一種高粘度ptt聚酯的連續生產裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型提供一種高粘度PTT聚酯的連續生產裝置。該裝置包括順序相連的酯化反應器、預縮聚反應器、終縮聚反應器和液相增粘反應器；酯化反應器和預縮聚反應器之間通過齊聚物泵和齊聚物管線相連；齊聚物管線上設有可將添加劑計量加入管道的管道注射器；液相增粘反應器后面還連接有熔體后加工設備即紡絲設備或切料設備。酯化反應器優選雙室自動升壓外循環酯化反應器；預縮聚反應器為優選預縮聚加熱器、塔式反應段和氣液分離段組成的塔式預縮聚反應器；終縮聚反應器優選籠筐式拉膜網盤反應器；液相增粘反應器優選具有自清潔功能的液相增粘反應釜。本實用新型的工藝流程簡單，操作靈活，節能降耗，能有效地實現一步法生產高粘PTT聚酯的目標。
【專利說明】一種高粘度PTT聚酯的連續生產裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于PTT聚酯生產【技術領域】，具體涉及一種高粘度PTT聚酯的連續生
產裝置。
【背景技術】
[0002]聚對苯二酸丙二醇酯(PTT)，與PET和PBT屬于同一聚合物系列的一種新型的有機高分子芳香族聚酯產品。PTT作為一種新型的聚酯產品，具有優良的特性。PTT具有良好的加工性能、電氣性能、機械性能和尺寸的穩定性。PTT纖維保持了 PET纖維的優良的抗皺性和耐化學性，強度滿足紡織要求。優異的染色性能對纖維紡織品的染整加工具有極大的吸引力，有利于提高經濟效益和環境效益。此外，它還具有優良的柔軟性、抗日光性、耐污性、低靜電性、低吸水率等。PTT樹脂制成的新的合成纖維材料和工程塑料，其應用前景非常廣闊。在化學纖維應用領域中，PTT纖維綜合了錦綸的柔軟性(并具有更好的色牢度)，腈綸的蓬松性(而避免了磨損傾向)，滌綸的保形性(卻具備了很好的手感)，加之具有良好的彈性、抗靜電性和抗污性，將各種纖維的優良服用性能集于一體，成為目前國際市場上最新開發的熱門高分子材料之一。
[0003]PTT聚酯的粘度對其性能及紡絲等后加工有著很大的影響，因此，需要對聚合得到的PTT聚酯進行進一步的增粘。目前，高粘度PTT聚酯熔體的生產方法主要為固相縮聚增粘。
[0004]固相增粘(SSP)是對已切粒的聚酯切片在固體狀態下進行的縮聚反應，具體是將具有一定分子量的聚酯預聚體加熱到其熔點以下玻璃化溫度以上(通常為熔點以下10?40°C)，通過抽真空或惰性氣體(如N2、CO2, He等)的保護并帶走小分子產物，使聚酯切片的粘度上升。以上過程稱為高粘度聚酯切片生產的二步法工藝。固相縮聚由于其條件溫和、產品質量好的優勢，成為目前廣泛應用的聚酯增粘工業生產方法，但固相縮聚的生產工藝時間長(30多小時)，需消耗大量惰性氣體，消耗時間和能量都較高。
[0005]熔融縮聚，也稱作液相增粘，是指在一般縮聚生產裝置的縮聚釜后方增加一臺反應器，通過降低壓力、提高熔體反應溫度和脫揮面積等方式來實現熔體增粘，是得到高粘度聚酯的新縮聚工藝。鑒于液相增粘技術的高效、節能以及產品質量穩定等優點，目前在國內外已有廣泛研究，但只有少數幾家大公司研制成功并實現了工業化應用，而液相增粘用在PTT聚酯熔體的增粘工藝上更是沒有見到，基于此，本實用新型對PTT聚酯的連續生產工藝及增粘工藝進行了深入的分析，提出了切實可行的解決辦法。
實用新型內容
[0006]本實用新型的目的在于提供一種采用液相增粘技術的高粘度PTT聚酯的連續生產裝置，采用該裝置可實現一步法生產高粘PTT聚酯的目標。
[0007]為了實現上述實用新型目的，本實用新型采用了如下技術方案:
[0008]一種高粘度PTT聚酯的連續生產裝置，該裝置包括順序相連的酯化反應器、預縮聚反應器、終縮聚反應器和液相增粘反應器；酯化反應器和預縮聚反應器之間通過齊聚物泵和齊聚物管線相連。所述液相增粘反應器后面還連接有熔體后加工設備即紡絲設備或切料設備。
[0009]上述高粘度PTT聚酯的連續生產裝置的工藝流程包括酯化、預縮聚、終縮聚、液相增粘、熔體后加工五大工序，生產過程為:原料1，3-丙二醇和對苯二甲酸經酯化、預縮聚、終縮聚工序(三釜或四釜或五釜)制得PTT聚酯熔體，之后經過液相增粘工序制備得到高粘度PTT聚酯熔體，得到的高粘度PTT聚酯熔體再經過熔體后加工工序得到工業絲或聚酯切片(即:經由紡絲工序生產工業絲，或經切料工序得到高粘度PTT聚酯切片)。
