一種殼聚糖雙吡啶季銨鹽及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發明涉及日化領域及醫藥行業，具體講是一種殼聚糖雙季銨鹽衍生物的制備方法和應用。殼聚糖雙季銨鹽衍生物為式(1)、(2)或(3)所示的qcts2Py、qcts3Py或qcts4Py；以殼聚糖為原料，與過量的相應的吡啶醛類合成生成相應的希夫堿，再通過硼氫化鈉還原得到N取代的殼聚糖，然后再與碘甲烷反應，獲得雙季銨鹽殼聚糖衍生物。所示的雙季銨鹽衍生物與殼聚糖原料相比，有良好的抗氧化活性。本發明通過有效的合成手段合成了殼聚糖雙季銨鹽衍生物，而且水溶性較好，抗氧化活性顯著提高，增強了殼聚糖的生物活性，擴大了殼聚糖的應用范圍，可以用于日化和醫藥行業等領域。
【專利說明】一種殼聚糖雙吡啶季銨鹽及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及日化領域及醫藥行業，具體講是一種殼聚糖雙季銨鹽衍生物的制備方法和應用。
【背景技術】
[0002]殼聚糖(Chitosan)是一種來源豐富，在自然界中僅次于纖維素產量的可再生、無毒副作用，生物相容性和降解性良好的天然氨基多糖，其自身及其衍生物具有許多獨特的生理、藥理功能性質，被廣泛應用于醫藥、食品、農業、日化、環保等多種行業領域中。殼聚糖本身特殊的結構和性質，具有殺菌、抑菌活性，以及無毒、無污染的特性，可以作為修飾的對象以期開發出二次先導化合物。殼聚糖分子上的活潑基團有羥基和氨基，可以作為修飾時的作用基團。但是由于殼聚糖本身的水溶性較差，嚴重影響了殼聚糖的使用范圍，通過對殼聚糖的化學修飾，可以得到水溶性較好的衍生物，擴大殼聚糖的使用范圍。
[0003]吡啶及其衍生物是當今化工領域中醫藥、農藥、表面活性劑、合成材料等領域不可或缺的重要原料和中間體，用途十分廣泛。近十多年來，國內外對吡啶及其衍生物在農藥和醫藥研究領域中的應用，特別是對氮雜環、含氟的化合物的開發研究給與了高度重視。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種殼聚糖雙季銨鹽衍生物的制備方法和應用。
[0005]為實現上述目的，本發明所采用的技術方案為:
[0006]一種殼聚糖雙吡啶季銨鹽，殼聚糖雙季銨鹽衍生物為式(I)、(2)或(3)所示的qcts2Py> qcts3Py 或 qcts4Py ；
[0007]
【權利要求】
1.一種殼聚糖雙吡啶季銨鹽，其特征在于:殼聚糖雙季銨鹽衍生物為式(I)、(2)或(3)所示的 qcts2Py、qcts3Py 或 qcts4Py ；
2.一種按照權利要求1所述的殼聚糖雙吡啶季銨鹽的制備方法，其特征在于:原料殼聚糖溶解于體積比為2%的醋酸溶液中，溶解后殼聚糖分別加入至無水乙醇的2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛或4-吡啶甲醛中，分別繼續攪拌1-2h，攪勻后分別滴加10%硼氫化鈉，而后再攪拌l_2h，攪拌均勻后分別傾入至過量的丙酮中，沉淀，抽濾，60°C烘干，研磨，分別得到N取代的殼聚糖衍生物的固體粉末； 取上述所得N取代的殼聚糖衍生物的固體粉末分別分散于N-甲基-2-吡咯烷酮中，室溫攪拌8-12h，攪拌后分別再加入氫氧化鈉、碘甲烷和碘化鈉，加入后分別于25-60°C攪拌8-16h，反應完畢分別傾入至過量的丙酮中，沉淀、抽濾、丙酮洗滌、烘干，即得對應的式(I)、(2)或(3)所示的殼聚糖雙季銨鹽衍生物。
3.按權利要求2所述的殼聚糖雙吡啶季銨鹽的制備方法，其特征在于:所述溶解后殼聚糖分別與2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛或4-吡啶甲醛在無水乙醇存在中攪拌反應l_2h，分別得到N取代的殼聚糖衍生物；其中2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛或4-吡啶甲醛的加入量是溶解后殼聚糖單體摩爾量的3倍。
4.按權利要求1或2所述的殼聚糖雙吡啶季銨鹽的制備方法，其特征在于:所述N取代的吡啶殼聚糖分別分散于N-甲基-2-吡咯烷酮中，室溫攪拌8-12h，攪拌后分別再以每分鐘2mL速度滴加200mL的lmol/L氫氧化鈉、碘甲燒和碘化鈉；其中碘甲燒和碘化鈉的加入量分別為原料殼聚糖單體摩爾數的1-2倍。
5.按權利要求2所述的殼聚糖雙吡啶季銨鹽的制備方法，其特征在于:N取代的吡啶殼聚糖分別分散于N-甲基-2-吡咯烷酮中，室溫攪拌8-12h，攪拌后分別再加入氫氧化鈉、碘甲烷和碘化鈉，而后在25-60°C下反應8-16h。
【文檔編號】C08B37/08GK104031173SQ201410202199
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月14日 優先權日:2014年5月14日
【發明者】董方, 郭占勇, 李青, 王剛, 李琬聰, 胡云霞, 周婷婷 申請人:中國科學院煙臺海岸帶研究所