一次成型高壓單面裝飾門板及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種一次成型高壓單面裝飾門板，包括基板和復合在基板上的裝飾層，基板由至少一層浸漬了熱固性樹脂的牛皮紙制成，裝飾層由浸漬了熱固性樹脂的裝飾紙制成。本發明還公開了它的制備方法。本發明可生產出1.8--3.5mm厚的裝飾門板板材，具有優良的表面性能和理化性能：耐水、耐干熱、耐腐蝕、耐高溫、耐污染、耐沖擊性刮擦耐，抗拉強度、耐開裂性、尺寸穩定性、耐老化性好，易于清潔。
【專利說明】一次成型高壓單面裝飾門板及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于裝飾門板，特別是涉及一種一次成型高壓單面裝飾門板及其制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，我國的室內門主要有實木室內門、實木復合門、夾心模壓空心門、鋼木復合門等，實木室內門是天然原木整體或拼接經過油漆或涂料進行表面涂飾處理；實木復合門采用硬木邊框，門芯采用拼接木或集成材填充，兩面各用一張中密度纖維板，表面采用油漆涂飾或低壓裝飾紙貼面；夾心模壓空心門是由兩片帶造型和仿真木紋的三厘米或五厘米中密度板高密度纖維模壓門皮板經機械壓制而成，表面處理分噴漆和PVC真空吸塑。油漆和涂料大多含有揮發性有機污染物質，對使用或居住者的身體健康會造成一定程度的潛在危害，并且實木門由于原材料限制價格較高；低壓裝飾紙貼面是在中密度纖維板或刨花板基材上熱壓一張三聚氰胺浸潰的裝飾紙，耐水、耐高溫、耐刮擦性、耐污染性能較差，潮濕環境下膨脹率高；pvc真空吸塑產品對設備和基材質量要求高，耐磨、耐刮擦、耐高溫性較差。現有材料的門板由于材料為易燃的木材及木材衍生物，大多未進行阻燃防火處理，防火安全性能差。
[0003]目前高壓防火裝飾層積板是以紙類(包括表層紙、裝飾面紙和基紙)浸潰熱固性樹脂后經高溫高壓生產而成，主要用于家具和室內裝修，花色繁多，表面處理也有高光、亞光、浮雕面等多種形式，由于樹脂含量高且采用高溫高壓工藝，表面致密，因而耐火、耐水、耐干熱、耐腐蝕、耐高溫、耐污染、耐沖擊性能好，抗拉強度、耐開裂性、尺寸穩定性、耐老化性好，由于樹脂中N元素的存在具有一定的滯燃特性。所采用熱固性樹脂有三聚氰胺甲醛樹月旨、酚醛樹脂，熱壓過程中需要用不銹鋼成型模板對表面成型，一般厚度為0.7-1.5mm的高壓防火裝飾層積板是單面裝飾，需粘貼于中密度纖維板、刨花板、木工板等基材上使用；1.8-4.5_厚的高壓防火裝飾層積板多為雙面裝飾，可獨立使用。如直接將高壓防火裝飾層積板用于普通家裝門，厚度一般為38-42mm，自體質量過大且防火、隔音效果較差，價格也較高。如使用兩張厚度為1.8-3.0mm的具有特異造型的高壓裝飾板用于門板材料，中間填充防火隔音材料，在裝飾性、防火性、隔音保暖性都將達到較好效果。但采用雙面裝飾的裝飾板，背面材料有一定浪費且表面光滑，不易粘貼，如按普通裝飾板進行背部砂毛，因厚度大不易砂勻且破壞正面裝飾層，因此需采用背部免砂的浸潰壓制技術進行生產。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服現有家裝門和家裝門板生產技術中存在的不足，提供一種耐火、耐水、耐潮、耐沖擊、耐污染、美觀耐久的一次成型高壓單面裝飾門板，本發明還提供這種門板的生產方法。
[0005]為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:一種一次成型高壓單面裝飾門板，包括基板和復合在基板上的裝飾層，基板由至少一層浸潰了熱固性樹脂的牛皮紙制成，裝飾層由浸潰了熱固性樹脂的裝飾紙制成。
[0006]裝飾紙層上復合有一層浸潰了熱固性樹脂的表層紙。
[0007]所述的熱固性樹脂為水溶性酚醛樹脂、苯酚改性脲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂1、三聚氰胺甲醛樹脂II或者三聚氰胺改性脲醛樹脂；
所述的水溶性酚醛樹脂的原料用量為:苯酚與甲醛的摩爾比為1:1.55，松香質量為樹脂總量的10%，尿素質量為樹脂總量的1% ;其制備方法是:(I)在反應釜中加入甲醛總量85%的甲醛，然后加入樹脂總量3?10%的微(納)米纖維素增強劑，升溫至40°C，加入松香、液態苯酚，用片堿調整PH值為9.5?9.8 ; (2)繼續升溫至90?94°C，保溫約40分鐘后，降溫至50°C，加入剩余的甲醛，升溫至90°C，保溫:(3)在20°C水中測霧點，出霧點后用改良奧氏黏度計測黏度，至40?70mm/s時降溫，到75°C時加尿素和水，調整理論固體含量為48% ； (4)繼續降溫至50°C時調整pH值至9.0?10.0，45°C時放料；
