一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法
【專利摘要】一種酸法內解有機硅廢料制備二甲基環硅氧烷混合體工藝，涉及化工【技術領域】，1）將二甲基環硅氧烷混合體加入反應釜中進行攪拌；2）將含量為98%工業級硫酸作為催化劑加入反應釜中，控制反應釜溫度在65-70℃，催化劑加入量占二甲基環硅氧烷混合體總質量百分比5-15%；3）平衡反應10小時之后反應完全，精煉后制得甲基硅油成品。本發明以二甲基環硅氧烷混合體為主要原料，采用硫酸作為催化劑，改變了傳統的催化反應方式，縮短了反應時間，提高了反應效率，制備的產品質量高，色澤正，且經濟環保。
【專利說明】—種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工【技術領域】，具體涉及一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法。
【背景技術】
[0002]甲基硅油無色、無味、不易揮發；不溶于水、甲醇、乙二醇，可與苯、二甲醚、甲乙酮、四氯化碳或煤油互溶，具有很小的蒸氣壓，較高的閃點和燃點。甲基硅油具有卓越的耐熱性、電絕緣性、耐候性、疏水性、生理惰性和較小的表面張力，還具有低的黏溫系數，較高的抗壓縮性。甲基硅油廣泛用于電子電器、建筑材料、電機制造、交通運輸、石油化工、紡織、印染、制線、各種滌綸及滌棉、滌人棉紡織物提高滑挺彈度的后整理以及醫藥衛生、航空科研和軍事技術等領域。
[0003]傳統的制備方法是以二甲基環硅氧烷作為主要原料，以四甲基氫氧化鋁、氫氧化鉀、強酸型硅樹脂等作為催化劑，這種方法不僅成本高，工藝復雜，且反應時間長，能耗高。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題在于提供一種方法簡單，經濟環保，便于實際操作的利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法。
[0005]本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現:
[0006]一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法，包括如下工藝步驟，
[0007]I)將二甲基環硅氧烷混合體加入反應釜中進行攪拌；
[0008]2)將含量為98%工業級硫酸作為催化劑加入反應釜中，控制反應釜溫度在65-70°C，催化劑加入量占二甲基環硅氧烷混合體總質量百分比5-15% ；
[0009]3)平衡反應10小時之后反應完全，精煉后制得甲基硅油成品。
[0010]所述二甲基環硅氧烷混合體通過以下方法制得:
[0011]I)原料選擇:硅橡膠邊角料、玻璃膠、按鍵、奶嘴或硅油等中的一種或幾種的混合物；
[0012]2)軟化:對選擇好的原料進行軟化處理，通過加入二甲基甲酰胺進行軟化；
[0013]3)配置催化劑:選取硫酸和磺酸的混合物作為催化劑，二者的加入量均占原料總重量的3-6% ；
[0014]4)反應:將原料和催化劑投入反應釜進行反應，在溫度200-25(TC的環境下進行催化反應，反應完全后，負壓抽氣體后，冷卻成液體即可得到粗制甲基環硅氧烷混合體。
[0015]本發明的有益效果是:本發明以二甲基環硅氧烷混合體為主要原料，采用硫酸作為催化劑，改變了傳統的催化反應方式，縮短了反應時間，提高了反應效率，制備的產品質量高，色澤正，且經濟環保。
【具體實施方式】[0016]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0017]實施例1[0018]一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法，包括如下工藝步驟，
[0019]I)將二甲基環硅氧烷混合體加入反應釜中進行攪拌；
[0020]2)將含量為98%工業級硫酸作為催化劑加入反應釜中，控制反應釜溫度在65-70°C，催化劑加入量占二甲基環硅氧烷混合體總質量百分比10% ；
[0021]3)平衡反應10小時之后反應完全，精煉后制得甲基硅油成品。
[0022]所述二甲基環硅氧烷混合體通過以下方法制得:
[0023]I)原料選擇:硅橡膠邊角料、玻璃膠、按鍵、奶嘴或硅油等中的一種或幾種的混合物；