[0010]所述酯化反應器，優選采用雙室自動升壓外循環酯化反應器，原料1，3-丙二醇與對苯二甲酸反應得到對苯二甲酸丙二醇酯單體。
[0011]所述齊聚物管線上設有可將添加劑計量加入管道的管道注射器。酯化后的熔體由齊聚物泵加壓后，與添加劑一并進入齊聚物管線(添加劑經由管道注射器計量加入管道)，再進入預縮聚反應器；所述齊聚物管線的兩端分別與酯化反應器和預縮聚反應器相連。添加劑通過管道注射器加入管道可實現低聚物與添加劑混合均勻，克服了以往在釜內混合不均而造成后續產品性能降低的技術難點。所述添加劑種類根據后續生產成品的不同而改變，生產PTT聚酯產品時，添加催化劑、熱穩定劑，必要時會添加一定含量的消光劑和調色劑。
[0012]所述預縮聚反應器，優選采用由預縮聚加熱器、塔式反應段和氣液分離段組成的塔式預縮聚反應器。
[0013]所述終縮聚反應器，優選采用籠筐式拉膜網盤反應器。
[0014]所述液相增粘反應器，采用具有自清潔功能的液相增粘反應釜，經液相增粘后，熔體粘度可達0.90-1.20dl/g。
[0015]本實用新型的有益效果:
[0016]本實用新型提供的一種高粘度PTT聚酯的連續生產裝置，工藝流程簡單，操作靈活，節能降耗，能有效地實現一步法生產高粘PTT聚酯的目標。本實用新型采用國際領先的液相增粘工藝技術制備高粘度PTT聚酯，與國內傳統的固相縮聚工藝相比，不僅流程短，減少了操作環節，而且中間沒有熔體冷卻造粒和切片再升溫工序，既減少了設備臺數，又降低了能耗。
[0017]本實用新型的工藝實現了在現有的常規聚酯裝置的終縮聚裝置接出PTT聚酯熔體，經過液相增粘得到高粘PTT聚酯熔體。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1是本實用新型一種高粘度PTT聚酯的連續生產裝置流程圖。
【具體實施方式】
[0019]以下結合附圖和實施例對本實用新型的技術方案作進一步的說明，將有助于對本實用新型的技術方案的優點和效果有更進一步的了解，實施例不限定本實用新型的保護范圍，本實用新型的保護范圍由權利要求來決定。
[0020]如圖1所示，本實用新型一種高粘度PTT聚酯的連續生產裝置，該裝置包括順序相連的酯化反應器、預縮聚反應器、終縮聚反應器和液相增粘反應器；液相增粘反應器后面還連接有熔體后加工設備即紡絲設備或切料設備；酯化反應器和預縮聚反應器之間通過齊聚物泵和齊聚物管線相連。齊聚物管線上設有可將添加劑計量加入管道的管道注射器。
[0021]酯化反應器采用雙室自動升壓外循環酯化反應器；預縮聚反應器，采用由預縮聚加熱器、塔式反應段和氣液分離段組成的塔式預縮聚反應器；終縮聚反應器，采用籠筐式拉膜網盤反應器；液相增粘反應器，采用具有自清潔功能的液相增粘反應釜。
[0022]實施例1
[0023]原料1，3-丙二醇與對苯二甲酸以醇酸比1.3:1,酯化溫度265 °C，酯化時間200min，通過直接酯化法制備得到酯化物BHPT，得到的酯化物進入預縮聚釜進行預縮聚反應，反應溫度為235°C，反應真空度2kPa，反應時間60min，制備得到預聚物，預聚物進入后續終縮聚釜進行終縮聚反應，終縮聚反應溫度255°C，反應時間240min，制備得到特性粘度為0.72dl/g的PTT熔體，之后熔體通過自主研發的液相增粘反應釜(釜內真空度為lOOPa，溫度為265°C，熔體停留時間為30min)進行液相增粘后，制備得到粘度為1.00dl/g的PTT聚酯熔體，最后經過切料工序得到粘度為1.00dl/g的PTT聚酯切片。
[0024]實施例2
[0025]原料1，3-丙二醇與對苯二甲酸以醇酸比1.6:1，酯化溫度240°C，酯化時間220min，通過直接酯化法制備得到酯化物BHPT，得到的酯化物進入預縮聚釜進行預縮聚反應，反應溫度為250°C，反應真空度2kPa，反應時間40min，制備得到預聚物，預聚物進入后續終縮聚釜進行終縮聚反應，終縮聚反應溫度260°C，反應時間210min，制備得到特性粘度為0.85dl/g的PTT熔體，之后熔體通過自主研發的液相增粘反應釜(釜內真空度為80Pa，溫度為260°C，熔體停留時間為60min)進行液相增粘后，制備得到粘度為1.18dl/g的PTT聚酯熔體，最后經過切料工序得到粘度為1.18dl/g的PTT聚酯切片。
