細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，包括尼龍粉碎和加壓成型兩個步驟。首先將尼龍粉碎成粉末，再與熔融紡絲添加劑進行加壓成型，在加壓成型過程中任選地加入分散劑，粘合劑，崩解劑，助溶劑，潤滑劑或包衣劑等輔料會有更好的成型效果。采用本發明方法，可以比現有熱熔融共混的方式更高效地獲得紡絲母粒，同時獲得更優質的紡絲母粒，提高紡絲母粒中熔融紡絲添加劑/輔料的有效濃度，紡絲母粒多種成分分散均勻，組分的種類、含量更容易控制，不需要高溫操作，生產/加工/制備過程更安全，能耗低，成本低。
【專利說明】細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于紡織領域，涉及一種紡織原料的生產制備方法，特別涉及一種生產細旦尼龍纖維的方法。
【背景技術】
[0002]一般說來，可紡織用的高分子材料包括尼龍(化學名:聚酰胺)、丙綸(化學名:聚丙烯)、滌綸(化學名:聚對苯二甲酸乙二酯)和腈綸(化學名:聚丙烯腈)等，這些材料可以通過紡絲而形成纖維絲，從而用于紡織工業。
[0003]隨著人們生活水平的提高，對于紡織品的要求也越來越高，如吸濕性、柔軟性等，因此各種高性能、新品種的纖維和面料不斷誕生。為了生產高性能、新品種纖維，往往需要在高分子紡絲原料中添加起到改性、減少缺陷、提高性能等作用的添加劑和輔料。
[0004]傳統添加添加劑的方法主要包括以下兩種:直接添加法和母粒添加法。直接添加法是指在紡絲環節將各種添加劑/輔料直接加入尼龍紡絲原料中；母粒添加法是指在紡絲環節之前將各種添加劑/輔料先與少量高分子紡絲原料混合，制備成紡絲母粒，再在紡絲環節將制得的紡絲母粒加入到大量的高分子紡絲原料中，進行紡絲。
[0005]直接添加法雖然步驟簡單，但是有如下缺點:添加劑/輔料添加不均勻、聚集明顯，導致產品均勻度差；添 加量不易控制，難以實現準確定量添加，各添加劑比例難以恒定，因而導致產品質量不穩定；化學性質活潑的添加劑集中添加可能對生產設備造成損傷。
[0006]母粒添加法具有各種添加劑比例恒定，紡絲母粒添加量易控，分散均勻，不會對生產設備造成損傷等優點，從而有效地保證了紡絲產品質量的穩定性，因此，大部分高性能、新品種纖維均采用母粒添加法進行合成。
[0007]目前，用于母粒添加法的紡絲母粒基本都使用熱熔融共混方式制備，即在熔融紡絲環節之前，將少量尼龍紡絲原料熔融形成尼龍紡絲原料熔體，尼龍紡絲原料熔體與各種輔料充分攪拌，共混剪切，最終冷卻獲得紡絲母粒。采用這種方式制備紡絲母粒，紡絲母粒中的尼龍紡絲原料需要經過高溫熔融階段，不僅需要消耗大量能源，而且往往會帶來尼龍熱降解等問題，同時，為保持在生產紡絲母粒過程中熔融態紡絲母粒原料的流動性，紡絲母粒中各種輔料的濃度受到限制，從而限制了紡絲產品的性能優化。
[0008]因此，開發新一代生產紡絲母粒的方法是非常重要的。
【發明內容】
[0009]為解決上述技術問題，本發明人經過大量研究和試驗發現，采用冷壓法，即，尼龍原料、熔融紡絲添加劑與輔料的混合粉末不經高溫熔融過程通過機械加工直接加壓成型，制備得到紡絲母粒，此種方法可以比現有的熱熔融共混方式更有效地獲得紡絲母粒，同時避免尼龍原料及熔融紡絲添加劑的高溫降解，降低能耗的同時能夠獲得具有更高添加劑/輔料有效濃度的優質紡絲母粒。本發明所要解決的技術問題在于提供一種生產尼龍及輔料共混紡絲母粒的方法，該方法可用于生產細旦尼龍纖維的紡絲母粒，不僅改善了紡絲母粒中各組分的均勻性和穩定性，提高了紡絲母粒中熔融紡絲添加劑的有效濃度，而且可以降低紡絲母粒生產過程的能耗和操作復雜程度，從而節約成本。
[0010]本發明的目的在于提供以下幾方面:
[0011]第一方面，本發明提供細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0012]A.尼龍粉碎:在溫度為-200~100°C，將尼龍顆粒粉碎得到直徑小于5μπι的尼龍粉末，在常溫常壓下，將制得的尼龍粉末與熔融紡絲添加劑按重量比例為1:10~10:1混合、攪拌均勻，制得母粒主料；
