一種環型結構有機硅柔軟劑的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種環型結構有機硅柔軟劑的制備方法，包括合成環氧環體硅油方法和合成環型結構有機硅柔軟劑方法，本發明采用在有機硅的主鏈上引入球環結構的有機硅環體，形成環型的分子內空間，利用增大分子內的空間距離和硅氧鏈段的旋轉空間，提高經其處理的紡織品的蓬松性、回彈性和柔韌性的技術方案，克服了現有技術存在被處理的織物缺乏蓬松性、回彈性和柔韌性的問題與不足，通過制備出環型結構有機硅柔軟劑用于對織物進行處理，使被處理的織物達到了提高蓬松性、回彈性和柔韌性的目的。
【專利說明】一種環型結構有機硅柔軟劑的制備方法【技術領域】
[0001]本發明涉及一種有機硅織物柔軟劑的制備方法，具體是指用于對織物進行回彈性、柔韌性、蓬松性整理的一種環型結構有機硅柔軟劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]有機硅織物柔軟劑又稱有機硅柔軟劑，現有技術用于紡織品柔軟手感整理的有機硅柔軟劑，主要有氨基改性硅油、多元嵌段硅油、乳液聚合的改性硅油，這些有機硅類柔軟劑在合成的過程中主要采用八甲基環四硅氧烷(D4)或者二甲基硅氧烷混合環體(DMC)在堿性或酸性催化劑的作用下開環聚合成線性結構的有機硅聚合物，結構的主體是線性的硅氧鏈段(S1-O)，硅氧鍵在所有的化學結構中其柔軟性是最好的，從而賦予了線性結構的有機硅柔軟劑具有優異的柔軟、平滑的效果。線性結構的有機硅柔軟劑處理到紡織纖維上能夠形成致密均勻的有機硅薄膜，但由于分子結構之間比較緊密，沒有足夠的分子內空間，導致線性結構的有機硅柔軟劑整理織物的回彈性差，經其處理后的織物太軟，缺少蓬松性、回彈性和柔韌性；因此，現有技術存在被處理的織物缺乏蓬松性、回彈性和柔韌性的問題與不足。
【發明內容】
[0003]針對上述現有技術存在的問題與不足，本發明采用在有機硅的主鏈上引入球環結構的有機硅環體，形成環型的分子內空間，利用增大分子內的空間距離和硅氧鏈段的旋轉空間，提高經其處理的紡織品的蓬松性、回彈性和柔韌性的技術方案，提供一種環型結構有機硅柔軟劑的制備方法，旨在通過制備出環型結構有機硅柔軟劑，用于對織物進行處理，使被處理的織物達到提高蓬松性、回彈性和柔韌性的目的。
[0004]本發明的目的是這樣實現的:一種環型結構有機硅柔軟劑的制備方法，包括合成環氧環體硅油方法和合成環型結構有機硅柔軟劑方法，其中:
[0005]所述的合成環氧環體硅油方法，包括A配方和A制備方法，
[0006]所述A配方為，
[0007]有機娃單體:1,2, 2, 3, 3,4, 5, 5,6,6-十甲基-1,4- 二氫環六硅氧烷，416克；
[0008]改性劑:烯丙基縮水甘油醚,285克；
[0009]催化劑:質量百分比濃度I %的氯鉬酸溶液，1.4克；
[0010]所述A制備方法為，合成，
[0011]將所述A配方中的改性劑和催化劑投入三口燒瓶中，然后慢慢攪拌升溫，攪拌速率為100轉/分鐘，溫度升到70°C ±2°C時，慢慢滴入所述A配方中的有機硅單體，滴加的過程中會發生放熱反應，采用冷水水浴降溫，滴加速率隨放熱反應的溫升加以控制，滴加過程溫度控制在70°C~82V，滴加畢，保持溫度80°C ± 5°C保溫繼續攪拌反應5~6小時，反應畢；之后，真空拔除反應液中過量的改性劑:真空度為0.099MPa，真空拔除溫度為120°C，改性劑拔除量為58.4克；之后，冷卻降溫至室溫，獲得環氧環體硅油644克；[0012]所述的合成環型結構有機硅柔軟劑方法，包括B配方和B制備方法，
[0013]所述B配方為，
[0014]由所述A制備方法獲得的環氧環體硅油，644克；
[0015]固化劑:α，ω-二氨丙基聚二甲基硅氧烷，396克；(俗稱:端氨基硅油)
[0016]溶劑:異丙醇，500克；
[0017]所述B制備方法為，合成
[0018]將所述B配方中的環氧環體硅油、固化劑和溶劑投入三口燒瓶中，攪拌升溫，攪拌速率為100轉/分鐘，溫度控制在80°C ±5°C，保溫反應10小時，反應畢；之后，真空拔除反應液中過量的溶劑，真空度為0.099MPa，真空拔除溫度為80°C，溶劑拔除量為400克，之后，冷卻降溫至室溫，獲得環型結構有機硅柔軟劑1140克。
[0019]上述，本發明采用在有機硅的主鏈上引入球環結構的有機硅環體，形成環型的分子內空間，利用增大分子內的空間距離和硅氧鏈段的旋轉空間，提高經其處理的紡織品的蓬松性、回彈性和柔韌性的技術方案，克服了現有技術存在被處理的織物缺乏蓬松性、回彈性和柔韌性的問題與不足，所提供的一種環型結構有機硅柔軟劑的制備方法，通過制備出環型結構有機硅柔軟劑用于對織物進行處理，使被處理的織物達到了提高蓬松性、回彈性和柔韌性的目的。
