酸三脂TNP)。2. 根據權利要求1所述的一種表面處理碳纖維增強的熱塑性聚酰亞胺復合材料，其特 征在于：制備此種材料需要對表面處理碳纖維在強酸混合液中進行真空浸漬預處理。3. 根據權利要求1所述的一種表面處理碳纖維增強的熱塑性聚酰亞胺復合材料，其 特征在于：采用雙螺桿擠出機加工，擠出機料筒溫度設定為380-4KTC之間，主機轉速為 220-280r/min 之間。4. 根據權利要求1所述的一種表面處理碳纖維增強的熱塑性聚酰亞胺復合材料，其特 征在于：通過失重加料來控制表面處理碳纖維在復合材料中的含量。
【專利摘要】本發明采用硝酸氧化法對碳纖維進行表面處理，研究了碳纖維(CF)增強熱塑性聚酰亞胺(TPI)復合材料的力學性能。材料組分的質量百分比為：聚酰亞胺70~85wt%，表面處理碳纖維15~30wt%，熱穩定劑（三堿式硫酸鉛）0.3~0.6wt%，抗氧劑（亞磷酸三脂TNP）0.1~0.3wt%。其加工工藝：先將聚酰亞胺樹脂在150-180℃條件下進行烘干處理，然后將聚酰亞胺樹脂、熱穩定劑、抗氧劑進行共混；再將共混物加入到雙螺桿擠出機主喂料料斗，將改性表面處理碳纖維進行預熱干燥處理，加入側喂料料斗，加工溫度在380-410℃；通過雙螺桿擠出機擠出，經過冷卻、干燥、切粒，即可得到表面處理碳纖維增強的聚酰亞胺復合材料。該方法工藝簡單，生產設備容易操作，產品性能優良。
【IPC分類】C08K13/06, C08L79/08, C08K5/524, C08K7/06, C08K9/02
【公開號】CN105713385
【申請號】CN201410703815
【發明人】崔高銘, 王海波, 馬俊杰
【申請人】黑龍江鑫達企業集團有限公司