[0013]B.加壓成型:在常溫常壓下，將步驟A中制得的母粒主料與輔料按重量比例為1:1~100:0.5進行充分混合，得到共混母粒原料；在溫度為O~200°C，壓力為0.1~IOMPa條件下，將制得的共混母粒原料加壓，制得共混紡絲母粒；
[0014]其中，
[0015]所述尼龍 包括:尼龍6，尼龍66，尼龍10,尼龍12，尼龍1212和尼龍610 ；
[0016]所述熔融紡絲添加劑選自由以下金屬的陽離子和以下陰離子形成的化合物或配合物，
[0017]所述金屬選自:
[0018]鎂、?丐、銀、招、鎵、銦、鍺、錫、秘、鈧、鈦、銀、鉻、猛、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、乾、錯、鑰、鑭、
鋪、譜、欽、紅、箱、,L、鋪、摘、欽、輯、錢、鏡和錯；
[0019]所述陰離子選自:磷酸根、碳酸根、羧酸根、硝酸根、硫酸根、磺酸根、亞硫酸根、鹵素陰離子、擬鹵素離子以及其他含氮和/或含氧和/或含硫有機配體或多元配體，以及前述基團的衍生物；
[0020]輔料，包括分散劑、粘合劑、崩解劑、助溶劑、潤滑劑和包衣中的至少一種；
[0021]其中，
[0022]所述分散劑，包括:己烯基雙硬脂酰胺(EBS)，硬脂酸單甘油酯(GMS)，三硬脂酸甘油酯(HTG)，烴類石蠟固體等單獨使用及其混合物；硬脂酸鋇，硬脂酸鋅，硬脂酸鈣，硬脂酸鎘，硬脂酸鎂或硬脂酸銅；乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物，聚乙烯蠟(PEG)；
[0023]所述粘合劑，選自:淀粉、蛋白質、糊精、動物膠、蟲膠、皮膠或松香；浙青；水玻璃；聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、硅橡膠、氟橡膠、聚硫橡膠、氯醇橡膠、丁腈橡膠、聚丙烯酸酯橡膠、聚氨酯橡膠或丁基橡膠；聚乙烯醇、羧甲基纖維素、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁基橡膠、乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、氯化橡膠、環氧樹脂、硅油或二甲基硅油單獨使用或混合使用；
[0024]所述崩解劑，選自:干淀粉、羧甲基淀粉鈉(CMS-Na);低取代羥丙基纖維素(L-HPC)、泡騰崩解劑、交聯聚乙烯吡咯烷酮或交聯羧甲基纖維素鈉(CCNa)；
[0025]所述助溶劑，選自:苯甲酸鈉、水楊酸鈉或對氨基苯甲酸；尿素、煙酰胺或乙酰胺；硼砂或碘化鉀；
[0026]所述潤滑劑，選自:機械油、織布機油、主軸油、道軌油、軋鋼油、氣輪機油、壓縮機油、冷凍機油、氣缸油、船用油、齒輪油、機壓齒輪油、車軸油、儀表油、真空泵油；蓖麻油或牛脂；硅油、脂肪酸酰胺、油酸、聚酯、合成脂或羧酸；
[0027]石墨、二硫化鑰、聚四氟乙烯、尼龍、氮化硼或氟化石墨；[0028]所述包衣，選自:羥丙基甲基纖維素(HPMC)、羥基丙基纖維素(HPC)、丙烯酸樹脂IV號或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、鄰苯二甲酸醋酸纖維素(CAP)、鄰苯二甲酸羥丙基甲基纖維素(HPMCP)、鄰苯二甲酸聚乙烯醇脂(PVAP)、苯乙烯馬來酸共聚物(StyMA)、丙烯酸樹脂、乙基纖維素、醋酸纖維素、羥丙基纖維素、羥丙甲纖維素、微晶纖維素、聚維酮、聚乙二醇或聚乙烯醇的單獨使用或混合使用。
[0029]第二方面，本發明提供上述細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述尼龍粉末與熔融紡絲添加劑的重量比例為1:3~3:1。[0030]第三方面，本發明提供上述細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述母粒主料與輔料的重量比例為10:1~100:2。