所述的苯酚改性脲醛樹脂的原料用量為:苯酚:尿素:甲醛的摩爾比為1:2.4:6.0 ;其制備方法是:(I)在反應釜中加入苯酚升溫，加入總量85%的甲醛，攪拌，用質量百分濃度30%的氫氧化鈉調節甲醛溶液的pH至8.5?8.8 ; (2)加熱30分鐘升溫至90?92°C，在此溫度條件下保溫35分鐘；(3)降溫至60°C，加入尿素，升溫至85?88°C，保溫25分鐘，然后加入冰乙酸調節pH值至5.2，至粘度達到40?70mm/s時加入剩余的甲醛反應10分鐘，再加入一定量的水調整樹脂理論固體含量為48%，反應后降溫至45°C以下，得到成品；
所述的三聚氰胺甲醛樹脂I的原料用量為:三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1:3.0 ;其制備方法為:(I)在反應釜中加入計量好的甲醛，加水調整濃度為30%，用質量百分數30%的氫氧化鈉水溶液調PH值至9.2?9.5，升溫至40°C ；(2)向反應釜中加入計量好的三聚氰胺，，繼續升溫至70°C時，保溫至溶液變為澄清；(3)繼續升溫至90?94°C，保溫40分鐘后開始在20°C水中測水不溶性，出霧點后測溶水倍數，在膠:水達到1:5時加入樹脂總質量6%的磷酸二氫銨與焦磷酸鈉復合阻燃劑，降溫，到75°C時加質量比為1:1的水和乙醇溶液，調整理論固體含量為45%，繼續降溫；(4) 50 0C時調整pH值至8.5左右，45°C時放料；
所述的三聚氰胺甲醛樹脂II的原料用量為:三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1:1.65，己內酰胺的質量為三聚氰胺質量的13.5%，二甘醇的質量為三聚氰胺質量的18%，蔗糖的質量為三聚氰胺質量的1.5%，硫脲的質量為三聚氰胺質量的2.2% ;其制備方法為:(I)在反應釜中加入計量好的甲醛，加水調整濃度為30%，用液堿調pH值至9.2?9.5，升溫至40°C; (2)向反應釜中加入計量好的三聚氰胺、硫脲、蔗糖，繼續升溫至70°C時溶液變為澄清；(3)繼續升溫至90?94°C，保溫40分鐘后，開始在20°C水中測水不溶性，出霧點后測溶水倍數，在膠:水達到1:6時加入己內酰胺，降溫，到75°C時加二甘醇，加凈化水調整理論固體含量為48%，繼續降溫；(4) 50 0C時調整pH值至8.5左右，45°C時放料；
所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的原料用量為:尿素與甲醛的摩爾比為1:1.90，三聚氰胺的加入量為甲醛量的10%，聚乙烯醇加入量為樹脂總量的0.2%，六亞甲基四胺的加入量為樹脂總量的2.5%，復合固化劑為質量分數25%的氯化銨:尿素:烏洛托品=25:40:35的水溶液；其制備方法是:(1)首先在反應釜中加入甲醛，開始升溫，加入六亞甲基四胺、三聚氰胺、聚乙烯醇和尿素總量75%的一次尿素；(2)30分鐘內升溫至85?88°C，保溫35分鐘，然后加入冰乙酸催化劑調pH值為6.5?6.8，至粘度達到40?70mm/s時降溫至75?80°C，加入尿素總重量25%的二次尿素，加凈化水調整理論固體含量為48%，反應10分鐘，降溫至45°C以下，得到液體膠；(3)加入占液體膠總重量1.5?3%的復合固化劑，調整100°C固化時間為12?14分鐘，放料。
[0008]所述的一次成型高壓單面裝飾門板的制備方法，由以下步驟組成:
a、浸潰芯紙的制備:將作為芯紙層的牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂和苯酚改性脲醛樹脂中的任一種中進行浸潰，浸潰后樹脂的上膠量為55?65%，浸潰后進行干燥，干燥后揮發成分為7.0?9.5%，干燥后按要求的長度進行裁切得到浸潰芯紙；
b、浸潰脫模底紙的制備:將作為底紙層的牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂和苯酚改性脲醛樹脂中的任一種中進行浸潰，浸潰后樹脂的上膠量為55?70%，浸潰后進行初步干燥，干燥后揮發成分為20.0?25.0%,然后在背部涂布脫模劑，涂布量為0.3?0.4Kg/ m2，進行干燥，干燥后揮發成分為7.5?10.0%，干燥后按要求的長度進行裁切得到浸潰脫模底紙；
C、浸潰裝飾紙的制備:將單色紙或印刷紙浸潰到三聚氰胺甲醛樹脂1、三聚氰胺改性脲醛樹脂任一種中進行第一次浸潰、然后將第一次浸潰并干燥后的單色紙或印刷紙采用三聚氰胺甲醛樹脂I進行第二次浸潰、干燥，兩次浸潰后樹脂的上膠量為95?120%，干燥后揮發成分為7.5?9.5%，預固化度為35?45%，干燥后要求的長度進行裁切得到預浸潰裝飾紙；
d、浸潰表層紙的制備:將表層紙浸潰到三聚氰胺甲醛樹脂II中進行浸潰并進行干燥浸潰后樹脂的上膠量為180?280%，干燥后揮發成分為8.0?10.5%，預固化度為40?50%，干燥后要求的長度進行裁切得到預浸潰表層紙；
e、將步驟a、b分別制備的浸潰脫模底紙和浸潰芯紙進行搭配預組成基板坯，每個基板坯由一張浸潰脫模底紙和至少一張浸潰芯紙組成，脫模劑涂層背向芯紙，在間歇式熱壓機中的每一層從下到上按照以下順序進行鋪裝:一張浸潰表層紙、一張浸潰裝飾紙、一個基板坯、另一個基板坯、另一張浸潰裝飾紙、另一張浸潰表層紙組成2組板坯，兩個基板坯的脫模劑涂層相接觸；
