一種低含氫硅油的制備方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，具體涉及一種低含氫硅油的制備方法。該方法是采用高含氫硅油(202)和二甲基混合環硅氧烷(DMC)為原料，六甲基二硅氧烷(MM)為封端劑，在固體超強酸的催化下，加熱到50-140℃進行調聚反應，制備得到低含氫硅油。與傳統的硫酸催化制備低含氫硅油相比，本發明采用固體超強酸為催化劑，催化效果好，可重復使用，制備過程中不需要中和、水洗，整個制備過程所用時間短，且有望實現連續法工業化生產，生產效率高。
【專利說明】一種低含氫硅油的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工【技術領域】，具體涉及一種低含氫硅油的制備方法。
【背景技術】
[0002]含氫硅油是硅油品種中極其重要的產品之一，是許多改性硅油的起始原料。由其硅氧烷主鏈中的活潑基團氫，與許多其他活性基團通過硅氫加成反應可獲得多種改性硅油，如聚醚改性硅油、環氧改性硅油、長鏈烷基硅油等。其顯著特點是防水效果好，可以低溫交聯成膜，在物質的表面形成防水層。用于織物、玻璃、陶瓷、紙張、皮革、金屬、建材等行業的防水處理，效果甚佳。
[0003]低含氫硅油可采用鹵代硅烷水解法、開環共聚法、高含氫硅油調聚法制備而得。高含氫硅油調聚法，反應工藝簡單、反應條件溫和、所得產物結構容易控制。而在調聚過程中所選的催化劑對反應條件、反應工藝也有很大的影響。文獻報道過采用硫酸調聚，催化劑不易分尚，且對設備有腐蝕性，對環境危害也較大。
【發明內容】
[0004]本發明針對現有技術的不足，提出了一種反應條件溫和、反應工藝簡單的低含氫硅油的制備方法。
[0005]本發明是通過以下技術方案得以實現的:
采用高含氫硅油(202硅油)和聚二甲基環硅氧烷(DMC)為原料，六甲基二硅氧烷(MM)為封端劑，在固體超強酸的催化下，加熱到50-140°C進行調聚反應，回流反應4-8h后，過濾，真空下脫除低沸物，得到低含氫硅油。
[0006]上述的低含氫硅油的制備方法，各原料所述重量配比為:
202 硅油 12%-15%
DMC 85 %-88%
MM 1%-6%
固體超強酸2%~6%
所述的202硅油的含氫量為1.50-1.60% ；
所述的麗的重量為202硅油和DMC總重量的1%_6% ；
所述的固體超強酸為 S0427Ti02、SO42VZrO2, SO42VFe2O3, SO42VTiO2-Fe2O3^ SO42VZrO2-Fe2O3中的一種，重量為202硅油和DMC總重量的2%_6%。
[0007]所述的反應溫度為50_140°C，作為優選，最適宜的溫度80~100°C。
[0008]所述的反應時間為4_8h，作為優選，最佳反應時間為5h。
[0009]作為優選，上述的低含氫硅油的制備方法，所述的反應產物低含氫硅油的粘度范圍可控制在20-200 mm2/s。 [0010]作為優選,上述的低含氫硅油的制備方法，所述的反應產物低含氫硅油含氫量為
0.18-1.0 %。[0011]本發明的制備工藝包括以下步驟:按照配比稱量202硅油、DMC、麗、固體超強酸于帶有機械攪拌、溫度計和回流冷凝管的500 mL三口瓶中，攪拌下升溫，控制溫度在50-140°C下反應4-8h，經抽濾將產物與固體催化劑分離，于-0.099MPa下逐步升溫至160°C，除去低沸物，得到無色透明的油狀物低含氫硅油。
[0012]本發明的有益效果為:制備含氫硅油過程中不需要中和、水洗，整個制備過程所用時間短，且有望實現連續法工業化生產，生產效率高。
[0013]
具體實施例
[0014]下面通過實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。
[0015]實施例一:向帶有機械攪拌、溫度計和回流冷凝管的500 mL三口瓶中加入原料25.4g 202硅油、174.6g DMC，封端劑6gMM及10.0 g S042_/Ti02為催化劑，攪拌下升溫至50°C下反應lh，再繼續升溫至90°C，聚合4h，濾掉固體催化劑，-0.099 MPa下逐步升溫至160°C，除去低沸物。得到無色透明的油狀物低含氫硅油，粘度為70.6 mm2/s，催化劑可重復使用10次，粘度變化在10%以內。