[0031]第四方面，本發明提供上述細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述分散劑為三硬脂酸甘油酯。
[0032]第五方面，本發明提供上述細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述粘合劑為丙烯酸樹脂。
[0033]第六方面，本發明提供上述細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述崩解劑為干淀粉。
[0034]第七方面，本發明提供上述細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述助溶劑選自苯甲酸鈉或硼砂。
[0035]第八方面，本發明提供上述細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述潤滑劑選自硅油或氟化石墨。
[0036]第九方面，本發明提供上述細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述包衣選自羥丙基甲基纖維素或羥基丙基纖維素單獨使用或混合使用。
[0037]通過以上各環節，完成本發明。
[0038]本發明方法中，所用術語“熔融紡絲方法”是指，將紡絲用的原料加熱熔融，熔融體通過螺桿擠出機擠出后送至紡絲機，經計量泵將熔融體定量壓入紡絲部件中，通過噴絲板上的噴絲孔使尼龍熔體以細絲態擠出，側吹風后冷卻成型，再經上油集束和卷繞得到成品，或者上油集束后經過熱牽伸，得到細旦尼龍長絲。
[0039]本發明方法中，所用術語“加壓成型”是指，通過機械加壓的方式，將尼龍、熔融紡絲添加劑和其他輔料壓制成所需形狀。
[0040]本發明方法中，所用術語“熔融紡絲添加劑”是指，在熔融紡絲過程中少量添加至尼龍原料中，即可顯著改善纖維性能或賦予尼龍紡絲產品某些新的、原尼龍紡絲產品并不顯示的性能的物質。
[0041]本發明方法中，所用術語“輔料”是指，非用于改善纖維性能，而是用于增加共混紡絲母粒成型、崩解等性能的添加劑。
[0042]根據本發明提供的細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，具有以下優點:
[0043](1)共混紡絲母粒的制備過程不需要高溫操作，降低能源消耗，綠色環保，降低生產成本，同時使生產、加工、制備過程更安全可靠；
[0044](2)在共混紡絲母粒制備過程中無高溫熔融過程，有效避免尼龍的熱降解，從而保證紡制所得尼龍纖維的品質；
[0045](3)共混紡絲母粒中熔融紡絲添加劑/輔料的有效濃度得到顯著提高；[0046](4)共混紡絲母粒中熔融紡絲添加劑/輔料的種類、含量更容易控制，各組分分散均勻；
[0047](5)共混紡絲母粒尺寸均一，便于包裝，并能夠實現在后續熔融紡絲過程中共混紡絲母粒的準確定量添加；
[0048](6)使用本發明提供的共混紡絲母粒，可簡化熔融紡絲操作，提高熔融紡絲效率。【具體實施方式】
[0049]以下通過具體實施例來進一步描述本發明。本發明的特點和優點會隨著這些描述而變得更為清楚。但是，這些實施例僅僅是范例性的，用于解釋說明本發明，但并不對本發明的范圍構成任何限制。本領域技術人員應該理解，在不違背本發明的精神和范圍情況下，可以在細節方面對本發明進行修飾和/或改變和/或等價替換，這些修飾/修改/替換均應落入本發明所請求保護的范 圍內。
[0050]本發明提供一種細旦尼龍原料共混紡絲母粒的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0051]A.尼龍粉碎:在溫度為-200~100°C，優選為-200~_10°C，將尼龍顆粒粉碎得到粒徑小于5 μ m的尼龍粉末，在常溫常壓下，將制得的尼龍粉末與熔融紡絲添加劑按重量比例為1:10~10:1混合、攪拌均勻，制得母粒主料；