f、鋪裝后裝入熱壓機中升壓、升溫，升溫過程15?20分鐘，在溫度達到130?135°C，壓力為16?23 Mpa條件下壓制30?45分鐘，壓制后保壓降溫；
g、當溫度降至40°C以下后卸壓、卸機出板。
[0009]步驟f中所述升溫，其升溫過程中采用的加熱介質為高壓蒸汽或過熱水；所述降溫，其降溫過程中采用的冷卻介質為水；降溫的時間為30?40分鐘。
[0010]步驟b中所采用的脫模劑的制備方法為:40KgPAT3002有機硅脫模劑與960Kg去離子水混合加入攪拌釜中，加入2Kg硅烷型偶聯劑作為分散劑，緩慢攪拌30分鐘放入不銹鋼貯料桶中靜置6?8小時。
[0011]所述的一次成型高壓單面裝飾門板的制備方法，由以下步驟組成:
a、浸潰芯紙的制備:將作為芯紙層的牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂和苯酚改性脲醛樹脂中的任一種中進行浸潰，浸潰后樹脂的上膠量為55?65%，浸潰后進行干燥，干燥后揮發成分為7.0?9.5%，干燥后按要求的長度進行裁切得到浸潰芯紙；
b、浸潰脫模底紙的制備:將作為底紙層的牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂和苯酚改性脲醛樹脂中的任一種中進行浸潰，浸潰后樹脂的上膠量為55?70%，浸潰后進行初步干燥，干燥后揮發成分為20.0?25.0%,然后在背部涂布脫模劑，涂布量為0.3?0.4Kg/ m2，進行干燥，干燥后揮發成分為7.5?10.0%，干燥后按要求的長度進行裁切得到浸潰脫模底紙； C、浸潰裝飾紙的制備:將單色紙或印刷紙浸潰到三聚氰胺甲醛樹脂1、三聚氰胺改性脲醛樹脂任一種中進行第一次浸潰、然后將第一次浸潰并干燥后的單色紙或印刷紙采用三聚氰胺甲醛樹脂I進行第二次浸潰、干燥，兩次浸潰后樹脂的上膠量為95?120%，干燥后揮發成分為7.5?9.5%，預固化度為35?45%，干燥后要求的長度進行裁切得到預浸潰裝飾紙；
d、將步驟a、b分別制備的浸潰脫模底紙和浸潰芯紙進行搭配預組成基板坯，每個基板坯由一張浸潰脫模底紙和至少一張浸潰芯紙組成，脫模劑涂層背向芯紙，在間歇式熱壓機中的每一層從下到上按照以下順序進行鋪裝:一張浸潰裝飾紙、一個基板坯、另一個基板坯、另一張浸潰裝飾紙組成2組板坯，兩個基板坯的脫模劑涂層相接觸；
e、鋪裝后裝入熱壓機中升壓、升溫，升溫過程15?20分鐘，在溫度達到130?135°C，壓力為16?23 Mpa條件下壓制30?45分鐘，壓制后保壓降溫；
f、當溫度降至40°C以下后卸壓、卸機出板。
[0012]步驟e中所述升溫，其升溫過程中采用的加熱介質為高壓蒸汽或過熱水；所述降溫，其降溫過程中采用的冷卻介質為水；降溫的時間為30?40分鐘。
[0013]步驟b中所采用的脫模劑的制備方法為:40KgPAT3002有機硅脫模劑與960Kg去離子水混合加入攪拌釜中，加入2Kg硅烷型偶聯劑作為分散劑，緩慢攪拌30分鐘放入不銹鋼貯料桶中靜置6?8小時。
[0014].本發明在底紙浸潰熱固性樹脂時采用特制的脫模劑將其涂布在干燥后的浸潰底紙背部制成脫模底紙，按厚度要求與不同張數的浸潰芯紙搭配成基板坯，并采用熱固性樹脂作為裝飾面紙一次浸潰和二次浸潰用樹脂作為裝飾表面，按產品表面性能的需要采用或不用浸潰表層紙作為保護層，以不同表面處理的不銹鋼模板作為成型模具，在間歇式熱壓機中壓制成產品，熱壓過程中兩組板坯的底紙脫模層直接接觸，不需用鋁板或雙向拉伸的PP薄膜作為隔離材料，鋪裝方便、快捷，生產效率高，無過程廢棄物，減少環境污染。其產品后續加工時鋸邊后不需背部砂毛，橫向抗拉強度可明顯提高，可生產出1.8-3.5_厚的裝飾門板板材，具有優良的表面性能和理化性能:耐水、耐干熱、耐腐蝕、耐高溫、耐污染、耐沖擊性刮擦耐，抗拉強度、耐開裂性、尺寸穩定性、耐老化性好，易于清潔。
【具體實施方式】
[0015]一種一次成型高壓單面裝飾門板，包括基板和復合在基板上的裝飾層，基板由至少一層浸潰了熱固性樹脂的牛皮紙制成，裝飾層由浸潰了熱固性樹脂的裝飾紙制成。
[0016]裝飾紙層上復合有一層浸潰了熱固性樹脂的表層紙。
[0017]所述的熱固性樹脂為水溶性酚醛樹脂、苯酚改性脲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂1、三聚氰胺甲醛樹脂II或者三聚氰胺改性脲醛樹脂；
所述的水溶性酚醛樹脂的原料用量為:苯酚與甲醛的摩爾比為1:1.55，松香質量為樹脂總量的10%，尿素質量為樹脂總量的1%;其制備方法是:(I)在反應釜中加入甲醛總量85%的甲醛，然后加入樹脂總量3?10%的微(納)米纖維素增強劑，升溫至40°C，加入松香、液態苯酚，用片堿調整PH值為9.5?9.8 ；(2)繼續升溫至90?94°C，保溫約40分鐘后，降溫至50°C，加入剩余的甲醛，升溫至90°C，保溫:(3)在20°C水中測霧點，出霧點后用改良奧氏黏度計測黏度，至40?70mm/s時降溫，到75°C時加尿素和水，調整理論固體含量為48% ； (4)繼續降溫至50°C時調整pH值至9.0?10.0，45°C時放料；
