一種不含銻阻燃復合材料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種不含銻類化合物的阻燃復合材料的制備方法，包括以下步驟：將鎂鋁系阻燃劑和蒙脫土、氮-磷系阻燃劑混合，再加入表面處理劑改性，制得混合物I；將聚氯乙烯樹脂、增塑劑、填充材料和加工助劑捏合，獲得捏合粉料II；提供有機硅系阻燃劑和磷酸酯類阻燃劑混合液III；將所述混合物I與所述捏合粉料II置于攪拌缸中混合，再將所述混合液III噴灑加入，攪拌。本發明方法成本低廉、綠色環保，所制得的產品中阻燃劑分布均勻，且阻燃性能優良、效果穩定。
【專利說明】一種不含銻阻燃復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電線電纜材料領域，尤其涉及一種不含銻阻燃復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]在阻燃材料應用領域，對阻燃劑在整體混合材料中的分散均勻性是各種材料研究者首要考慮的重點，主要是阻燃材料的比重與其它混合材料的比重相比存在很大的差別，在混合過程中，因阻燃材料的比重大極容易出現混合沉底的現象，生產出來的阻燃材料一部分可以通過阻燃測試，一部分不能通過；在此情況下，目前現有技術是以一種新的設備“強制喂料螺桿”，對阻燃材料的分散進行優化，以設備的強制性螺桿輸送動能將混合均勻的材料輸送到主機螺桿中進行造粒，其缺點如果是在加工過程中，粉體材料的強制輸送與螺桿的自動牽引相比較，在低速低產能的過程中，高比重材料分散均勻性是有一定的提高，但在高速高產能的要求下，高比重材料的分散性并沒有較大改善，限制了產品規模化的生產，而且提高了生產成本與控制難度。
[0003]本發明不需要采用新的輔助設備對材料的分散進行優化，完全以一種全新的工藝模式一投料后加入應用模式應用于規模化生產中，其優點是不僅不需要增加新的輔助設備成本，并且在生產過程的控制過程中，不需新增工藝控制點，優化了整體工藝路線。可以確保阻燃材料在混合材料中的均勻性。其主要缺點是對使用的阻燃材料必須要經過表面處理，且在后投料過程中對溫度的控制及混合材料在捏合機中的捏合狀態把握是一個技術難點，加入早會造成分散不均，加入晚會導致生產線纜外觀粗糙。
【發明內容】
[0004]本發明所要 解決的技術問題在于克服現有技術上的缺陷，提供一種不含銻阻燃復合材料的制備方法。
[0005]本發明是這樣實現的，一種不含銻阻燃復合材料的制備方法，包括如下步驟:
[0006]將鎂鋁系阻燃劑和蒙脫土、氮-磷系阻燃劑混合，再加入表面處理劑改性，制得混合物I;
[0007]將聚氯乙烯樹脂、增塑劑、填充材料和加工助劑捏合，獲得捏合粉料II ；
[0008]提供有機硅系阻燃劑和磷酸酯類阻燃劑混合液III ；
[0009]將所述混合物I與所述捏合粉料II置于攪拌缸中混合，再將所述混合液III噴灑加入，攪拌。
[0010]本發明提供的不含銻阻燃復合材料的制備方法，阻燃材料在整體混合材料中分散均勻，本項目開發的不含銻高環保阻燃材料，可改善傳統的聚氯乙烯電線電纜料使用范圍小，耐寒性、耐久性、抗氧性不足及增塑劑易遷移等缺陷，提高各阻燃劑間的協效作用以及分散均勻性，增強其與聚氯乙烯間的結合力，解決了無機阻燃劑改性影響聚氯乙烯材料機械性能的技術難題，制得具有高效阻燃、低生煙量、高環保等級的產品，主要應用于電線電纜、電子線、同軸線、數據線纜、布線通信高頻傳輸線纜等各種電線電纜的絕緣，亦可以應用到電線電纜組裝的外模材料領域，不僅填補了高環保性能線纜市場的空白，也大力促進新材料產業的技術創新以及行業發展。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1是本發明實施例不含銻阻燃復合材料制備流程示意圖。
【具體實施方式】
[0012]為了使本發明所要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0013]本發明實施例的一種不含銻阻燃復合材料的制備方法，包括如下步驟:
[0014]SOl:將鎂鋁系阻燃劑和蒙脫土、氮-磷系阻燃劑混合，再加入表面處理劑改性，制得混合物I ;
[0015]S02:將聚氯乙烯樹脂、增塑劑、填充材料和加工助劑捏合，獲得捏合粉料II ；
[0016]S03:提供有機硅系阻燃劑和磷酸鹽系阻燃劑混合液III ；
[0017]S04:將所述混合物I與所述捏合粉料II置于攪拌缸中混合，再將所述混合液III噴灑加入，攪拌。
[0018]步驟SOl中，表面處理劑為表面活性劑或偶聯劑，如鈦酸酯偶聯劑。將質量比為1:100的表面處理劑與鎂鋁系阻燃劑在50~70°C，以200rpm/s速度攪拌混合使表面處理劑以吸附或化學鍵連接的方式與阻燃劑粒子表面結合。表面處理劑在鎂鋁系阻燃劑粒子表面形成一層單分子膜，因其帶有兩性基團，它的親水基團朝向粒子表面，親油基因朝向外偵牝使鎂鋁系阻燃劑粒子表面由親水變為疏水，制得改性鎂鋁系阻燃劑I。因此，當阻燃劑與聚合物結合時兩者有很好的相容性。
[0019]步驟S02中，聚氯乙烯樹脂的聚合度為1300，增塑劑為偏苯三酸三辛酯，填充原料為碳酸鈣，加工助劑為聚乙烯蠟。質量比為聚氯乙烯樹脂:增塑劑:填充原料:加工助劑=5:2:2:1。捏合的攪拌速率為200rpm/s，捏合溫度為1200~1500°C。
[0020]步驟S03中，有機硅系阻燃劑和磷酸鹽系阻燃劑均為液體狀，以預先配制形成混合液III。
[0021]步驟S04中，將表面處理劑改性的鎂鋁系阻燃劑I及捏合粉料II等置入500L的溫控加熱式臥式攪拌機中，于40~70°C恒溫進行低速攪拌。攪拌缸蓋上設置有噴灑裝置，噴灑預先混合好的有機硅油及磷酸酯環保液體阻燃材料。這樣既保證了粉體材料在攪拌過程中因比重不一產生的分散不均勻的現象，又避免了攪拌過程中粉塵飛揚影響環境。在低溫低速過程中，各種阻燃劑進行了有機混合協效，達到了良好共混后即將粉體打包。
[0022]所獲得不含銻阻燃復合材料中包括由多種阻燃劑形成的微膠囊結構，囊芯包括蒙拓土、鎂鋁系阻燃劑和氮磷系阻燃劑；囊壁包括有機硅系阻燃劑和水滑石。將物質包埋、封存在微型膠囊內成為一種 固體微粒產品的技術，這樣能夠保護被包裹的物料，并且可以通過改變殼體材料來改善其與外界材料的相容性、分散性等。并且可以利用殼體材料的一些特性，達到一種性能互補的效果。通過選擇適當的殼體材料，使本項目中的阻燃材料得以封存在微膠囊內，并通過殼體材料與PVC樹脂進行良好的相容以及結合。[0023]本發明提供的不含銻阻燃復合材料的制備方法，阻燃材料在整體混合材料中分散均勻，本項目開發的不含銻高環保阻燃材料，可改善傳統的聚氯乙烯電線電纜料使用范圍小，耐寒性、耐久性、抗氧性不足及增塑劑易遷移等缺陷，提高各阻燃劑間的協效作用以及分散均勻性，增強其與聚氯乙烯間的結合力，解決了無機阻燃劑改性影響聚氯乙烯材料機械性能的技術難題，制得具有高效阻燃、低生煙量、高環保等級的產品，主要應用于電線電纜、電子線、同軸線、數據線纜、布線通信高頻傳輸線纜等各種電線電纜的絕緣，亦可以應用到電線電纜組裝的外模材料領域，不僅填補了高環保性能線纜市場的空白，也大力促進新材料產業的技術創新以及行業發展。
[0024]以下通過具體制備方法的實施例來進一步說明。
[0025]實施例1
[0026]Sll:將16質量份鎂鋁系阻燃劑和9質量份蒙脫土、12質量份氮_磷系阻燃劑混合，再加入0.16質量份表面處理劑改性，制得混合物I ;
[0027]S12:將100質量份聚氯乙烯樹脂、47質量份增塑劑、30質量份填充材料和其他加工助劑捏合，獲得捏合粉料II ；
[0028]S13:提供42質量份有機硅系阻燃劑和12質量份磷酸酯類阻燃劑混合液III ；
[0029]S14:將所述混合物I與所述捏合粉料II置于攪拌缸中混合，再將所述混合液III噴灑加入，攪拌。
[0030]其他加工助劑包括10質量份水滑石、0.5質量份聚乙烯蠟、3質量份環氧大豆油、5質量份鈣鋅復合穩定 劑。
[0031]實施例2