[0052]B.加壓成型:在常溫常壓下，將步驟A中制得的母粒主料與輔料按重量比例為1:1~100:0.5，優選為10:1~100:2，進行充分混合，得到共混母粒原料；在溫度為O~200°C，壓力為0.1~IOMPa條件下，將制得的共混母粒原料加壓，制得共混紡絲母粒。
[0053]在步驟A中，為防止在尼龍粉碎過程中由于摩擦生熱而導致尼龍原料及熔融紡絲添加劑熔化，從而導致尼龍粉末與熔融紡絲添加劑混合不均勻，成型性差，因此選用冷卻裝置，如液氮冷卻裝置，使尼龍顆粒處于低溫環境，形成分散性好的尼龍粉末，便于后續與熔融紡絲添加劑的混合及加壓成型，由于不同型號尼龍的熔點范圍在200~300°C，因此控制溫度在-200~100°C。
[0054]由于本發明采用冷壓法制備尼龍共混紡絲母粒，即將尼龍粉末在常溫常壓下直接與熔融紡絲添加劑和輔料混合，再通過機械加壓直接形成共混紡絲母粒，而不經過高溫熔融過程，因此尼龍粉末的粒徑大小、與熔融紡絲添加劑/輔料粒徑的接近程度，直接影響共混紡絲母粒中尼龍粉末與熔融紡絲添加劑及輔料混合的均勻程度和所制成共混紡絲母粒的成型效果，而共混紡絲母粒中各組分混合的均勻程度直接影響其在熔融紡絲過程中在熔融態尼龍原料中的分散程度，尼龍粉末與熔融紡絲添加劑/輔料混合得越均勻，其在熔融態尼龍原料中的分散程度越好，所制得的尼龍纖維品質越優良；同時，尼龍粉末與各添加劑/輔料混合得越均勻，在制備共混紡絲母粒時越容易操作，所制成的共混紡絲母粒越容易成型；又由于本發明選擇的添加劑及輔料的粒徑為微米級，因此，本發明選擇尼龍粉末粒徑為5 μ m以下。
[0055]共混紡絲母粒的作用是，熔融紡絲時在熔融態的尼龍原料中解崩，從而將其中的熔融紡絲添加劑添加到尼龍原料中，對尼龍原料起到改性作用，為使熔融紡絲添加劑在尼龍原料中添加得更為均勻，需要控制熔融紡絲添加劑在熔融尼龍原料中的局部濃度不能過高，否則容易造成制得的尼龍纖維品質不均勻，從而降低尼龍的性能，因此控制尼龍粉末與熔融紡絲添加劑的重量比例不超過10:1;尼龍原料中加入熔融紡絲添加劑的量可通過加入共混紡絲母粒的量調節，又不能使添加劑的含量過低，防止在尼龍原料中引入過多的輔料從而降低尼龍纖維的性能，因此控制尼龍粉末與熔融紡絲添加劑的用重量比例不低于I: 10 ;由于尼龍粉末、熔融紡絲添加劑和輔料的粒徑均在微米級，因此無需經過高溫熔融混合，選擇溫度范圍為O~200°C下直接將上述三者混合壓片制成共混紡絲母粒，又由于共混紡絲母粒需要在熔融尼龍原料中解崩來提供熔融紡絲添加劑，因此共混紡絲母粒既要容易解崩，又需要有一定的硬度，以方便包裝和運輸，因此，本發明選擇加壓成型的壓力范圍為
0.1~lOMPa，將步驟A中制得的共混母粒原料加壓制備成為共混紡絲母粒。
[0056]本發明中所用尼龍選自:尼龍6，尼龍66，尼龍10，尼龍12，尼龍1212和尼龍610。
[0057]熔融紡絲添加劑，其作用是在后續紡絲過程中利用其本身的化學性質來改善的工藝條件，優化所制纖維的性能，如纖維絲的強度、斷裂伸長率、吸水性和柔軟度等，其中，金屬選自鎂、?丐、銀、招、鎵、銦、鍺、錫、秘、鈧、鈦、銀、鉻、猛、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、乾、錯、鑰、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、欽、鉺、銩、鐿和镥；陰離子或配合物的配體選自:磷酸根、碳酸根、羧酸根、硝酸根、硫酸根、磺酸根、亞硫酸根、鹵素陰離子、擬鹵素離子以及其他含氮和/或含氧和/或含硫有機配體或多元配體，以及前述基團的衍生物；可用由以上陰陽離子組成的化合物的單一組分或混合物來改善尼龍纖維的性能。
