一種從大豆乳清廢液中分離提取低聚糖的方法
【專利摘要】本發明公開了一種從大豆乳清廢液中分離提取低聚糖的方法，屬于大豆深加工及廢水資源化【技術領域】。本發明采用超濾，活性炭吸附和反滲透技術對大豆乳清廢液進行預處理，再通過DS550大孔吸附樹脂對預處理后的乳清廢液進行吸附處理，在進樣濃度5%～55%、進樣量5～30mL、分離溫度30～80℃、洗脫流速1～10mL/min的條件下生產的低聚糖純度達到91.66%。本發明公開的方法具有成本低，效率高，廢液排放少，環境污染低，經濟和環境效益俱佳的特點，適于產業化推廣。
【專利說明】一種從大豆乳清廢液中分離提取低聚糖的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從大豆乳清廢液中分離提取低聚糖的方法，屬于大豆深加工及廢水資源化【技術領域】。
技術背景
[0002]大豆乳清廢液是大豆分離蛋白生產加工過程中的產物，近年來隨著大豆蛋白生產企業規模的擴大，排放的乳清廢水越來越多，經測定，在乳清廢液中，含有乳清球蛋白1.2%和大豆低聚糖1.0%，另外還含有很多有益的生理活性成分，一直以來，乳清廢液大多都作為廢水被排放掉，既污染了環境，又浪費了資源。大豆低聚糖是一種功能性保健食品，對雙歧桿菌有活化和增殖作用，有保肝、降血壓、防便秘、預防癌癥等多種生理保健功能。目前國內生產大豆低聚糖主要采用超濾、反滲透、電滲析等方法從大豆乳清中分離大豆低聚糖，能耗量大,工業化成本較高。
【發明內容】
[0003]為解決上述問題和不足，本發明提供了一種從大豆乳清廢液中分離提取低聚糖的方法，采用的技術方案如下:
[0004]一種從大豆乳清廢液中分離提取低聚糖的方法，是去除乳清廢液中的乳清蛋白，進行脫色并采用反滲透膜進行預處理；利用大孔吸附樹脂對經過預處理的大豆乳清廢液進行吸附處理，解吸后得到大豆低聚糖溶液。
[0005]所述方法中大孔吸附樹脂為DS550型樹脂、AB-8樹脂、陶氏310樹脂或漂萊特鈣型樹脂中任種。
[0006]所述方法中優選大孔吸附樹脂為DS550型。
[0007]所述方法的步驟如下:
[0008]I)利用超濾裝置去除大豆乳清廢液中的乳清蛋白，再用活性碳對乳清廢液進行脫色處理，再對大豆乳清廢液進行反滲透處理并濃縮后，獲得預處理大豆乳清廢液；
[0009]2)利用DS550型大孔吸附樹脂對步驟I)所得預處理大豆乳清廢液進行吸附處理，解吸得到大豆低聚糖溶液；
[0010]3)將步驟2)所得的大豆低聚糖溶液濃縮后進行噴霧干燥，得到大豆低聚糖。
[0011]所述方法步驟I)中所述超濾，溫度為30~50°C，超濾膜截留分子量為SOOODa ;所述活性炭，添加量為0.1%~2% ;所述反滲透,反滲透膜截留分子量為400~800Da ;所述濃縮，是將大豆乳清廢液濃縮到固形物含量為10%~20%。
[0012]所述方法步驟2)中所述吸附和解吸處理條件為:上樣濃度5%~55%，進樣量5~30mL、分離溫度30°C~80 °C、洗脫流速lmL/min~10mL/min。
[0013]所述方法步驟2)中所述解吸，洗脫劑為蒸餾水。
[0014] 所述方法步驟3)中所述濃縮，是將大豆低聚糖溶液濃縮至干物質含量為60%-75%。[0015]所述方法的具體步驟如下:
[0016]I)利用超濾裝置在溫度30_50°C，截留分子量為SOOODa條件下去除大豆乳清廢液中的乳清蛋白，采用0.1%~2%的活性碳對大豆乳清廢液進行脫色，再利用截留分子量為400~SOODa的反滲透膜對大豆乳清廢液進行反滲透處理，同時將大豆乳清廢液濃縮到固形物含量為10%-20%，獲得預處理大豆乳清廢液；
[0017]2)采用蒸餾水為洗脫劑，通過等度洗脫的方式，利用DS550型樹脂對步驟I)所得預處理大豆乳清廢液在上樣濃度5%~55%，進樣量5~30mL、分離溫度30°C~80°C、洗脫流速為lmL/min~10mL/min的條件下進行吸附和解吸處理，得到大豆低聚糖溶液；
[0018]3)利用真空濃縮裝置將步驟2)所得大豆低聚糖液濃縮到干物質含量60%_75%，濃縮后進行噴霧干燥獲得大豆低聚糖。
[0019]本發明的有益效果:本發明采用大孔吸附樹脂DS550吸附分離大豆乳清廢液中低聚糖，在上樣濃度為5%~55%，進樣量5~30mL、分離溫度30°C~80°C、洗脫流速為ImL/min~10mL/min的條件下,所得大豆低聚糖純度可達到91.66%。
[0020]本發明可以解決大豆分離蛋白生產過程中廢液直接排放污染環境的問題，解決傳統方法生產大豆低聚糖成本高，耗能大的問題，該方法可降低生產成本，有很好的實際應用價值。發明中采用大孔吸附樹脂吸附分離大豆低聚糖，可同時除去單糖類物質和其他雜質，產品的純度較高，該方法的應用可提升企業的經濟效益。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1為不同吸附樹脂對大豆低聚糖的靜態吸附效果；
