一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法
【專利摘要】本發明提供一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，所述的制備方法為：以羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以封端助劑以及催化劑，三種原料按照一定比例，控制反應溫度在60～150℃范圍內、控制真空度-0.06～-0.1MPa范圍內，混合剪切反應生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；按照質量份數計，三種原料用量分別為：100份的羥基封端的聚二甲基硅氧烷；0.2～15份的封端助劑；0.01～1份的催化劑。本發明生產工藝簡單，不需要高溫，高壓等特殊的生產工藝；無副產物，得率100%；所得產品穩定性好，常溫密封儲存12個月；不影響使用此聚硅氧烷生產的下游室溫硫化硅橡膠產品的穩定性。
【專利說明】一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法。
【背景技術】
[0002]單組分室溫硫化硅橡膠是一種在隔絕濕氣的情況下可以長期保存，而與空氣接觸的情況下可以發生交聯固化的密封膠產品。這類產品一般組成為線性羥基封端的硅氧烷聚合物，易水解的交聯助劑，增塑劑，其他功能性助劑，如催化劑，增粘劑，著色劑等，以及填料。交聯劑的不同屬性決定的產品的固化特點，如乙酰氧基硅烷等酸性交聯劑，產品酸性固化；氨基硅烷等堿性交聯劑，產品堿性固化；酮肟基硅烷或烷氧基硅烷等中性交聯劑，產品中性固化。在一些特定的應用領域，要求密封膠產品不能對密封基材產生影響時，必須使用中性廣品。
[0003]中性產品分為酮肟型(酮肟基硅烷為交聯劑)和醇型(烷氧基硅烷為交聯劑)。由于酮肟型產品固化過程中釋放丁酮肟等副產物，其仍然會對某些材料有腐蝕性，如銅等，同時丁酮肟對人體有一定的危害，屬于不環保的材料。而醇型產品固化過程中釋放甲醇或乙醇等副產物，對絕大多數材料沒有腐蝕，同時對環境友好，是中性產品的最佳選擇。
[0004]傳統的醇型膠的生產工藝為羥基封端的硅氧烷聚合物，甲基封端的硅氧烷增塑劑和碳酸鈣填料，預先充分混合脫水作為基料，加入甲基三甲氧基硅烷作為交聯劑，和硫化促進劑。然而基料是一種具有非常高粘度，一般的密封膠生產設備，如:行星攪拌或分散盤等，是無法滿足基料的生產的，必須使用特殊的生產設備來實現。同時，這個生產工藝只能用于生產高密度填料填充的密封膠產品，無法生產使用白炭黑等作為填料的透明產品。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的技術問題是:克服現有技術的不足，提供一種工藝簡單、所得產品穩定性好，且不影響下游產品穩定性的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法。
[0006]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，以羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以封端助劑以及催化劑，三種原料按照一定比例，控制反應溫度在60~150°C范圍內、控制真空度-0.06~-0.1MPa范圍內，混合剪切反應生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；按照質量份數計，三種原料用量分別為:100份的羥基封端的聚二甲基硅氧烷；0.2~15份的封端助劑；0.01~1份的催化劑
[0007]所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0008](R1) a (R2O) (3_a) [Si (CH3)2OJnSi (CH3)2 (R2O) (3_a) (R1) a
[0009]所述的羥基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0010]HO [Si (CH3) 20] nSi (CH3) 20H
[0011]所述的封端助劑為:
[0012](R1)a (R2O) (4_a)Si
[0013] 上述中:[0014]n=15 ~1500 ；
[0015]a=0, I, 2 ；
[0016]R1=C1-C20 的烴類基團；
[0017]R2=C1-C2tl 的烴類基團。
[0018]所述的催化劑為:草酸、辛酸、芐胺、或叔銨鹽中的任一種。
[0019]本發明的有益效果是:生產工藝簡單，不需要高溫，高壓等特殊的生產工藝；無副產物，得率100%;所得產品穩定性好，常溫密封儲存12個月；不影響使用此聚硅氧烷生產的下游室溫硫化硅橡膠產品(密封膠)的穩定性。
【具體實施方式】
[0020]下面結合具體的實施例，對本發明作進一步的說明。
[0021]實施例1
[0022]一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，所述的制備方法為:以100份的羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以15份的封端助劑以及1份的草酸催化劑，控制反應溫度在60°C范圍內、控制真空度-0.06MPa范圍內，混合剪切反應生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
[0023]所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0024](R1) a (R2O) (3_a) [Si (CH3)2OJnSi (CH3)2 (R2O) (3_a) (R1) a
[0025]所述的羥基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0026]HO [Si (CH3) 20] nSi (CH3) 20H
[0027]所述的封端助劑為:
[0028](R1)a (R2O) (4_a)Si
[0029]上述公式中:
[0030]n=15 ；