[0058]在紡絲過程中，熔融紡絲添加劑在尼龍原料中分散得越均勻，其對尼龍的改性效果越好，因此通常添加可起到分散作用的有機聚合物或無機鹽類，本發明選擇的分散劑選自:己烯基雙硬脂酰胺(EBS)，硬脂酸單甘油酯(GMS)，三硬脂酸甘油酯(HTG)，烴類石蠟固體等單獨使用及其混合物；硬脂酸鋇，硬脂酸鋅，硬脂酸鈣，硬脂酸鎘，硬脂酸鎂或硬脂酸銅；乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物，聚乙烯蠟(PEG)。
[0059]為使共混紡絲 母粒在尼龍原料中順利崩解而釋放出熔融紡絲添加劑，崩解劑，選自:干淀粉、羧甲基淀粉鈉(CMS-Na);低取代羥丙基纖維素(L-HPC)、泡騰崩解劑、交聯聚乙烯吡咯烷酮或交聯羧甲基纖維素鈉(CCNa);而在共混紡絲母粒中，分散劑可在熔融紡絲過程中將母粒主料均勻分散到尼龍原料中，使熔融紡絲添加劑與尼龍原料充分混合均勻，從而使所制得的尼龍纖維品質更優，因此選擇可與尼龍原料互溶的物質，或在尼龍原料中分散度好的物質，因此本發明選擇己烯基雙硬脂酰胺(EBS)，硬脂酸單甘油酯(GMS)，三硬脂酸甘油酯(HTG)，烴類石蠟固體等單獨使用及其混合物；硬脂酸鋇，硬脂酸鋅，硬脂酸鈣，硬脂酸鎘，硬脂酸鎂或硬脂酸銅；乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物，聚乙烯蠟(PEG)0
[0060]在制備共混紡絲母粒時,紡絲母粒主料單純通過機械加壓難以使共混紡絲母粒達到一定的硬度，因此需要在母粒主料中加入粘合劑，使母粒主料具有粘滯性，便于后續加壓成型，本發明選擇:淀粉、蛋白質、糊精、動物膠、蟲膠、皮膠或松香；浙青；水玻璃；聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、硅橡膠、氟橡膠、聚硫橡膠、氯醇橡膠、丁腈橡膠、聚丙烯酸酯橡膠、聚氨酯橡膠或丁基橡膠；聚乙烯醇、羧甲基纖維素、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁基橡膠、乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、氯化橡膠、環氧樹脂、硅油或二甲基硅油單獨使用或混合使用。
[0061]在熔融紡絲過程中，助溶劑的作用是使共混紡絲母粒中崩解釋放出的熔融紡絲添加劑在熔融尼龍原料中溶解得更充分，使其對熔融尼龍原料起到改性的作用，本發明所用助溶劑選自:苯甲酸鈉、水楊酸鈉或對氨基苯甲酸；尿素、煙酰胺或乙酰胺；硼砂或碘化鉀。[0062]在加壓制備共混紡絲母粒過程中，潤滑劑可以起到增加壓模/壓片過程中共混紡絲母粒原料的流動性的作用，從而提高加壓成型的效率。動物油或植物油是良好的天然潤滑劑；合成油類由于其也具有與天然油類相似的結構而能起到相同的作用；而某些本身具有層磷結構的無機物，如石墨，也能起到潤滑的作用，因此，本發明所用潤滑劑選自:機械油、織布機油、主軸油、道軌油、軋鋼油、氣輪機油、壓縮機油、冷凍機油、氣缸油、船用油、齒輪油、機壓齒輪油、車軸油、儀表油、真空泵油；蓖麻油或牛脂；硅油、脂肪酸酰胺、油酸、聚酯、合成脂或羧酸；石墨、二硫化鑰、聚四氟乙烯、尼龍、氮化硼或氟化石墨。
[0063]為使加壓成型后的共混紡絲母粒產品容易脫模，在加壓制備共混紡絲母粒的過程中，需要加入與模具間粘滯力小的物質，即包衣，使共混紡絲母粒在脫模過程中保持良好的形狀，本發明選擇的包衣選自:羥丙基甲基纖維素(HPMC)、羥基丙基纖維素(HPC)、丙烯酸樹脂IV號或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、鄰苯二甲酸醋酸纖維素(CAP)、鄰苯二甲酸羥丙基甲基纖維素(HPMCP)、鄰苯二甲酸聚乙烯醇脂(PVAP)、苯乙烯馬來酸共聚物(StyMA)、丙烯酸樹月旨、乙基纖維素、醋酸纖維素、羥丙基纖維素、羥丙甲纖維素、微晶纖維素、聚維酮、聚乙二醇或聚乙烯醇的單獨使用或混合使用。