[0026]實施例3
[0027]原料1，3-丙二醇與對苯二甲酸以醇酸比1.9:1，酯化溫度235 °C，酯化時間200min，通過直接酯化法制備得到酯化物BHPT，得到的酯化物進入預縮聚釜進行預縮聚反應，反應溫度為250°C，反應真空度2kPa，反應時間40min，制備得到預聚物，預聚物進入后續終縮聚釜進行終縮聚反應，終縮聚反應溫度255°C，反應時間210min，制備得到特性粘度為0.82dl/g的PTT熔體，之后熔體通過自主研發的液相增粘反應釜(釜內真空度為60Pa，溫度為250°C，熔體停留時間為90min)進行液相增粘后，制備得到粘度為1.10dl/g的PTT聚酯熔體，最后經過切料工序得到粘度為1.10dl/g的PTT聚酯切片。
[0028]實施例4
[0029]原料1，3_丙二醇與對苯二甲酸以醇酸比2.0:1，酯化溫度225 °C，酯化時間300min，通過直接酯化法制備得到酯化物BHPT，得到的酯化物進入預縮聚釜進行預縮聚反應，反應溫度為275°C，反應真空度IOkPa,反應時間40min，制備得到預聚物，預聚物進入后續終縮聚釜進行終縮聚反應，終縮聚反應溫度260°C，反應時間240min，制備得到特性粘度為0.78dl/g的PTT熔體，之后熔體通過自主研發的液相增粘反應釜(釜內真空度為20Pa，溫度為240°C，熔體停留時間為120min)進行液相增粘后，制備得到粘度為1.06dl/g的PTT聚酯熔體，最后經過切料工序得到粘度為1.06dl/g的PTT聚酯切片。
[0030]實施例5[0031] 原料1，3-丙二醇與對苯二甲酸以醇酸比1.5:1，酯化溫度255°C，酯化時間220min，通過直接酯化法制備得到酯化物BHPT，得到的酯化物進入預縮聚釜進行預縮聚反應，反應溫度為255°C，反應真空度6kPa，反應時間50min，制備得到預聚物，預聚物進入后續終縮聚釜進行終縮聚反應，終縮聚反應溫度265°C，反應時間220min，制備得到特性粘度為0.83dl/g的PTT熔體，之后熔體通過自主研發的液相增粘反應釜(釜內真空度為50Pa，溫度為250°C，熔體停留時間為IOOmin)進行液相增粘后，制備得到粘度為1.15dl/g的PTT聚酯熔體，最后經過切料工序得到粘度為1.15dl/g的PTT聚酯切片。
【權利要求】
1.一種高粘度PTT聚酯的連續生產裝置，其特征在于:該裝置包括順序相連的酯化反應器、預縮聚反應器、終縮聚反應器和液相增粘反應器；酯化反應器和預縮聚反應器之間通過齊聚物泵和齊聚物管線連接。
2.根據權利要求1所述的高粘度PTT聚酯的連續生產裝置，其特征在于:所述齊聚物管線上設有可將添加劑計量加入管道的管道注射器。
3.根據權利要求1或2所述的高粘度PTT聚酯的連續生產裝置，其特征在于:所述液相增粘反應器后面還連接有熔體后加工設備即紡絲設備或切料設備。
4.根據權利要求3所述的高粘度PTT聚酯的連續生產裝置，其特征在于:所述酯化反應器為雙室自動升壓外循環酯化反應器。
5.根據權利要求4所述的高粘度PTT聚酯的連續生產裝置，其特征在于:所述預縮聚反應器為由預縮聚加熱器、塔式反應段和氣液分離段組成的塔式預縮聚反應器。
6.根據權利要求5所述的高粘度PTT聚酯的連續生產裝置，其特征在于:所述終縮聚反應器為籠筐式拉膜網盤反應器。
7.根據權利要求6所述的高粘度PTT聚酯的連續生產裝置，其特征在于:所述液相增粘反應器采用具有自清潔功能的液相增粘反應釜。
8.根據權利要求3所述的高粘度PTT聚酯的連續生產裝置，其特征在于:所述液相增粘反應器采用具有自清潔功能的液相增粘反應釜。
【文檔編號】C08G63/78GK203487071SQ201320584183
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年9月22日 優先權日:2013年9月22日
【發明者】汪少朋, 甘勝華, 李現順 申請人:上海聚友化工有限公司