一次性運動護牙牙套及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種一次性運動護牙牙套及其制備方法。本發明的一次性運動護牙牙套的制備方法，包括魔芋甘聚糖的純化、改性、復合凝膠液的配制、脫氣、倒模成形和干燥。本發明以魔芋葡甘聚糖為載體并輔以其他助劑，具有優良的成膜性、阻水性、抗菌性并且拉伸強度大，柔韌性好；用魔芋葡甘聚糖作為一次性運動護牙牙套的主材料，與現有的運動護牙牙套相比，其抗拉伸強度高、抗酸堿、抗高溫，抗菌效力高。本產品在正常使用下不降解，在土壤中通過水、二氧化碳、微生物、溫度等條件可以完全降解，且降解時間較短，符合國家環保低碳政策；并且具有取材便捷、價格低廉、生產工藝簡單，符合一次性產品的加工制作要求。一次性運動護牙牙套還具有抗菌性、阻水、耐破和柔軟等優良性能。
【專利說明】一次性運動護牙牙套及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種牙套及其制備方法，具體涉及一種一次性運動護牙牙套及其制備方法。
【背景技術】
[0002]如今我們都喜歡運動，隨處都可以見到運動的人，但很少有人會在運動前做足保護。我們可以看一些有趣的數字:美國疾病控制中心報告指出，在美國，每年有60萬年輕人因牙齒及面部運動傷害而送進急診室；每年有500萬顆牙齒在運動傷害中缺失；據估計，美國每年有20萬人次得益于護牙套而免遭傷害，減少了 50%腦震蕩的風險；31%的運動傷害與牙齒、面部、頭部有關；因牙齒受傷而導致的終身醫療支出是護牙套費用的20— 50倍，不僅在國外，我國也是如此，兒童、青少年在參加籃球、足球等運動時尤其容易跌倒，發生牙外傷。上門牙是口腔中最容易受到外傷的牙齒，一旦損傷多表現為牙折斷、牙錯位、牙脫落，會給口腔健康造成很大影響。因此，在進行高強度、對抗性運動之前，最好佩戴運動護齒牙套。
[0003]專利申請號為200520104332的實用新型專利“一次性可塑性牙套”該實用新型涉及一種一次性可塑形治療牙套，其目的在于提供一種能使治療藥物固定于牙齒表面，并阻止唾液對藥物的溶化稀釋的可塑形牙套，使藥效持久作用于病患部位，提高療效。其特征在于:1.沿一條形鋁(錫)膜(I )(長約一排牙齒的長度或依患齒的個數酌情定，寬約2倍牙齒的高度)的縱向半邊貼上吸水材料(2 ) ; 2.將藥物(3 )(如藥液，藥膏等)加入吸水材料(2)中。使用時將鋁(錫)膜沿縱向對折呈V字型，然后套入牙齒(含藥吸水材料一面緊貼牙齒病患處);并輕輕壓塑牙齒內外側的鋁(錫)膜，使其緊貼牙表面，定型成為與牙齒外形一致的治療牙套。該產品結構 簡單，成本低廉；一次性使用，方便衛生，療效較好，易于開發推廣。其柔軟度不夠易造成傷害，容易松動。
[0004]專利申請號為200720024328的實用新型專利“ 一次性牙套”，屬于一次性口腔衛生潔具，主要解決在吃巧克力或奶糖時會粘在牙齒上影響牙齒健康和美觀的問題。它由醫用硬質塑料制作的弧形牙套，弧形牙套的內腔與人的牙齒及牙床配合。吃巧克力或奶糖之前帶在牙齒上，能夠有效的保護牙齒的健康，也不會讓巧克力粘在牙齒上影響美觀。適于各類人員使用。其實際意義不大，而且一次性使用頻繁，其材料會污染環境。
[0005]專利申請號為201220033985的實用新型專利“一次性口腔擦牙套”本實用新型涉及便攜式衛生用品領域，特別涉及一次性口腔擦牙套，其特征在于，由無紡布、無紡棉布、超細纖維布、天然纖維布、毛蔥清潔布、竹纖維或木質纖維中的任一種材料制成的矩形口袋，所述口袋一端開口。將其單獨密封包裝或者將其依次直連或橫連成一體之后密封包裝，成為擦牙套包。與現有技術相比，本實用新型的有益效果是:用于擦拭牙齒及口腔其他位置，能夠隨時隨地進行牙齒的清潔、按摩和保健，保持牙齒清潔和口氣清新，便于隨身攜帶，達到護牙健齒的目的。其實用性差，效果不好，還不能投入使用。