[0064]以上各成分協同作用，可使母粒主料分散均勻穩定，有效增加共混紡絲母粒成型效果，加壓成型后硬度適當，既便于包裝運輸，又可在熔融紡絲過程中順利崩解，同時，各添加劑/輔料可選擇使用，并且所用添加劑/輔料不會降低纖維的品質。
[0065]根據本發明提供的細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，具有以下有益效果:
[0066]第一，共 混紡絲母粒的制備過程不需要高溫操作，降低能源消耗，綠色環保，降低生產成本，同時使生產、加工、制備過程更安全可靠；
[0067]第二，在共混紡絲母粒制備過程中無高溫熔融過程，有效避免尼龍的熱降解，從而保證紡制所得尼龍纖維的品質；
[0068]第三，共混紡絲母粒中熔融紡絲添加劑/輔料的有效濃度得到顯著提高；
[0069]第四，共混紡絲母粒中多種添加劑/輔料的種類、含量更容易控制，各組分分散均勻；
[0070]第五，共混紡絲母粒尺寸均一，便于包裝，并能夠實現在后續熔融紡絲過程中共混紡絲母粒的準確定量添加；
[0071]第六，使用本發明提供的共混紡絲母粒，可簡化熔融紡絲操作，提高熔融紡絲效率。
[0072]實施例
[0073]實驗部分
[0074]1.所用術語:
[0075](I)實例中所涉及到的“份”均為“重量份”。
[0076](2)實例中所涉及到的“硬度”是指:經平板上下壓片測試儀測試，紡絲母粒破碎時的極限壓力。
[0077]2.所用原料來源:
[0078](I)尼龍6切片:寧波亨潤公司生產的高速紡純尼龍6切片
[0079](2) LaCl3 (無水氯化鑭):惠州市給力科技有限公司；
[0080](3) Y(NO3)3 (無水硝酸釔):淄博鑭系工貿有限公司；[0081](4) Ce2 (SO4) 3 (無水硫酸鈰):淄博瑞博康稀土材料有限公司。
[0082]實施例1
[0083]將尼龍6切片一起經由研磨儀進行粉碎，獲得直徑5 μ m的尼龍粉末，將制得的尼龍粉末與熔融紡絲添加劑Y(NO3)3 (無水硝酸釔)按重量比例為9:1混合，制成母粒主料，分別按母粒主料與輔料重量比例為100:1和100:3的比例，向母粒主料中加入分散劑三硬脂酸甘油酯(HTG)，崩解劑干淀粉，制備成共混母粒原料。
[0084]將制得的共混母粒原料經由手動壓片機加壓，在壓強IMPa條件下成型，獲得藥片狀共混紡絲母粒。
[0085]取10片本實驗例中制得的共混紡絲母粒進行分析測試，相關實驗測試數據如下表1所示。
[0086]表1
[0087]
【權利要求】
1.細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: A.尼龍粉碎:在溫度為-200~100°C，將尼龍顆粒粉碎得到直徑小于5μπι的尼龍粉末，在常溫常壓下，將制得的尼龍粉末與熔融紡絲添加劑按重量比例為1:10~10:1混合、攪拌均勻，制得母粒主料； B.加壓成型:在常溫常壓下，將步驟A中制得的母粒主料與輔料按重量比例為1:1~100:0.5進行充分混合，得到共混母粒原料；在溫度為O~200°C，壓力為0.1~IOMPa條件下，將制得的共混母粒原料加壓，制得共混紡絲母粒； 其中， 所述尼龍包括:尼龍6，尼龍66，尼龍10,尼龍12，尼龍1212和尼龍610 ； 所述熔融紡絲添加劑選自由以下金屬的陽離子和以下陰離子形成的化合物或配合物， 所述金屬選自: 鎂、?