所得水溶性酚醛樹脂的質量指標為:pH值9.2?9.8，比重1.17?1.19g/cm3,固體含量為45?48%,黏度為45?85mm/s ；
所述的苯酚改性脲醛樹脂的原料用量為:苯酚:尿素:甲醛的摩爾比為1:2.4:6.0 ;其制備方法是:(I)在反應釜中加入苯酚升溫，加入總量85%的甲醛，攪拌，用質量百分濃度30%的氫氧化鈉調節甲醛溶液的pH至8.5?8.8 ; (2)加熱30分鐘升溫至90?92°C，在此溫度條件下保溫35分鐘；(3)降溫至60°C，加入尿素，升溫至85?88°C，保溫25分鐘，然后加入冰乙酸調節pH值至5.2，至粘度達到40?70mm/s時加入剩余的甲醛反應10分鐘，再加入一定量的水調整樹脂理論固體含量為48%，反應后降溫至45°C以下，得到成品；
所述的三聚氰胺甲醛樹脂I的原料用量為:三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1:3.0 ;其制備方法為:(I)在反應釜中加入計量好的甲醛，加水調整濃度為30%，用質量百分數30%的氫氧化鈉水溶液調PH值至9.2?9.5，升溫至40°C ；(2)向反應釜中加入計量好的三聚氰胺，，繼續升溫至70°C時，保溫至溶液變為澄清；(3)繼續升溫至90?94°C，保溫40分鐘后開始在20°C水中測水不溶性，出霧點后測溶水倍數，在膠:水達到1:5時加入樹脂總質量6%的磷酸二氫銨與焦磷酸鈉復合阻燃劑，降溫，到75°C時加質量比為1:1的水和乙醇溶液，調整理論固體含量為45%，繼續降溫；(4) 50 0C時調整pH值至8.5左右，45°C時放料；
所得三聚氰胺甲醛樹脂I質量指標:pH值8.3?8.6，比重1.21?1.25g/cm3,固體含量43?48%，溶水倍數1:3。使用時加入樹脂質量0.3%的固化劑I。固化劑I為鄰苯二甲酸酐:三乙醇胺:水為1:1.5:2的溶液(質量比)。
[0018]所述的三聚氰胺甲醛樹脂II的原料用量為:三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1:1.65，己內酰胺的質量為三聚氰胺質量的13.5%，二甘醇的質量為三聚氰胺質量的18%，蔗糖的質量為三聚氰胺質量的1.5%，硫脲的質量為三聚氰胺質量的2.2% ;其制備方法為:(I)在反應釜中加入計量好的甲醛，加水調整濃度為30%，用液堿調pH值至9.2?9.5，升溫至40°C ；
(2)向反應釜中加入計量好的三聚氰胺、硫脲、蔗糖，繼續升溫至70°C時溶液變為澄清；(3)繼續升溫至90?94°C，保溫40分鐘后，開始在20°C水中測水不溶性，出霧點后測溶水倍數，在膠:水達到1:6時加入己內酰胺，降溫，到75°C時加二甘醇，加凈化水調整理論固體含量為48%，繼續降溫；(4) 50 0C時調整pH值至8.5左右，45°C時放料；
所得樹脂質量指標=PH值8.3?8.6，比重1.23?1.25g/cm3，固體含量44?47%，溶水倍數1:2.5?3.5。使用時加入固化劑II調整固化時間為100°C 12?14分鐘。固化劑II為對甲苯磺酸、嗎啡啉與水的混合物，對甲苯磺酸:嗎啡啉:水的質量比為1:2.2:4.84。
[0019]所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的原料用量為:尿素與甲醛的摩爾比為1:1.90，三聚氰胺的加入量為甲醛量的10%，聚乙烯醇加入量為樹脂總量的0.2%，六亞甲基四胺的加入量為樹脂總量的2.5%,復合固化劑為質量分數25%的氯化銨:尿素:烏洛托品=25:40:35的水溶液；其制備方法是:(I)首先在反應釜中加入甲醛，開始升溫，加入六亞甲基四胺、三聚氰胺、聚乙烯醇和尿素總量75%的一次尿素；(2)30分鐘內升溫至85?88°C，保溫35分鐘，然后加入冰乙酸催化劑調PH值為6.5?6.8，至粘度達到40?70mm/s時降溫至75?800C，加入尿素總重量25%的二次尿素，加凈化水調整理論固體含量為48%，反應10分鐘，降溫至45°C以下，得到液體膠；(3)加入占液體膠總重量1.5?3%的復合固化劑，調整100°C固化時間為12?14分鐘，放料。[0020]所述的一次成型高壓單面裝飾門板的制備方法，由以下步驟組成:
a、浸潰芯紙的制備:將作為芯紙層的牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂和苯酚改性脲醛樹脂中的任一種中進行浸潰，浸潰后樹脂的上膠量為55?65%，浸潰后進行干燥，干燥后揮發成分為7.0?9.5%，干燥后按要求的長度進行裁切得到浸潰芯紙；
b、浸潰脫模底紙的制備:將作為底紙層的牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂和苯酚改性脲醛樹脂中的任一種中進行浸潰，浸潰后樹脂的上膠量為55?70%，浸潰后進行初步干燥，干燥后揮發成分為20.0?25.0%,然后在背部涂布脫模劑，涂布量為0.3?0.4Kg/ m2，進行干燥，干燥后揮發成分為7.5?10.0%，干燥后按要求的長度進行裁切得到浸潰脫模底紙；