[0006]隨著經濟的發展，生活質量的不斷提高，人們對日用品的要求從實用發展到了健康舒適、綠色環保的層面。在環境問題突出，科技不斷創新的當代，環境友好型的材料呼之欲出。在這樣的背景下，不可降解的一次性牙套已顯然不適應時代的需求。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是提供一種區別于普通牙套材料的一次性運動護牙牙套及其制備方法，本發明以魔芋葡甘聚糖為主要材料，針對其具有抗菌性、成膜性、吸水性等并輔以其他增效劑，制備成具有可降解、綠色環保、可緩沖、加工簡單、成本較低的一次性運動護牙牙套及其制備方法。
[0008]本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
[0009]本發明的一次性運動護牙牙套的制備方法，其特征在于制備步驟如下:
1、魔芋甘聚糖的純化:
(1)用含疊氮鈉乙醇為洗滌劑，洗滌魔芋精粉，魔芋精粉與洗滌劑的重量體積比為20%(g/mL);待自然晾干后，置于與洗滌劑等體積的無水乙醚與無水乙醇的混合溶液中，用磁力攪拌器40°C，1000r/min攪拌8h脫脂，然后以16，000r/min離心20min，取上清液，加入淀粉酶于常溫下酶解，得酶解液；所述無水乙醚與無水乙醇混合溶液中，無水乙醚與無水乙醇的體積比是2:1 ;所述含疊氮鈉乙醇，指所含的疊氮鈉與體積濃度為50%乙醇的重量百分比為
0.1% ；
(2)Sevag法脫蛋白:按體積比為4:1取步驟(1)的酶解液與氯仿-正丁醇溶液混合，進行Sevag法處理,使用振搖器，85~120 r / min振搖30min后，16, 000r/min離心lmin,則水相與氯仿相分開，取水相加入其體積1/4的氯仿-正丁醇溶液，使用振搖器，85~120r / min振搖30min后，16，000r/min離心lmin,如此重復5次,取水相加入等體積的體積溶度為95%乙醇，取沉淀，然后用無水乙醇脫水和乙醚干燥處理；所述氯仿-正丁醇溶液中，氯仿與正丁醇的體積比為4:1 ;
(3)干燥:取沉淀物經真空冷凍干燥，即為純化后的魔芋葡甘聚糖；
2、改性:取純化后的魔芋葡甘聚糖于80°C水中，純化魔芋葡甘聚糖與水重量體積比(g/mL)為1:100,,用磁力攪拌器以3000r/min攪拌溶脹30分鐘，按體積比為過硫酸銨:含疊氮鈉乙醇=1:5的比例加入0.01mol/L的引發劑過硫酸銨，混勻，于65°C下恒溫反應lOmin，然后將熱塑性單體乙酸乙烯和丙烯酸甲酯的混合溶液按重量比1:1加入反應體系中，氮氣保護下恒溫反應3h后倒入無水乙醇中分離出接枝共聚物，置于烘箱中55°C烘6h，得魔芋葡甘聚糖變性產物；所述熱塑性單體乙酸乙烯和丙烯酸甲酯的混合溶液，二者的體積比為1:1;
3、復合凝膠液的配制:取pH2.8的乙酸溶液，加入0.5%~2%的殼聚糖，于75~80°C的條件下1000r/min攪拌至溶解，加入0.0003%~0.001%羧甲基纖維素鈉、0.5%~1%甘油和0.2%~0.3%的硬脂酸，混勻，用Imol / L的NaOH溶液調pH值至11~13，加入1%~2%的魔芋葡甘聚糖變性產物，0.025%~0.05%的環氧大豆油，1000r/min攪拌1.5_2h，成為復合凝膠液，所述加入原料的百分比為所加入原料與乙酸溶液的重量百分比；