丐、銀、招、鎵、銦、鍺、錫、秘、鈧、鈦、1凡、鉻、猛、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、乾、錯、鑰、鑭、鋪、譜、欽、紅、箱、,L、鋪、摘、欽、輯、錢、鏡和錯； 所述陰離子選自:磷酸根、碳酸根、羧酸根、硝酸根、硫酸根、磺酸根、亞硫酸根、鹵素陰離子、擬鹵素離子以及其他含氮和/或含氧和/或含硫有機配體或多元配體，以及前述基團的衍生物； 輔料，包括分散劑、粘合劑、崩解劑、助溶劑、潤滑劑和包衣中的至少一種； 其中， 所述分散劑，包括:己烯基雙硬脂酰胺，硬脂酸單甘油酯，三硬脂酸甘油酯，烴類石蠟固體等單獨使用及其混合物；硬脂酸鋇，硬脂酸鋅，硬脂酸鈣，硬脂酸鎘，硬脂酸鎂或硬脂酸銅；乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物，聚乙烯蠟； 所述粘合劑，選自:淀粉、蛋白質、糊精、動物膠、蟲膠、皮膠或松香；浙青；水玻璃；聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、硅橡膠、氟橡膠、聚硫橡膠、氯醇橡膠、丁腈橡膠、聚丙烯酸酯橡膠、聚氨酯橡膠或丁基橡膠；聚乙烯醇、羧甲基纖維素、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丁基橡膠、乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、氯化橡膠、環氧樹脂、硅油或二甲基硅油單獨使用或混合使用； 所述崩解劑，選自:干淀粉、羧甲基淀粉鈉；低取代羥丙基纖維素、泡騰崩解劑、交聯聚乙烯吡咯烷酮或交聯羧甲基纖維素鈉； 所述助溶劑，選自:苯甲酸鈉、水楊酸鈉或對氨基苯甲酸；尿素、煙酰胺或乙酰胺；硼砂或碘化鉀； 所述潤滑劑，選自:機械油、織布機油、主軸油、道軌油、軋鋼油、氣輪機油、壓縮機油、冷凍機油、氣缸油、船用油、齒輪油、機壓齒輪油、車軸油、儀表油、真空泵油；蓖麻油或牛脂；硅油、脂肪酸酰胺、油酸、聚酯、合成脂或羧酸；石墨、二硫化鑰、聚四氟乙烯、尼龍、氮化硼或氟化石墨； 所述包衣，選自:羥丙基甲基纖維素、羥基丙基纖維素、丙烯酸樹脂IV號或聚乙烯吡咯烷酮、鄰苯二甲酸醋酸纖維素、鄰苯二甲酸羥丙基甲基纖維素、鄰苯二甲酸聚乙烯醇脂、苯乙烯馬來酸共聚物、丙烯酸樹脂、乙基纖維素、醋酸纖維素、羥丙基纖維素、羥丙甲纖維素、微晶纖維素、聚維酮、聚乙二醇或聚乙烯醇的單獨使用或混合使用。
2.根據權利要求1所述的細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述尼龍粉末與熔融紡絲添加劑的重量比例為1:3~3:1。
3.根據權利要求1所述的細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述母粒主料與輔料的重量比例為10:1~100:2。
4.根據權利要求1所述的細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述分散劑為三硬脂酸甘油酯。
5.根據權利要求1所述的細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述粘合劑為丙烯酸樹脂。
6.根據權利要求1所述的細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述崩解劑為干淀粉。
7.根據權利要求1所述的細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述助溶劑選自苯甲酸鈉或硼砂。
8.根據權利要求1所述的細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述潤滑劑選自硅油或氟化石墨。
9.根據權利要求1所述的細旦尼龍原料共混紡絲母粒制備方法，其特征在于，所述包衣選自羥丙基甲基 纖維素或羥基丙基纖維素單獨使用或混合使用。
【文檔編號】C08L77/02GK103965618SQ201410039934
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年1月27日 優先權日:2013年1月29日
【發明者】高苑, 劉毓海, 高云龍, 劉少軒, 陳靜, 劉俊, 賀安琪, 楊展瀾, 徐怡莊, 吳瑾光 申請人:北京大學