C、浸潰裝飾紙的制備:將單色紙或印刷紙浸潰到三聚氰胺甲醛樹脂1、三聚氰胺改性脲醛樹脂任一種中進行第一次浸潰、然后將第一次浸潰并干燥后的單色紙或印刷紙采用三聚氰胺甲醛樹脂I進行第二次浸潰、干燥，兩次浸潰后樹脂的上膠量為95?120%，干燥后揮發成分為7.5?9.5%，預固化度為35?45%，干燥后要求的長度進行裁切得到預浸潰裝飾紙；
d、浸潰表層紙的制備:將表層紙浸潰到三聚氰胺甲醛樹脂II中進行浸潰并進行干燥浸潰后樹脂的上膠量為180?280%，干燥后揮發成分為8.0?10.5%，預固化度為40?50%，干燥后要求的長度進行裁切得到預浸潰表層紙；
e、將步驟a、b分別制備的浸潰脫模底紙和浸潰芯紙進行搭配預組成基板坯，每個基板坯由一張浸潰脫模底紙和至少一張浸潰芯紙組成，脫模劑涂層背向芯紙，在間歇式熱壓機中的每一層從下到上按照以下順序進行鋪裝:一張浸潰表層紙、一張浸潰裝飾紙、一個基板坯、另一個基板坯、另一張浸潰裝飾紙、另一張浸潰表層紙組成2組板坯，兩個基板坯的脫模劑涂層相接觸；
g、鋪裝后裝入熱壓機中升壓、升溫，升溫過程15?20分鐘，在溫度達到130?135°C，壓力為16?23 Mpa條件下壓制30?45分鐘，壓制后保壓降溫；
f、當溫度降至40°C以下后卸壓、卸機出板。
[0021]步驟g中所述升溫，其升溫過程中采用的加熱介質為高壓蒸汽或過熱水；所述降溫，其降溫過程中采用的冷卻介質為水；降溫的時間為30?40分鐘。
[0022]步驟b中所采用的脫模劑的制備方法為:40KgPAT3002有機硅脫模劑與960Kg去離子水混合加入攪拌釜中，加入2Kg硅烷型偶聯劑作為分散劑，緩慢攪拌30分鐘放入不銹鋼貯料桶中靜置6?8小時。
[0023]步驟a中所述干燥后揮發成分為7.0?9.5%，其含義為揮發的成分占浸潰芯紙的重量百分含量為7.0?9.5%。
[0024]步驟b中所述干燥后揮發成分為7.5?10.0%，其含義為揮發的成分占浸潰底紙重量百分含量為7.5?10.0%。
[0025]步驟c中所述干燥后揮發成分為7.5?9.5%，其含義為揮發的成分占浸潰單色紙或印刷紙的重量百分含量為7.5?9.5%。
[0026]步驟e中所述干燥后揮發成分為8.0?10.5%，其含義為揮發的成分占浸潰表層紙的重量百分含量為8.0?10.5%。
[0027]步驟e中，根據產品表面要求不同，可以不使用浸潰表層紙。
[0028]步驟e中，根據產品的厚度要求不同，也可以不使用浸潰芯紙。[0029]實施例1:
一次成型高壓單面裝飾門板，包括基板和復合在基板上的裝飾層。裝飾層在壓制時選擇亞光面表面處理、型態為百葉窗型的模具。
[0030]這種門板的生產方法，詳細步驟如下:
a、浸潰芯紙的制備:定量為120g/Hf、寬度為960mm牛皮紙浸潰到三聚氰胺改性脲醛樹脂中，浸潰后樹脂的上膠量為58%，浸潰后進行干燥，揮發成分為7.8%，進行裁切得到960 X 2100mm的浸潰芯紙；
b、浸潰底紙的制備:將定量為IOOg/Hf、寬度為960_牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂中浸潰后樹脂的上膠量為64%，浸潰后進行初步干燥，干燥后揮發成分為23.0%，然后在背部涂布脫模劑，涂布量為0.32Kg/ Hf，進行干燥，干燥后揮發成分為8.6%，干燥后按要求進行裁切得到960 X 2100mm的浸潰脫模底紙；
C、浸潰裝飾紙的制備:將定量為IOOg/ m2、寬度為960mm的棕胡桃印刷紙一次浸潰三聚氰胺改性脲醛樹脂并干燥、二次浸潰三聚氰胺甲醛樹脂I并干燥，兩次浸潰后樹脂的上膠量為115%，干燥后揮發成分為9.0%，預固化度為42%，干燥后按要求的長度進行裁切得到960 X 2100mm的預浸潰裝飾紙；
d、浸潰表層紙的制備:將定量為28g/m2、寬度為960mm的表層紙浸潰到三聚氰胺甲醛樹脂II中并進行干燥，浸潰后樹脂的上膠量為230%，干燥后揮發成分為9.8%，預固化度為42%，干燥后要求的長度進行裁切得到960 X 2100mm的預浸潰表層紙；
e、將步驟a、b分別制備的浸潰脫模底紙和15張浸潰芯紙進行預組成基板坯，脫模劑涂層背向芯紙，，在7層間歇式熱壓機中的每一層從下到上按照以下順序進行鋪裝:浸潰表層紙、棕胡桃浸潰裝飾紙、16張基板坯、16張基板坯、棕胡桃浸潰裝飾紙、浸潰表層紙，2組基板坯的脫模劑涂層相接觸，每一層裝表面為亞光處理、百葉窗型的陰陽模模具一套。
[0031]f、鋪裝后裝入熱壓機中升壓、升溫，升溫時間約5min，在溫度達到124°C，壓力為15Mpa條件下壓制13分鐘，壓制后保壓降溫；
g、當溫度降至40°C以下后卸壓、卸機出板；
h、進行鋸邊，按940X 2000mm幅面進行四面鋸邊處理，得到棕胡桃裝飾門板7套14張。
[0032]對本產品的檢測數據:7層壓機，棕胡桃一次成型高壓單面裝飾門板7套14張，厚度為1.8mm，測得成品:耐沸水2小時，增重4.7%，增厚3.6%，耐干熱無變化，縱向抗拉強度為138.8 MPa，橫向抗拉強度119.3 MPa,甲醛釋放量:1.0mg/L (40L干燥器法)。
[0033]實施例2:
在本實施例中，一次成型高壓單面裝飾門板，包括基板和復合在基板上的裝飾層。裝飾層在壓制時選擇麻面表面效果、隔柵型的模具。
[0034]這種門板的生產方法，詳細步驟如下:
a、浸潰芯紙的制備:定量為140g/m2、寬度為550mm牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂，浸潰后樹脂的上膠量為61%，浸潰后進行干燥，揮發成分為8.7%，進行裁切得到550 X 820mm的浸潰芯紙；
b、浸潰底紙的制備:將定量為140g/m2、寬度為550mm牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂中，浸潰后樹脂的上膠量為66%，浸潰后進行初步干燥，干燥后揮發成分為22.0%，然后在背部涂布脫模劑，涂布量為0.36Kg/ Hf，進行干燥，干燥后揮發成分為8.9%，干燥后按要求進行裁切得到550 X 820mm的浸潰脫模底紙；
C、浸潰裝飾紙的制備:將定量為IlOg/Hl2、寬度為550mm的米黃單色紙一次浸潰三聚氰胺甲醛樹脂I并干燥、二次浸潰三聚氰胺甲醛樹脂I并干燥，兩次浸潰后樹脂的上膠量為110%，干燥后揮發成分為8.8%，預固化度為39%，干燥后按要求的長度進行裁切得到550 X 820mm的預浸潰裝飾紙；
d、將步驟a、b分別制備的浸潰脫模底紙和十一張浸潰芯紙進行預組成基板坯，脫模劑涂層背向芯紙，在7層間歇式熱壓機中的每一層從下到上按照以下順序進行鋪裝:米黃浸潰裝飾紙、12張基板的紙坯(脫模劑涂層背向裝飾紙)、12張基板的紙坯(脫模劑涂層背向裝飾紙)、米黃浸潰裝飾紙，每一層裝表面為麻面處理、格柵型的陰陽模模具一套，2組板坯。
[0035]e、鋪裝后裝入熱壓機中升壓、升溫5min，在溫度達到127°C，壓力為15.2Mpa條件下壓制13.5min,壓制后保壓降溫；
f、當溫度降至40°C以下后卸壓、卸機出板；
g、進行鋸邊，按520X780mm幅面進行四面鋸邊處理，得到米黃麻面格柵型高壓單面裝飾門板14張。
[0036]對本產品的檢測數據:7層壓機，一次成型高壓單面裝飾門板7套14張，顏色為米黃，表面處理為麻面，型態為格柵，厚度為2.0mm，測得成品:耐沸水(2小時)增重3.9%，增厚3.1%，耐干熱無變化，縱向抗拉強度為154.3 MPa，橫向抗拉強度138.7 MPa,甲醛釋放量:
0.84mg/L (40L 干燥器法)。
[0037]實施例3:
一次成型高壓單面裝飾門板，包括基板和復合在基板上的裝飾層。裝飾層在壓制時選擇高光表面效果、型態為凱旋門的模具。
[0038]門板的生產方法，詳細步驟如下:
a、浸潰芯紙的制備:定量為120g/Hf、寬度為850mm牛皮紙浸潰到苯酚改性脲醛樹脂中，浸潰后樹脂的上膠量為53%，浸潰后進行干燥，揮發成分為7.9%，進行裁切得到850 X 2060mm的浸潰芯紙；
b、浸潰底紙的制備:將定量為120g/Hl2、寬度為850mm牛皮紙浸潰到水溶性酚醛酚醛樹脂中浸潰后樹脂的上膠量為63%，浸潰后進行初步干燥，干燥后揮發成分為21.0%，然后在背部涂布脫模劑，涂布量為0.33Kg/ Hf，進行干燥，干燥后揮發成分為8.7%，干燥后按要求進行裁切得到850 X 2060mm的浸潰脫模底紙；
C、浸潰裝飾紙的制備:
將定量為85g/ m2、寬度為850mm的米黃單色紙一次浸潰三聚氰胺甲醛樹脂I并干燥、二次浸潰三聚氰胺甲醛樹脂I并干燥，兩次浸潰后樹脂的上膠量為95%，干燥后揮發成分為8.5%，預固化度為45%，干燥后按要求的長度進行裁切得到850 X 2060mm的預浸潰裝飾紙；
d、浸潰表層紙的制備
將定量為2 2g/ Hf、寬度為950mm的表層紙浸潰到三聚氰胺甲醛樹脂II中并進行干燥，浸潰后樹脂的上膠量為220%，干燥后揮發成分為9.2%，預固化度為45%，干燥后要求的長度進行裁切得到950 X 2060mm的預浸潰表層紙；
e、將步驟a、b分別制備的浸潰脫模底紙和12張浸潰芯紙進行預組成基板坯(脫模劑涂層背向芯紙)，與c、d制備的浸潰裝飾紙、浸潰表層紙在7層間歇式熱壓機中的每一層從下到上按照以下順序進行鋪裝:浸潰表層紙、白楓木浸潰裝飾紙、13張基板坯、13張基板坯、白楓木浸潰裝飾紙、浸潰表層紙，2組基板坯的脫模劑涂層相接觸，每一層裝表面為高光處理、凱旋門型的陰陽模模具一套，2組板坯。
[0039]鋪裝后裝入熱壓機中升壓、升溫，升溫時間約5min，在溫度達到127°C，壓力為14.5Mpa條件下壓制13分鐘，壓制后保壓降溫；
g、當溫度降至40°C以下后卸壓、卸機出板；
h、進行鋸邊，按920X2020mm幅面進行四面鋸邊處理，得到一次成型高壓單面裝飾門板7套14張。
[0040]對本產品的檢測數據:7層壓機，高光面白楓木一次成型高壓單面裝飾門板7套14張，厚度為1.8mm,測得成品:耐沸水(2小時)增重4.9%，增厚4.1%，耐干熱無變化，縱向抗拉強度為134.3 MPa，橫向抗拉強度120.6 MPa,甲醛釋放量:1.lmg/L (40L干燥器法)。
【權利要求】
1.一種一次成型高壓單面裝飾門板，包括基板和復合在基板上的裝飾層，其特征在于:基板由至少一層浸潰了熱固性樹脂的牛皮紙制成，裝飾層由浸潰了熱固性樹脂的裝飾紙制成。