[0024]2)軟化:對選擇好的原料進行軟化處理，通過加入二甲基甲酰胺進行軟化；
[0025]3)配置催化劑:選取硫酸和磺酸的混合物作為催化劑，二者的加入量均占原料總
重量的4% ；
[0026]4)反應:將原料和催化劑投入反應釜進行反應，在溫度200-25(TC的環境下進行催化反應，反應完全后，負壓抽氣體后，冷卻成液體即可得到粗制甲基環硅氧烷混合體。
[0027]實施例2
[0028]一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法，包括如下工藝步驟，
[0029]I)將二甲基環硅氧烷混合體加入反應釜中進行攪拌；
[0030]2)將含量為98%工業級硫酸作為催化劑加入反應釜中，控制反應釜溫度在65-70°C，催化劑加入量占二甲基環硅氧烷混合體總質量百分比15% ；
[0031]3)平衡反應10小時之后反應完全，精煉后制得甲基硅油成品。
[0032]所述二甲基環硅氧烷混合體通過以下方法制得:
[0033]I)原料選擇:硅橡膠邊角料、玻璃膠、按鍵、奶嘴或硅油等中的一種或幾種的混合物；
[0034]2)軟化:對選擇好的原料進行軟化處理，通過加入二甲基甲酰胺進行軟化；
[0035]3)配置催化劑:選取硫酸和磺酸的混合物作為催化劑，二者的加入量均占原料總重量的6% ；
[0036]4)反應:將原料和催化劑投入反應釜進行反應，在溫度250°C的環境下進行催化反應，反應完全后，負壓抽氣體后，冷卻成液體即可得到粗制甲基環硅氧烷混合體。
[0037]實施例3
[0038]一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法，包括如下工藝步驟，
[0039]I)將二甲基環硅氧烷混合體加入反應釜中進行攪拌；
[0040]2)將含量為98%的硫酸作為催化劑加入反應釜中，控制反應釜溫度在65_70°C，催化劑加入量占二甲基環硅氧烷混合體總質量百分比5% ；
[0041]3)平衡反應10小時之后反應完全，精煉后制得甲基硅油成品。
[0042]所述二甲基環硅氧烷混合體通過以下方法制得:
[0043]I)原料選擇:硅橡膠邊角料、玻璃膠、按鍵、奶嘴或硅油等中的一種或幾種的混合物；[0044]2)軟化:對選擇好的原料進行軟化處理，通過加入二甲基甲酰胺進行軟化；
[0045]3)配置催化劑:選取硫酸和磺酸的混合物作為催化劑，二者的加入量均占原料總
重量的3% ；
[0046]4)反應:將原料和催化劑投入反應釜進行反應，在溫度200°C的環境下進行催化反應，反應完全后，負壓抽氣體后，冷卻成液體即可得到粗制甲基環硅氧烷混合體。
[0047]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不 脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【權利要求】
1.一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法，其特征在于:包括如下工藝步驟， 1)將二甲基環硅氧烷混合體加入反應釜中進行攪拌； 2)將含量為98%工業級硫酸作為催化劑加入反應釜中，控制反應釜溫度在65-70°C，催化劑加入量占二甲基環硅氧烷混合體總質量百分比5-15% ； 3)平衡反應10小時之后反應完全，精煉后制得甲基硅油成品。
2.根據權利要求1所述的一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法，其特征在于:所述二甲基環硅氧烷混合體通過以下方法制得:O原料選擇:硅橡膠邊角料、玻璃膠、按鍵、奶嘴或硅油中的一種或幾種的混合物； 2)軟化:對選擇好的原料進行軟化處理，通過加入二甲基甲酰胺進行軟化； 3)配置催化劑:選取硫酸和磺酸的混合物作為催化劑，二者的加入量均占原料總重量的 3-6% ； 4)反應:將原料和催化劑投入反應釜進行反應，在溫度200-25(TC的環境下進行催化反應，反應完全后 ，負壓抽氣體后，冷卻成液體即可得到粗制甲基環硅氧烷混合體。
【文檔編號】C08J11/16GK103936993SQ201410116262
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年3月26日 優先權日:2014年3月26日
【發明者】陳建宇 申請人:東至綠洲環保化工有限公司