三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法
【專利摘要】本發明涉及一種三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，屬于食品添加劑尤其是變性淀粉制備方法領域。所述的三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，包括以下步驟：將三聚磷酸鈉溶解于水中，加入淀粉攪拌并用5%的氫氧化鈉溶液調節反應PH值至7-11，在室溫下混合均勻，然后用鹽酸中和，過濾、水洗，在40-50℃下干燥至含水量10-15%，再加熱至90-130℃進行熱反應，反應結束后過濾、干燥后得白色粉末產物即淀粉磷酸酯。本發明所述的制備方法，具有工藝簡單、可操作性強，成本低，適用于工業化生產等特點，經測定，在最優條件下，所制備得到的淀粉磷酸酯的交聯度最高可達3.49。本發明所述的制備方法中，淀粉用三聚磷酸鈉進行磷酸化反應后，生成的是淀粉磷酸單酯和淀粉磷酸雙酯的混合物，其百分含量隨著反應條件的改變而不同。
【專利說明】三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，屬于食品添加劑尤其是變性淀粉制備方法領域。
【背景技術】
[0002]近年來，淀粉磷酸酯日益發展成為應用廣泛的淀粉衍生物，在冷飲的速凍食品等食品工業中也有應用，它是將淀粉經磷酸化處理而獲得的一種淀粉衍生物。淀粉易與磷酸起反應得磷酸酯，很低程度的取代能改變原淀粉的性質，淀粉磷酸酯有單酯類型和雙酯兩種類型。如果磷酸的三個酸性官能團中只有一個酸性官能團與淀粉上的羥基酯化，生成的是淀粉磷酸單酯；磷酸分子中有兩個酸性官能團被酯化，生成的是淀粉磷酸雙酯。淀粉磷酸雙酯是一種交聯淀粉，與淀粉磷酯單酯不同的是，淀粉磷酸雙酯只有一個等電點，PH值為4-5。目前，國內外一般多采用正磷酸鹽、三氯氧磷和偏磷酸鹽等來制備淀粉磷酸酯。
[0003]因此，研究一種工藝簡單、可操作性強，成本低，適用于工業化生產以及產品質量高，交聯度高的淀粉磷酸酯的制備方法具有良好的應用前景。
【發明內容】
[0004]本發明旨在提供一種工藝簡單、可操作性強，成本低，適用于工業化生產以及產品質量高，交聯度高的淀粉磷酸酯的制備方法。
[0005]本發明所述的三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，包括以下步驟:
將三聚磷酸鈉溶解于水中，加入淀粉攪拌并用5%的氫氧化鈉溶液調節反應PH值至7-11,在室溫下混合均勻，然后用鹽酸中和，過濾、水洗，在40-50°C下干燥至含水量10-15%，再加熱至90-130°C進行熱反應，反應結束后過濾、干燥后得白色粉末產物即淀粉磷酸酯。
[0006]優選的，本發明所述的反應PH值為10.0，反應溫度為100°C，反應時間為2h。
[0007]更優選的，本發明所述的三聚磷酸鈉用量為淀粉重量的0.6%。
[0008]本發明所述的制備方法中，反應PH是影響變性淀粉性能的主要因素之一，在PH較低情況下如PH〈8.0，交聯度較低，這主要是因為PH過低，對淀粉分子的羥基的活化作用很弱，造成反應效率下降，因此降低PH對交聯反應有很強的抑制作用，隨著PH的升高，這種羥基活化作用隨之增強，反應效率提高，淀粉交聯度上升，但大量試驗表明，PH值大于11時，生成的淀粉不糊化，因此反應PH值最大不能大于11，綜合考慮，將PH值選擇在8-10時比較合適。
[0009]溫度也是影響淀粉交聯度的重要影響因素，在較高溫度時，淀粉交聯度較高，這是因為提高溫度會提高分子能量和分子運動速度，促進反應的進行，所以適當的升溫能夠提高反應效率，同時也提高了三聚磷酸鈉和淀粉分子的親核酯化反應，提高交聯度，但溫度過高，不僅會導致產品發黃，同時也會導致淀粉的熱分解，使得反應速度下降，因此，必須把選擇合適的溫度范圍進行反應。
[0010]反應時間也是影響淀粉性能的重要因素，這是因為反應時間的延長，可以使得更多的三聚磷酸鈉與淀粉分子反應，這就提高了反應效率，因此隨著反應時間的延長，在較低試劑用量前提下，交聯度逐漸升高，另一方面，反應時間的延長，也能促進淀粉分子的熱裂解，特別是在較高的溫度條件下，反應效率隨之有下降的趨勢，綜合考慮，三聚磷酸鈉與淀粉分子的干法反應不宜超過三個小時。
[0011]試劑用量水平對淀粉交聯度的影響是較大的，這主要是因為在磷酸化較多時，交聯效果充分，能夠加強淀粉網絡結構的化學鍵的連接，一般認為，三聚磷酸鈉和淀粉的反應可以分為兩個步驟，第一步是三聚磷酸鈉和淀粉分子進行酯化反應，隨后生成的淀粉磷酸單酯和三聚磷酸鈉分子進行再次的酯化反應，生成的是淀粉磷酸雙酯，因此隨著試劑劑用量的增加，第一步生成的淀粉磷酸單酯將會有更多的機會進行交聯反應，所得產品的交聯度也相應升高。
[0012]本發明所述的制備方法，具有工藝簡單、可操作性強，成本低，適用于工業化生產等特點，經測定，在最優條件下，所制備得到的淀粉磷酸酯的交聯度最高可達3.49。本發明所述的制備方法中，淀粉用三聚磷酸鈉進行磷酸化反應后，生成的是淀粉磷酸單酯和淀粉磷酸雙酯的混合物，其百分含量隨著反應條件的改變而不同。
【具體實施方式】
[0013]實施例一:
稱取6g三聚磷酸鈉溶解于水中，加入1000g淀粉攪拌并用5%的氫氧化鈉溶液調節反應PH值至10,在室溫下混合均勻，然后用鹽酸中和，過濾、水洗，在40-50°C下干燥至含水量10-15%，再加熱至100°C進行熱反應2h，反應結束后過濾、干燥后得白色粉末產物即淀粉磷酸酯951g，經測定，其交聯度為3.49。
[0014]實施例二:
稱取6g三聚磷酸鈉溶解于水中，加入1000g淀粉攪拌并用5%的氫氧化鈉溶液調節反應PH值至9,在室溫下混合均勻，然后用鹽酸中和，過濾、水洗，在40-50°C下干燥至含水量10-15%，再加熱至90°C進行熱反應3h，反應結束后過濾、干燥后得白色粉末產物即淀粉磷酸酯943g，經測定，其交聯度為3.09。
【權利要求】
1.三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，包括以下步驟: 將三聚磷酸鈉溶解于水中，加入淀粉攪拌并用5%的氫氧化鈉溶液調節反應PH值至7-11,在室溫下混合均勻，然后用鹽酸中和，過濾、水洗，在40-50°C下干燥至含水量10-15%，再加熱至90-130°C進行熱反應，反應結束后過濾、干燥后得白色粉末產物即淀粉磷酸酯。
2.如權利要求1所述的三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，其特征在于所述的反應PH值為10.0，反應溫度為100°C，反應時間為2h。
3.如權利要求1所述的三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，其特征在于所述的三聚磷酸鈉用量為淀粉重量的0.6%。
【文檔編號】C08B31/06GK104292345SQ201410573911
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月24日 優先權日:2014年10月24日
【發明者】李勇, 劉文斌 申請人:西安米億生物科技有限公司