[0022](A, AB-8樹脂;B，陶氏310型樹脂;C，DS550型樹脂;D,漂萊特鈣型樹脂)。
[0023]圖2為不同吸附樹脂對大豆低聚糖靜態吸附的解吸效果；
[0024](A, AB-8樹脂;B，陶氏310型樹脂;C，DS550型樹脂;D,漂萊特鈣型樹脂)。
[0025]圖3為大豆低聚糖標準品液相檢測圖譜。
[0026]圖4為不同原料濃度對大豆低聚糖分離效果影響。
[0027]圖5為不同洗脫流速對大豆低聚糖分離效果的影響。
[0028]圖6為不同分離溫度對大豆低聚糖分離效果的影響。
[0029]圖7為在優化原料濃度、洗脫流速、分離溫度后的最佳參數條件下洗脫樣品中低聚糖和還原糖分離曲線。
[0030]圖8為最優參數條件下洗脫樣品的高效液相色譜檢測圖譜。
【具體實施方式】
[0031]本發明提供的方法采用樹脂分離的成本低，吸附效率高，回收容易，具有較高的經濟效益，易于產業化推廣。同時本發明對大豆乳清的處理減少了廢液的排放，降低了環境污染，具有良好的環境效益。下面結合實施例對本發明做進一步說明，但本發明不受所述實施例的限制。
[0032]實施例1大豆乳清廢液的預處理
[0033]以工業化生產產生的大豆乳清廢液(蛋白含量0.31%，NaCl含量0.22%)為原料，利用超濾裝置在溫度30-50°C，截留分子量為SOOODa條件下去除大豆乳清廢液中的乳清蛋白，采用0.1%~2%的活性碳對大豆乳清廢液進行脫色，采用截留分子量為400~SOODa的反滲透膜除去廢液中的其他小分子物質，同時將大豆乳清廢液濃縮到固形物含量為10%-20%。根據以上處理方法得到預處理大豆乳清廢液。
[0034]實施例2大孔吸附樹脂對預處理后大豆乳清廢液的吸附作用
[0035]以實施例1獲得的預處理大豆乳清廢液為原料，利用AB-8樹脂、陶氏310樹脂、漂萊特鈣型樹脂、DS550樹脂和表1所示儀器設備進行靜態吸附試驗。
[0036]表1實施例2中所用儀器設備
【權利要求】
1.一種從大豆乳清廢液中分離提取低聚糖的方法，其特征在于，去除乳清廢液中的乳清蛋白，進行脫色并采用反滲透膜進行預處理；利用大孔吸附樹脂對經過預處理的大豆乳清廢液進行吸附處理，解吸后得到大豆低聚糖溶液。
2.根據權利要求1所述方法，其 特征在于，所述大孔吸附樹脂為DS550型樹脂、AB-8樹月旨、陶氏310樹脂或漂萊特鈣型樹脂中任一一種。
3.根據權利要求1或2所述方法，其特征在于，所述大孔吸附樹脂為DS550型。
4.根據權利要求3所述方法，其特征在于，步驟如下: 1)利用超濾裝置去除大豆乳清廢液中的乳清蛋白，再用活性碳對乳清廢液進行脫色處理，再對大豆乳清廢液進行反滲透處理并濃縮后，獲得預處理大豆乳清廢液； 2)利用DS550型大孔吸附樹脂對步驟I)所得預處理大豆乳清廢液進行吸附處理，解吸得到大豆低聚糖溶液； 3)將步驟2)所得的大豆低聚糖溶液濃縮后進行噴霧干燥，得到大豆低聚糖。
5.根據權利要求4所述方法，其特征在于，步驟I)中所述超濾，溫度為30~50°C，超濾膜截留分子量為SOOODa ;所述活性炭，添加量為0.1%~2% ;所述反滲透，反滲透膜截留分子量為400~800Da ;所述濃縮，是將大豆乳清廢液濃縮到固形物含量為10%~20%。
6.根據權利要求4所述方法，其特征在于，步驟2)中所述吸附和解吸處理條件為:上樣濃度5%~55%,進樣量5~30mL、分離溫度30°C~80 °C、洗脫流速lmL/min~10mL/min。
7.根據權利要求4所述方法，其特征在于，步驟2)中所述解吸，洗脫劑為蒸餾水。
8.根據權利要求4所述方法，其特征在于，步驟3)中所述濃縮，是將大豆低聚糖溶液濃縮至干物質含量為60%-75%。
9.根據權利要求4所述方法，其特征在于，具體步驟如下: 1)利用超濾裝置在溫度30-50°C，截留分子量為SOOODa條件下去除大豆乳清廢液中的乳清蛋白，采用0.1%~2%的活性碳對大豆乳清廢液進行脫色，再利用截留分子量為400~SOODa的反滲透膜對大豆乳清廢液進行反滲透處理，同時將大豆乳清廢液濃縮到固形物含量為10%-20%，獲得預處理大豆乳清廢液； 2)采用蒸餾水為洗脫劑，通過等度洗脫的方式，利用DS550型樹脂對步驟I)所得預處理大豆乳清廢液在上樣濃度5%~55%，進樣量5~30mL、分離溫度30°C~80°C、洗脫流速為lmL/min~10mL/min的條件下進行吸附和解吸處理,得到大豆低聚糖溶液； 3)利用真空濃縮裝置將步驟2)所得大豆低聚糖液濃縮到干物質含量60%-75%，濃縮后進行噴霧干燥獲得大豆低聚糖。
【文檔編號】C08B37/00GK103896994SQ201410086431
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月11日 優先權日:2014年3月11日
【發明者】刁靜靜, 陳洪生, 楊慶余, 唐秋菊, 李娟 , 朱紅梅, 李書海 申請人:黑龍江八一農墾大學