[0032]制備過程同實施例1，其不同之處在于物料用量如下:100質量份聚氯乙烯樹脂，20質量份納米碳酸鈣，52質量份偏苯三酸三辛酯、3質量份環氧大豆油，9質量份無銻阻燃材料，4質量份其它助劑，6質量份鈣鋅復合穩定劑。
[0033]其中無銻阻燃材料包括:蒙脫土 11%、水滑石12wt%、鎂鋁系阻燃劑20wt%、有機硅系阻燃劑46wt%、氮-磷系阻燃劑13wt%、磷酸酯類阻燃劑4wt0L.[0034]實施例3
[0035]制備過程同實施例1，其不同之處在于物料用量如下:100質量份聚氯乙烯樹脂，20質量份納米碳酸鈣，57質量份偏苯三酸三辛酯，0.5質量份聚乙烯蠟，3質量份環氧大豆油，10質量份無銻阻燃材料，5質量份其它助劑，6質量份鈣鋅復合穩定劑。
[0036]其中無銻阻燃材料包括:蒙脫土 14wt%、水滑石13wt%、鎂鋁系阻燃劑16wt%、有機硅系阻燃劑48wt%、氮-磷系阻燃劑15wt%、磷酸酯類阻燃劑5wt%。
[0037]對上述試樣進行測試分析
[0038]
測試項目實施例1 實施例2 實施例3
UL94V-0 隨機取膠料制作五片試樣￥# ￥￥~
制作1015#/20AWG電子線作燃燒 VW-1合格合格合格
測試，取任意五根試樣
【權利要求】
1.一種不含銻阻燃復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將鎂鋁系阻燃劑和蒙脫土、氮-磷系阻燃劑混合，再加入表面處理劑改性，制得混合物I; 將聚氯乙烯樹脂、增塑劑、填充材料和加工助劑捏合，獲得捏合粉料II ； 提供有機硅系阻燃劑和磷酸酯類阻燃劑混合液III ； 將所述混合物I與所述捏合粉料II置于攪拌缸中混合，再將所述混合液III噴灑加入，攪拌。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合物I是在50~70°C，以200rpm/s速度攪拌混合。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述鎂鋁系阻燃劑和蒙脫土、氮-磷系阻燃劑的質量比為(15~25):(8~15):(10~15);所述表面處理劑與鎂鋁系阻燃劑的質量比為1:100。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚氯乙烯樹脂:增塑劑:填充原料:加工助劑的質量比為(48~58):(20~25):(12~18): (I~3)。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚氯乙烯樹脂的聚合度為1300；所述增塑劑為偏苯三酸三辛酯；所述填充原料為碳酸鈣。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述將聚氯乙烯樹脂、增塑劑、填充材料和加工助劑捏合的攪拌速率為200rpm/s`，捏合溫度為1200~1500°C。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機硅系阻燃劑和磷酸酯阻燃劑的質量比為(40~50): (3~5)。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合物1:捏合粉料I1:混合液III質量比為4:3:3。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合液III噴灑加入后的混合攪拌速率為200rpm/s，溫度為120~140°C。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括在所述攪拌缸中加入I~2wt%環氧大豆油，I~3wt%其它助劑,2~4wt% 鈣鋅復合穩定劑。
【文檔編號】C08K3/26GK103819841SQ201410038093
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年1月26日 優先權日:2014年1月26日
【發明者】白建文, 鄒石川 申請人:深圳市領亞電子有限公司