[0031]a=0 ；
[0032]R1=C1的烴類基團；
[0033]R2=C1的烴類基團。
[0034]實施例2
[0035]一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，以100份的羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以0.2份的封端助劑以及0.01份的芐胺催化劑，控制反應溫度在150°C范圍內、控制真空度-0.1MPa范圍內，混合剪切反應生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧燒;
[0036]所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0037](R1) a (R2O) (3_a) [Si (CH3)2OJnSi (CH3)2 (R2O) (3_a) (R1) a
[0038]所述的羥基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0039]HO [Si (CH3) 20] nSi (CH3) 20H
[0040]所述的封端助劑為:
[0041](R1)a (R2 O) (4_a)Si
[0042]上述中:[0043]n=1500 ；
[0044]a=2 ；
[0045]R1=C20的烴類基團；
[0046]R2=C2tl的烴類基團。
[0047]實施例3
[0048]一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，以100份的羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以4份的封端助劑以及0.1份的辛酸催化劑，控制反應溫度在85°C范圍內、控制真空度-0.5MPa范圍內，混合剪切反應生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
[0049]所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0050](R1) a (R2O) (3_a) [Si (CH3)2OJnSi (CH3)2 (R2O) (3_a) (R1) a
[0051]所述的羥基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0052]HO [Si (CH3) 20] nSi (CH3) 20H
[0053]所述的封端助劑為:
[0054](R1)a (R2O) (4_a)Si [0055]上述中:
[0056]n=600 ；
[0057]a=I ；
[0058]R1=C2的烴類基團；
[0059]R2=C2的烴類基團。
[0060]本發明生產工藝簡單，不需要高溫，高壓等特殊的生產工藝；無副產物，得率100% ;所得產品穩定性好，常溫密封儲存12個月，不影響使用此聚硅氧烷生產的下游室溫硫化硅橡膠產品的穩定性。
[0061]因為羥基封端的硅氧烷聚合物在不添加交聯劑的情況下與氣相白炭黑混合時，物料呈現為不流動的堅硬的膏狀物，但是一旦加入交聯劑后，物料的粘度迅速下降，整個物料失去觸變性甚至完全流動。羥基封端的硅氧烷聚合物生產的硅密封膠存在極大的不確定性。
[0062]采用本發明的烷氧基封端的聚硅氧烷可以在相對簡單的生產工藝條件下生產出各種類型的醇型單組分室溫硫化硅橡膠，其不但較肟型中性密封膠更加的環保，而且產品的各項性能均不遜于甚至超越肟型中性密封膠。
[0063]以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。
【權利要求】
1.一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于:所述的制備方法為:以羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以封端助劑以及催化劑，三種原料按照一定比例，控制反應溫度在60~150°C范圍內、控制真空度-0.06~-0.1MPa范圍內，混合剪切反應生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷； 按照質量份數計，三種原料用量分別為:100份的羥基封端的聚二甲基硅氧烷；0.2~15份的封端助劑；0.01~1份的催化劑。
2.根據權利要求1所述的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于:所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為:
(R1)a (R2O) (3_a) [Si(CH3)2OJnSi(CH3)2 (R2O) (JR1)a
3.根據權利要求1所述的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于:所述的羥基封端的聚二甲基硅氧烷為:
HO [Si (CH3) 20]nSi (CH3) 20H
4.根據權利要求1所述的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于:所述的封端助劑為:
(R1)a (R2O) (4_a)Si
5.根據權利要求2至4中任一項所述的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于:
n=15 ~1500 ；
a=0，1，2 ； R1=C1-C20的烴類基團； R2=C1-C20的烴類基團。
6.根據權利要求1所述的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于:所述的催化劑為:草酸、辛酸、芐胺、或叔銨鹽中的任一種。
【文檔編號】C08G77/38GK103897195SQ201410098799
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月18日 優先權日:2014年3月18日
【發明者】方煒, 林浩軍, 籧建星 申請人:江蘇科幸新材料股份有限公司