4、脫氣:將步驟3的復合凝膠液置于離心機中3000r/min離心,脫氣15~30min；
5、倒模成形:將步驟4離心脫氣處理后的復合凝膠液注入牙套模具中，使凝膠分布均勻，用玻璃棒刮去多余的液體；
6、干燥:將步驟5的牙套模具連同復合凝膠放置于40~800C烘箱中，I~2h成型為一次性運動護牙牙套。
[0010]所述殼聚糖，羧甲基纖維素鈉，硬脂酸為化學純，固體；NaOH、甘油化學純，液體。
[0011]本發明還保護由上述方法制備的一次性運動護牙牙套。
[0012]本發明的優點及有益效果:本發明的一次性運動護牙牙套以魔芋葡甘聚糖為載體并輔以其他助劑，具有優良的成膜性、阻水性、抗菌性并且拉伸強度大，柔韌性好；用魔芋葡甘聚糖作為一次性運動護牙牙套的主材料，與現有的運動護牙牙套相比，其抗拉伸強度高、抗酸堿、抗高溫，抗菌效力高。本產品在正常使用下不降解，在土壤中通過水、二氧化碳、微生物、溫度等條件可以完全降解，且降解時間較短，符合國家環保低碳政策；取材便捷、價格低廉、生產工藝簡單，符合一次性產品的加工制作要求。甘油具有良好的增塑效果，羧甲基纖維素鈉的加入有利于成膜，硬脂酸能增大一次性運動護牙牙套的阻水性。一次性運動護牙牙套具有抗菌性，阻水，耐破和柔軟等性能。
[0013]對一次性運動護牙牙套進行以下性能測試:
(1)緩沖性能
采用靜態壓縮試驗法測試一次性運動護牙牙套的緩沖能力；
(2)柔軟度
用柔軟度儀測試一次性運動護牙牙套的柔軟度； (3)生物降解性
采用土壤掩埋法測試生物降解性；
(4)耐水性
采用常溫浸水法測量一次性運動護牙牙套的耐水性；
一次性運動護牙牙套性能比較
【權利要求】
1.一種一次性運動護牙牙套的制備方法，其特征在于制備步驟如下: (1)魔芋甘聚糖的純化: A、用含疊氮鈉乙醇為洗滌劑，洗滌魔芋精粉，魔芋精粉與洗滌劑的重量體積比為20%；待自然晾干后，置于與洗滌劑等體積的無水乙醚與無水乙醇的混合溶液中，用磁力攪拌器40°C, 1000r/min攪拌8h脫脂，然后以16，000r/min離心20min，取上清液，加入淀粉酶于常溫下酶解，得酶解液；所述無水乙醚與無水乙醇混合溶液中，無水乙醚與無水乙醇的體積比是2:1 ;所述含疊氮鈉乙醇，指所含的疊氮鈉與體積濃度為50%乙醇的重量百分比為0.1% ； B、Sevag法脫蛋白:按體積比為4:1取步驟A的酶解液與氯仿-正丁醇溶液混合，進行Sevag法處理,使用振搖器，85~120r / min振搖30min后,16, 000r/min離心1min,則水相與氯仿相分開，取水相加入其體積1/4的氯仿-正丁醇溶液，使用振搖器，85~120，r /min振搖30min后，16，000r/min離心Imin,如此重復5次,取水相加入等體積的體積溶度為95%乙醇，取沉淀，然后用無水乙醇脫水和乙醚干燥處理；所述氯仿-正丁醇溶液中，氯仿與正丁醇的體積比為4:1 ; C、干燥:取沉淀物經真空冷凍干燥，即為純化后的魔芋葡甘聚糖； (2)改性:取純化后的魔芋葡甘聚糖于80°C水中，純化魔芋葡甘聚糖與水重量體積比為1:100,用磁力攪拌器以3000r/min攪拌溶脹30 min,按體積比為過硫酸銨:含疊氮鈉乙醇=1:5的比例加入0.01mol/L的引發劑過硫酸銨，混勻，于65°C下恒溫反應lOmin，然后將熱塑性單體乙酸乙烯和丙烯酸甲酯各按與反應物的重量比為1:1加入反應體系中，氮氣保護下繼續恒溫反應3h后倒入無水乙醇中分離出接枝共聚物，置于烘箱中55°C烘6h，得魔芋葡甘聚糖變性產物； (3)復合凝膠液的配制:取pH2.8的乙酸溶液，加入0.5%~2%的殼聚糖，于75~80°C的條件下1000r/min攪拌至溶解，加入0.0003%~0.001%羧甲基纖維素鈉、0.5%~1%甘油和0.2%~0.3%的硬脂酸，混勻，用1mol / L的NaOH溶液調pH值至11~13，加入1%~2%的魔芋葡甘聚糖變性產物，0.025%~0.05%的環氧大豆油，1000r/min攪拌1.5_2h，成為復合凝膠液，所述加入原料的百分比為所加入原料與乙酸溶液的重量百分比； (4)脫氣:將步驟(3)的復合凝膠液置于離心機中3000r/min離心,脫氣15~30min； (5)倒模成形:將步驟(4)離心脫氣處理后的復合凝膠液注入牙套模具中，使凝膠分布均勻，用玻璃棒刮去多余的液體； (6)干燥:將步驟(5)的牙套模具連同復合凝膠放置于40~80°(:烘箱中，I~2h成型為一次性運動護牙牙套。
2.根據權利要求1所述的一種一次性運動護牙牙套的制備方法，其特征在于制備步驟如下: (1)魔芋葡甘聚糖的純化: A、稱取IOg魔芋葡甘聚糖，用含疊氮鈉乙醇50mL，3次洗滌，除去水溶性雜質，待自然晾干后，置于50mL無水乙醚與無水乙醇混合溶液中，用磁力攪拌器40°C攪拌8h脫脂，.16，000r/min離心20min，取上清液，加入10滴淀粉酶于常溫下酶解，得酶解液； B、Sevag法脫蛋白:取步驟A的酶解液4mL,氯仿-正丁醇溶液ImL置于具塞試管中,用LY.56-11振搖器，頻率為100r / min振搖30min后，16, 000r/min離心Imin,水相與氯仿相分開，取水相加入其體積1/4的氯仿-正丁醇，使用振搖器，IOOr / min振搖30min后，.16，OOOr/min離心lmin，如此重復5次，取水相加入相同體積的體積濃度為95%乙醇，取沉淀，并分別用無水乙醇脫水和乙醚干燥處理； C、干燥:取步驟B經無水乙醇脫水和乙醚干燥處理后的沉淀物，經真空冷凍干燥，得純化后的魔芋葡甘聚糖； (2)改性:取3g純化后的魔芋葡甘聚糖于300mL80°C水中，用磁力攪拌器以3000r/min攪拌溶脹30min,加入IOmL引發劑0.01mol/L過硫酸銨,混勻，于65?下恒溫反應10min,然后將熱塑性單體乙酸乙烯和丙烯酸甲酯各按與反應物的重量比為1:1加入反應體系中，氮氣保護下繼續恒溫反應3h后倒入無水乙醇中，分離出接枝共聚物，置于烘箱中55°C烘至恒重，得魔芋葡甘聚糖變性產物； (3)復合凝膠液的配制:先將0.5g的殼聚糖加入100g pH2.8的乙酸溶液中，于75°C條件下1000r/min攪拌至溶解,加入0.03g羧甲基纖維素鈉、0.5g甘油和0.3g的硬脂酸,用1mol / L的NaOH溶液調pH值至11，加入1.5g魔芋葡甘聚糖變性產物，0.05g環氧大豆油，1000r/min攪拌2h,成為復合凝膠液； (4)脫氣:將步驟(3)的復合凝膠液置于離心機中3000r/min離心,脫氣30min； (5)倒模成形:將步驟(4)離心脫氣處理后的復合凝膠注入牙套模具中，使凝膠分布均勻，用玻璃棒刮去多余的液體； (6)干燥:將步驟(5)的牙套模具連同復合凝膠置于600C烘箱中，1.5h成型為一次性運動護牙牙套 。
3.由權利要求1或2的方法制備的一次性運動護牙牙套。
【文檔編號】C08L5/08GK103788421SQ201410011194
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月10日 優先權日:2014年1月10日
【發明者】龐杰, 陳振燮, 吳先輝, 余龐熔, 余程程, 孫中琦, 陳國正, 馬騰飛 申請人:福建農林大學