2.如權利要求1所述的一次成型高壓單面裝飾門板，其特征在于:裝飾紙層上復合有一層浸潰了熱固性樹脂的表層紙。
3.如權利要求1或2所述的一次成型高壓單面裝飾門板，其特征在于:所述的熱固性樹脂為水溶性酚醛樹脂、苯酚改性脲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂1、三聚氰胺甲醛樹脂II或者三聚氰胺改性脲醛樹脂； 所述的水溶性酚醛樹脂的原料用量為:苯酚與甲醛的摩爾比為1:1.55，松香質量為樹脂總量的10%，尿素質量為樹脂總量的1% ;其制備方法是:(I)在反應釜中加入甲醛總量85%的甲醛，然后加入樹脂總量3~10%的微(納)米纖維素增強劑，升溫至40°C，加入松香、液態苯酚，用片堿調整PH值為9.5~9.8 ; (2)繼續升溫至90~94°C，保溫約40分鐘后，降溫至50°C，加入剩余的甲醛，升溫至90°C，保溫:(3)在20°C水中測霧點，出霧點后用改良奧氏黏度計測黏度，至40~70mm/s時降溫，到75°C時加尿素和水，調整理論固體含量為48% ； (4)繼續降溫至50°C時調整pH值至9.0~10.0，45°C時放料； 所述的苯酚改性脲醛樹脂的原料用量為:苯酚:尿素:甲醛的摩爾比為1:2.4:6.0 ;其制備方法是:(I)在反應釜中加入苯酚升溫，加入總量85%的甲醛，攪拌，用質量百分濃度30%的氫氧化鈉調節甲醛溶液的pH至8.5~8.8 ; (2)加熱30分鐘升溫至90~92°C，在此溫度條件下保溫35分鐘；(3)降溫至60°C，加入尿素，升溫至85~88°C，保溫25分鐘，然后加入冰乙酸調節pH值至5.2，至粘度達到40~70mm/s時加入剩余的甲醛反應10分鐘，再加入一定量的水調整樹脂理論固體含量為48%，反應后降溫至45°C以下，得到成品； 所述的三聚氰胺甲醛樹脂I的原料用量為:三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1:3.0 ;其制備方法為:(I)在反應釜中加入計量好的甲醛，加水調整濃度為30%，用質量百分數30%的氫氧化鈉水溶液調pH值至9.2~9.5，升溫至40°C ；(2)向反應釜中加入計量好的三聚氰胺，，繼續升溫至70°C時，保溫至溶液變為澄清；(3)繼續升溫至90~94°C，保溫40分鐘后開始在20°C水中測水不溶性，出霧點后測溶水倍數，在膠:水達到1:5時加入樹脂總質量6%的磷酸二氫銨與焦磷酸鈉復合阻燃劑，降溫，到75°C時加質量比為1:1的水和乙醇溶液，調整理論固體含量為45%，繼續降溫；(4) 50 0C時調整pH值至8.5左右，45°C時放料； 所述的三聚氰胺甲醛樹脂II的原料用量為:三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1: 1.65，己內酰胺的質量為三聚氰胺質量的13.5%，二甘醇的質量為三聚氰胺質量的18%，蔗糖的質量為三聚氰胺質量的1.5%，硫脲的質量為三聚氰胺質量的2.2% ;其制備方法為:(I)在反應釜中加入計量好的甲醛，加水調整濃度為30%，用液堿調pH值至9.2~9.5，升溫至40°C; (2)向反應釜中加入計量好的三聚氰胺、硫脲、蔗糖，繼續升溫至70°C時溶液變為澄清；(3)繼續升溫至90~94°C，保溫40分鐘后，開始在20°C水中測水不溶性，出霧點后測溶水倍數，在膠:水達到1:6時加入己內酰胺，降溫，到75°C時加二甘醇，加凈化水調整理論固體含量為48%，繼續降溫；(4) 50 0C時調整pH值至8.5左右，45°C時放料； 所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的原料用量為:尿素與甲醛的摩爾比為1:1.90，三聚氰胺的加入量為甲醛量的10%，聚乙烯醇加入量為樹脂總量的0.2%，六亞甲基四胺的加入量為樹脂總量的2.5%，復合固化劑為質量分數25%的氯化銨:尿素:烏洛托品=25:40:35的水溶液；其制備方法是:(1)首先在反應釜中加入甲醛，開始升溫，加入六亞甲基四胺、三聚氰胺、聚乙烯醇和尿素總量75%的一次尿素；(2)30分鐘內升溫至85~88°C，保溫35分鐘，然后加入冰乙酸催化劑調pH值為6.5~6.8，至粘度達到40~70mm/s時降溫至75~80°C，加入尿素總重量25%的二次尿素，加凈化水調整理論固體含量為48%，反應10分鐘，降溫至45°C以下，得到液體膠；(3)加入占液體膠總重量1.5~3%的復合固化劑，調整100°C固化時間為12~14分鐘，放料。