[0016]實施例二:向帶有機械攪拌、溫度計和回流冷凝管的500 mL三口瓶中加入原料25.4g 202 硅油、174.6g DMC，封端劑 6gMM 及 10.0 g SO4VTiO2-Fe2O3 為催化劑，攪拌下升溫至50°C下回流反應lh，再繼續升溫至90°C，聚合5h，濾掉固體催化劑，-0.099 MPa下逐步升溫至160°C，除去低沸物。得到無色透明的油狀物低含氫硅油，粘度為75.9 mm2/s，催化劑可重復使用10次左右，粘度變化在10%以內。
[0017]實施例三:向帶有機械攪拌、溫度計和回流冷凝管的500 mL三口瓶中加入原料25.4g 202硅油、174.6g DMC，封端劑6gMM及10.0 g SO4VFe2O3為催化劑，攪拌下升溫至50°C下回流反應Ih，再繼續升溫至90°C，聚合5h，濾掉固體催化劑，-0.099 MPa下逐步升溫至160°C，除去低沸物。得到無色透明的油狀物低含氫硅油，粘度為68.5 mm2/s，催化劑可重復使用10次左右，粘度變化在10%以內。
[0018]實施例四:向帶有機械攪拌、溫度計和回流冷凝管的500 mL三口瓶中加入原料25.4g 202 硅油、174.6g DMC，封端劑 6gMM 及 10.0 g SO4VZrO2-Fe2O3 為催化劑，攪拌下升溫至50°C下回流反應lh，再繼續升溫至90°C，聚合5h，濾掉固體催化劑，-0.099 MPa下逐步升溫至160°C，除去低沸物。得到無色透明的油狀物低含氫硅油，粘度為74.3 mm2/s，催化劑可重復使用10次左右，粘度變化在10%以內。
[0019]本發明不限于上述實·施例，還可以有許多操作的組合。本領域的技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有情形，均應當認為是本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種低含氫硅油的制備方法，其特征在于它是按下述步驟進行的:按照配比為:202硅油 12%-15% ；
DMC 85%-88% ；
MM 1%-6% ；
固體超強酸2%~6%; 所述的麗的重量為202硅油和DMC總重量的1%_6% ； 所述的固體超強酸重量為202硅油和DMC總重量的2%-6% ； 稱量上述原料于帶有機械攪拌、溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶中，于50-140°C下，回流反應4-8h后，過濾，真空下脫除低沸物，得到低含氫硅油。
2.根據權利I所述的一種低含氫硅油的制備方法，其特征在于:所述的202硅油的含氫量為 1.50%-1.60%o
3.根據權利I所述的一種低含氫硅油的制備方法，其特征在于:所述的固體超強酸為SO42VTiO2, SO42VZrO2, SO42VFe2O3, SO42VTiO2-Fe2O3^ SO42VZrO2-Fe2O3 中的一種。
4.根據權利I所述的一種低含氫硅油的制備方法，其特征在于:反應溫度為80~100。。。
5.根據權利I所述的一種低含氫硅油的制備方法，其特征在于:反應時間為為5h。
6.根據權利I所述的一`種低含氫硅油的制備方法，其特征在于:所述的反應產物低含氫硅油的粘度范圍可控制在20-200 mm2/s。
7.根據權利I一種低含氫硅油的制備方法，其特征在于:所述的反應產物低含氫硅油含氫量為0.18%~1.0%。
【文檔編號】C08G77/12GK103665380SQ201310734070
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月27日 優先權日:2013年12月27日
【發明者】吳艷金, 龔佑喜, 歐陽建松 申請人:藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