實施例說明
[0020]以下通過具體實施例對本發明的一種環型結構有機硅柔軟劑的制備方法作進一步詳細說明，所屬領域的技術人員可以參照實施例的配方及制備方法制得環型結構有機硅柔軟劑，但不應理解為對本發明的任何限制。
[0021]【具體實施方式】
[0022]實施例
[0023]品名:環型結構有機硅柔軟劑
[0024]制備
[0025]制備條件、設備
[0026]環境氣壓:一個大氣壓；
[0027]環境溫度:室溫；
[0028]制備設備及配套:三口燒瓶，配套水浴冷卻器、電加熱器、攪拌器和真空源；
[0029]第一步、合成環氧環體硅油，包括A配方和A制備方法，
[0030]A配方為，
[0031]有機娃單體:1,2, 2, 3, 3,4, 5, 5,6,6-十甲基-1,4- 二氫環六娃氧燒，416克；
[0032]改性劑:烯丙基縮水甘油醚,285克；
[0033]催化劑:質量百分比濃度I %的氯鉬酸溶液，1.4克；
[0034]A制備方法為，合成，
[0035]將所述A配方中的改性劑和催化劑投入三口燒瓶中，然后慢慢攪拌升溫，攪拌速率為100轉/分鐘，溫度升到70°C ±2°C時，慢慢滴入所述A配方中的有機硅單體，滴加的過程中會發生放熱反應，采用冷水水浴降溫，滴加速率隨放熱反應的溫升加以控制，滴加過程溫度控制在70°C?82V，滴加畢，保持溫度80°C ± 5°C保溫繼續攪拌反應5?6小時，反應畢；之后，真空拔除反應液中過量的改性劑:真空度為0.099MPa，真空拔除溫度為120°C，改性劑拔除量為58.4克；之后，冷卻降溫至室溫，獲得環氧環體硅油644克；
[0036]第二步、合成環型結構有機硅柔軟劑，包括B配方和B制備方法，
[0037]B配方為，
[0038]由所述A制備方法獲得的環氧環體硅油，644克；
[0039]固化劑:α，ω-二氨丙基聚二甲基硅氧烷，396克；(俗稱:端氨基硅油)
[0040]溶劑:異丙醇，500克；
[0041]所述B制備方法為，合成
[0042]將所述B配方中的環氧環體硅油、固化劑和溶劑投入三口燒瓶中，攪拌升溫，攪拌速率為100轉/分鐘，溫度控制在80°C ±5°C，保溫反應10小時，反應畢；之后，真空拔除反應液中過量的溶劑，真空度為0.099MPa，真空拔除溫度為80°C，溶劑拔除量為400克，之后，冷卻降溫至室溫，獲得環型結構有機硅柔軟劑1140克。
【權利要求】
1.一種環型結構有機硅柔軟劑的制備方法，包括合成環氧環體硅油方法和合成環型結構有機硅柔軟劑方法，其特征在于: 所述的合成環氧環體硅油方法，包括A配方和A制備方法， 所述A配方為， 有機硅單體:1，2，2，3，3，4，5，5，6，6-十甲基-1，4-二氫環六硅氧烷，416克； 改性劑:烯丙基縮水甘油醚，285克； 催化劑:質量百分比濃度I %的氯鉬酸溶液，1.4克； 所述A制備方法為，合成， 將所述A配方中的改性劑和催化劑投入三口燒瓶中，然后慢慢攪拌升溫，攪拌速率為100轉/分鐘，溫度升到70°C ±2°C時，慢慢滴入所述A配方中的有機硅單體，滴加的過程中會發生放熱反應，采用冷水水浴降溫，滴加速率隨放熱反應的溫升加以控制，滴加過程溫度控制在70°C?82°C，滴加畢，保持溫度80°C ±5°C保溫繼續攪拌反應5?6小時，反應畢；之后，真空拔除反應液中過量的改性劑:真空度為0.099MPa，真空拔除溫度為120°C，改性劑拔除量為58.4克；之后，冷卻降溫至室溫，獲得環氧環體硅油644克； 所述的合成環型結構有機硅柔軟劑方法，包括B配方和B制備方法， 所述B配方為， 由所述A制備方法獲得的環氧環體硅油，644克； 固化劑:α，ω-二氨丙基聚二甲基硅氧烷，396克；(俗稱:端氨基硅油) 溶劑:異丙醇，500克； 所述B制備方法為，合成 將所述B配方中的環氧環體硅油、固化劑和溶劑投入三口燒瓶中，攪拌升溫，攪拌速率為100轉/分鐘，溫度控制在80°C ±5°C，保溫反應10小時，反應畢；之后，真空拔除反應液中過量的溶劑，真空度為0.099MPa，真空拔除溫度為80°C，溶劑拔除量為400克，之后，冷卻降溫至室溫，獲得環型結構有機硅柔軟劑1140克。
【文檔編號】C08G59/32GK103643527SQ201310688109
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月7日 優先權日:2013年12月7日
【發明者】朱建華, 楊振, 何雨虹 申請人:寧波潤禾化學工業有限公司