4.如權利要求2所述的一次成型高壓單面裝飾門板的制備方法，其特征在于由以下步驟組成: a、浸潰芯紙的制備:將作為芯紙層的牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂和苯酚改性脲醛樹脂中的任一種中進行浸潰，浸潰后樹脂的上膠量為55~65%，浸潰后進行干燥，干燥后揮發成分為7.0~9.5%，干燥后按要求的長度進行裁切得到浸潰芯紙； b、浸潰脫模底紙的制備:將作為底紙層的牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂和苯酚改性脲醛樹脂中的任一種中進行浸潰，浸潰后樹脂的上膠量為55~70%，浸潰后進行初步干燥，干燥后揮發成分為20.0~25.0%,然后在背部涂布脫模劑，涂布量為0.3~0.4Kg/ m2，進行干燥，干燥后揮發成分為7.5~10.0%，干燥后按要求的長度進行裁切得到浸潰脫模底紙； C、浸潰裝飾紙的制備:將單色紙或印刷紙浸潰到三聚氰胺甲醛樹脂1、三聚氰胺改性脲醛樹脂任一種中進行第一次浸潰、然后將第一次浸潰并干燥后的單色紙或印刷紙采用三聚氰胺甲醛樹脂I進行第二次浸潰、干燥，兩次浸潰后樹脂的上膠量為95~120%，干燥后揮發成分為7.5~9.5%，預固化度為35~45%，干燥后要求的長度進行裁切得到預浸潰裝飾紙； d、浸潰表層紙的制備:將表層紙浸潰到三聚氰胺甲醛樹脂II中進行浸潰并進行干燥浸潰后樹脂的上膠量為180~280%，干燥后揮發成分為8.0~10.5%，預固化度為40~50%，干燥后要求的長度進行裁切得 到預浸潰表層紙； e、將步驟a、b分別制備的浸潰脫模底紙和浸潰芯紙進行搭配預組成基板坯，每個基板坯由一張浸潰脫模底紙和至少一張浸潰芯紙組成，脫模劑涂層背向芯紙，在間歇式熱壓機中的每一層從下到上按照以下順序進行鋪裝:一張浸潰表層紙、一張浸潰裝飾紙、一個基板坯、另一個基板坯、另一張浸潰裝飾紙、另一張浸潰表層紙組成2組板坯，兩個基板坯的脫模劑涂層相接觸； f、鋪裝后裝入熱壓機中升壓、升溫，升溫過程15~20分鐘，在溫度達到130~135°C，壓力為16~23 Mpa條件下壓制30~45分鐘，壓制后保壓降溫； g、當溫度降至40°C以下后卸壓、卸機出板。
5.根據權利要求4所述的一次成型高壓單面裝飾門板的制備方法，其特征在于:步驟f中所述升溫，其升溫過程中采用的加熱介質為高壓蒸汽或過熱水；所述降溫，其降溫過程中采用的冷卻介質為水；降溫的時間為30~40分鐘。
6.如權利要求4或5所述的一次成型高壓單面裝飾門板的制備方法，其特征在于:步驟b中所采用的脫模劑的制備方法為:40KgPAT3002有機硅脫模劑與960Kg去離子水混合加入攪拌釜中，加入2Kg硅烷型偶聯劑作為分散劑，緩慢攪拌30分鐘放入不銹鋼貯料桶中靜置6~8小時。
7.如權利要求1所述的一次成型高壓單面裝飾門板的制備方法，其特征在于由以下步驟組成: a、浸潰芯紙的制備:將作為芯紙層的牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂和苯酚改性脲醛樹脂中的任一種中進行浸潰，浸潰后樹脂的上膠量為55~65%，浸潰后進行干燥，干燥后揮發成分為7.0~9.5%，干燥后按要求的長度進行裁切得到浸潰芯紙； b、浸潰脫模底紙的制備:將作為底紙層的牛皮紙浸潰到水溶性酚醛樹脂和苯酚改性脲醛樹脂中的任一種中進行浸潰，浸潰后樹脂的上膠量為55~70%，浸潰后進行初步干燥，干燥后揮發成分為20.0~25.0%,然后在背部涂布脫模劑，涂布量為0.3~0.4Kg/ m2，進行干燥，干燥后揮發成分為7.5~10.0%，干燥后按要求的長度進行裁切得到浸潰脫模底紙； C、浸潰裝飾紙的制備:將單色紙或印刷紙浸潰到三聚氰胺甲醛樹脂1、三聚氰胺改性脲醛樹脂任一種中進行第一次浸潰、然后將第一次浸潰并干燥后的單色紙或印刷紙采用三聚氰胺甲醛樹脂I進行第二次浸潰、干燥，兩次浸潰后樹脂的上膠量為95~120%，干燥后揮發成分為7.5~9.5%，預固化度為35~45%，干燥后要求的長度進行裁切得到預浸潰裝飾紙； d、將步驟a、b分別制備的浸潰脫模底紙和浸潰芯紙進行搭配預組成基板坯，每個基板坯由一張浸潰脫模底紙和至少一張浸潰芯紙組成，脫模劑涂層背向芯紙，在間歇式熱壓機中的每一層從下到上按照以下順序進行鋪裝:一張浸潰裝飾紙、一個基板坯、另一個基板坯、另一張浸潰裝飾紙組成2組板坯，兩個基板坯的脫模劑涂層相接觸； e、鋪裝后裝入熱壓機中升壓、升溫，升溫過程15~20分鐘，在溫度達到130~135°C，壓力為16~23 Mpa條件下壓制30~45分鐘，壓制后保壓降溫； f、當溫度降至40°C以下后卸壓、卸機出板。
8.根據權利要求7所述的一次成型高壓單面裝飾門板的制備方法，其特征在于:步驟e中所述升溫，其升溫過程中采用的加熱介質為高壓蒸汽或過熱水；所述降溫，其降溫過程中采用的冷卻介質為水；降溫的時間`為30~40分鐘。
9.如權利要求7或8所述的一次成型高壓單面裝飾門板的制備方法，其特征在于:步驟b中所采用的脫模劑的制備方法為:40KgPAT3002有機硅脫模劑與960Kg去離子水混合加入攪拌釜中，加入2Kg硅烷型偶聯劑作為分散劑，緩慢攪拌30分鐘放入不銹鋼貯料桶中靜置6~8小時。
【文檔編號】C08G12/38GK103711410SQ201310707902
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月20日 優先權日:2013年12月20日
【發明者】任太平, 富名峰, 徐明華, 劉建莊, 劉偉舉 申請人:河南永威安防股份有限公司