阻燃劑聚合型mca化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑聚合型MCA化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：，式中n＝1-30的整數(shù)。制備方法為：一定摩爾比的多聚甲醛或甲醛溶液與三聚氰胺反應，用25％氨水和10％甲酸調(diào)節(jié)反應體系的pH，生成中間體蜜胺甲醛樹脂溶液。在另一反應器中加入一定摩爾的氰尿酸和水，攪拌升溫至70℃-100℃，加入適量的防凝結(jié)粘釜劑，將合成的中間體蜜胺甲醛樹脂溶液在2h內(nèi)滴加到氰尿酸渾濁液中，加完后，保溫反應7-12h，待溶液粘度不再增加為反應終點。經(jīng)純化處理得白色粉末狀固體聚合型MCA蜜胺甲醛樹脂氰尿酸鹽。本發(fā)明化合物是含氮阻燃劑，可用作聚酯、聚酰胺、聚烯烴、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃劑。
【專利說明】阻燃劑聚合型MCA化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃劑聚合型MCA化合物及其制備方法，具體涉及蜜胺甲醛樹脂氰尿酸鹽化合物及其制備方法，該化合物是含氮阻燃劑，可用作聚酯、聚酰胺、聚烯烴、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃劑。
【背景技術(shù)】[0002]三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)是應用很廣泛的重要的無鹵高氮阻燃劑，它具有分解溫度高、低煙、無毒、低腐蝕性等優(yōu)點，符合當今嚴格的環(huán)保及安全要求，又由于它價格便宜，因而當今在無鹵阻燃劑的應用中已成為首選的無鹵阻燃劑。但市售的MCA添加量大，熔點高，只能以固相粒子形態(tài)與樹脂共混復合，因此分散不均勻，機械性能差，燃燒過程中材料凝聚相成炭量較低，炭層松散，不能形成致密的保護層，也限制了其阻燃效能的發(fā)揮，阻燃效果不好。
[0003]高分子阻燃劑是市場亟待開發(fā)的一類阻燃劑，具有分散性好、不易出霜、力學性能好等特點，有很好的應用開發(fā)前景。本發(fā)明是對三聚氰胺進行接枝改性，生成三聚氰胺甲醛樹脂，其再與氰尿酸反應生成鹽，即聚合型MCA。其在高分子材料中分散性好，阻燃效果和機械性能與市售MCA相比都有明顯的提高。聚合型MCA有較好的應用開發(fā)前景。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的之一在于提出一種阻燃劑聚合型MCA化合物，其物化性能穩(wěn)定，無毒，阻燃效能高，在高分子材料中分散性好，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0005]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
[0006]一種阻燃劑聚合型MCA，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明涉及一種阻燃劑聚合型MCA化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑聚合型MCA的制備方法，其特征在于，該方法為: 蜜胺甲醛樹脂的制備:在反應器中，加入一定摩爾的多聚甲醛和適量的水，攪拌升溫至55°C直到全部溶解，用25%氨水調(diào)節(jié)溶液pH = 8-9，加入一定摩爾的三聚氰胺，升溫至75°C，用25%氨水調(diào)節(jié)保持溶液的pH在8.2-8.5之間，生成羥甲基三聚氰胺，降溫至60°C，用10%甲酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH = 6.0-6.5，保溫反應40-70min，直到溶液滴在水中有少量白色固體析出，停止反應并滴加25%氨水調(diào)節(jié)至pH = 8.0-8.5，得中間體蜜胺甲醛樹脂溶液； 蜜胺甲醛樹脂氰尿酸鹽的制備:在另一反應器中加入一定摩爾的氰尿酸和水，攪拌升溫至70°C-10(TC，加入適量的防凝結(jié)粘釜劑，將上述中間體溶液在2h內(nèi)滴加到氰尿酸渾濁液中，加完后，保溫反應7-12h，待溶液粘度不再增加為反應終點；經(jīng)純化處理得白色粉末狀固體聚合型MCA蜜胺甲醛樹脂氰尿酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑聚合型MCA的制備方法，其特征在于，該方法為: 蜜胺甲醛樹脂的制備:在反應器中，加入一定摩爾的37%甲醛水溶液和適量的水，攪拌升溫至55°C，用25%氨水調(diào)節(jié)溶液pH = 8-9，加入一定摩爾的三聚氰胺，升溫至75°C，用25%氨水調(diào)節(jié)保持溶液的pH在8.2-8.5之間，生成羥甲基三聚氰胺，降溫至60°C，用10%甲酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH = 6.0-6.5，保溫反應40-70min，直到溶液滴在水中有少量白色固體析出，停止反應并滴加25%氨水調(diào)節(jié)至pH = 8.0-8.5，得中間體蜜胺甲醛樹脂溶液； 蜜胺甲醛樹脂氰尿酸鹽的制備:在另一反應器中加入一定摩爾的氰尿酸和水，攪拌升溫至70°C -100°C，加入適量的防凝結(jié)粘釜劑，將上述中間體溶液在2h內(nèi)滴加到氰尿酸渾濁液中，加完后，保溫反應7-12h，待溶液粘度不再增加為反應終點；經(jīng)純化處理得白色粉末狀固體聚合型MCA蜜胺甲醛樹脂氰尿酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑聚合型MCA的制備方法，其特征在于:所述的加入一定摩爾的多聚甲醛和適量的水為多聚甲醛的質(zhì)量(g)數(shù)與水的體積(ml)數(shù)之比是1: 10 ~1: 20。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的阻燃劑聚合型MCA的制備方法，其特征在于:所述的加入一定摩爾的37%甲醛水溶液和適量的水，為37%甲醛溶液的質(zhì)量(g)數(shù)與水的體積(ml)數(shù)之比是1: 3~1: 6。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑聚合型MCA的制備方法，其特征在于:所述的一定摩爾的多聚甲醛、三聚氰胺、氰尿酸其摩爾比為1.1: 1: 1~1.8:1: 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的阻燃劑聚合型MCA的制備方法，其特征在于:所述的一定摩爾的37%甲醛水溶液、三聚氰胺、氰尿酸其摩爾比為1.1:1:1~1.8:1:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求2和3所述阻燃劑聚合型MCA的制備方法，其特征在于:所述的適量的防凝結(jié)粘釜劑為:氯苯、二氯苯或四氯乙烷，其用量為反應體系中水體積量的2%~5%。
9.根據(jù)權(quán)利要求2和3所述阻燃劑聚合型MCA的制備方法，其特征在于:所述的經(jīng)純化處理為將反應液趁熱進行抽濾，再用與產(chǎn)品質(zhì)量等量的80°C熱水重復洗滌三次，抽干，真空干燥，得白色粉末狀固體產(chǎn)品。
【文檔編號】C08L77/02GK103897128SQ201410158223
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】王彥林, 鄭劍波, 周娟 申請人:蘇州科技學院相城研究院