一種苯丙吡乳液的制造方法
【專利摘要】本發明公開一種苯丙吡乳液的制造方法，包括如下步驟：①將0.6-0.9重量份的非離子乳化劑和0.5-0.8重量份的引發劑加入200-300重量份的去離子水中混合均勻，得到乳液A；②將1-1.5重量份的引發劑緩慢加入50-100重量份去離子水中混合均勻，得到乳液B；③將10-20重量份的丙烯酸、20-40重量份的二乙烯基吡啶、80-120重量份的丙烯酸丁酯、300-350重量份的苯乙烯、150-200重量份的去離子水中、2.5-3重量份的陰離子乳化劑、2.5-3.5重量份的非離子乳化劑和0.8-1.2重量份的陽離子乳化劑混合均勻得到乳液C；④同時將乳液B和乳液C均勻滴入乳液A中，攪拌均勻，得到所需的苯丙吡乳液。本發明應用于纖維鞋中底后整理，可使纖維鞋中底具有彈性好、抗撕裂、硬挺度好等功能，可取代部分丙烯酸乳液，節約成本。
【專利說明】一種苯丙吡乳液的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及后整理用乳液領域，更具體的說涉及一種苯丙吡乳液的制造方法。
【背景技術】
[0002]目前鞋中底后整理用的乳液主要有醋酸乙烯乳液、苯丙乳液、丁苯膠乳和丙烯酸乳液，經過后整理浸軋處理可提高鞋基材的硬挺度、抗撕裂性和彈性等物理性能。
[0003]如中國專利CN102934860A所涉及的一種防輻射中底鞋材，其將防輻射材料添加到中底鞋材，具有抗菌除臭防輻射功能，其使用的浸料是苯丙乳液。
[0004]又如中國專利CN101942743A所涉及的一種強力透氣纖維鞋中底材料及制造方法，其后整理浸軋液中加入了羧基丁苯乳液和改性丁睛乳液，并通過加入適當填料和助劑使得經過浸軋后的中底板具有強力耐折等特點。
[0005]一般情況下，丁苯乳液和丙烯酸乳液用于后整理得到的鞋中底彈性、抗撕裂性和硬挺度等都要比苯丙乳液要好，目前對于鞋中底物理性能要求較高，特別是運動鞋中底，其后整理一般都使用丁苯乳液或丙烯酸乳液。但是，由于苯丙乳液價格相對較低，目前也有一部分產品采用苯丙乳液。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提供一種苯丙吡乳液的制造方法，以解決現有技術無法同時兼顧后整理質量和價格的問題。
[0007]為了達成上述目的，本發明的解決方案是:
[0008]一種苯丙吡乳液的制造方法，其中，包括如下步驟:
[0009]①將0.6-0.9重量份的非離子乳化劑和0.5-0.8重量份的引發劑加入200-300重量份的去離子水中混合均勻，得到乳液A ;
[0010]②將1-1.5重量份的引發劑緩慢加入50-100重量份的去離子水中混合均勻，得到乳液B ；
[0011]③將10-20重量份的丙烯酸、20-40重量份的二乙烯基吡啶、80-120重量份的丙烯酸丁酯、300-350重量份的苯乙烯、150-200重量份的去離子水、2.5-3重量份的陰離子乳化劑、2.5-3.5重量份的非離子乳化劑和0.8-1.2重量份的陽離子乳化劑混合均勻得到乳液C ；
[0012]④同時將乳液B和乳液C均勻滴入乳液A中，攪拌均勻，得到所需的苯丙吡乳液。
[0013]進一步，所述步驟①、步驟②和步驟③均在常溫下進行，所述步驟④反應溫度控制在45-50°C，時間保 持在5-7小時。
[0014]進一步，該引發劑選用過硫酸銨。
[0015]進一步，該非離子乳化劑選用聚丙烯酰銨。
[0016]進一步，該陰離子乳化劑選用十二烷基硫酸鈉。
[0017]進一步，該陽離子乳化劑選用十六烷基三甲基溴化銨。[0018]采用上述結構后，本發明通過在步驟④中將丙烯酸、二乙烯基吡啶、丙烯酸丁酯和苯乙烯單體與引發劑均勻滴加，保證聚合過程中單體和引發劑濃度的穩定，可以使得到的單體聚合物分子量較為均勻，性能穩定。
[0019]二乙烯基吡啶單體不能加入太多，否則會發生暴聚現象，加入量太少則得到的共聚物鏈段較短，影響最終產品的物理性能。故適量二乙烯基吡啶單體的加入對于形成性能優異的二乙烯基吡啶-苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚體具有重要的意義。
[0020]由于苯乙烯玻璃化溫度較高，在丙苯吡乳液膠粘劑中顯脆性，而丙烯酸丁酯玻璃化溫度較低，在丙苯吡乳液膠粘劑中顯彈性，兩者合適的比例搭配對于丙苯吡乳液膠粘劑浸布后的硬挺度和彈性等影響明顯。
[0021]采用上述制備方法后，本發明涉及的一種苯丙吡乳液的制備方法，其至少具有如下有益效果:
[0022](I)常規的苯丙乳液中的甲醛含量保持在100-120PPM，丁苯乳液中甲醛含量保持在60-80PPM，而利用本方法得到的苯丙吡乳液，其甲醛含量只有10-15PPM，有利于環保。
[0023](2) 一般情況下，丁苯乳液的黃變溫度在160°C，苯丙乳液的黃變溫度為180°C，而本方法制得的苯丙吡乳液能保持在220°C以下不發生黃變，具有良好的抗黃變性能。
[0024](3)丁苯乳液制備成本價格為9600元/噸，而丙苯吡乳液制備成本價格只有7000元左右/噸，存在明顯的價格優勢。
[0025]以二乙烯基吡啶單體、丙烯酸單體、丙烯酸丁酯單體和苯乙烯單體聚合得到的二乙烯基吡啶-苯乙烯-丙烯酸 丁酯共聚體具有硬度高、彈性好和粘接性好等特點，其中引入吡啶基團，增加了極性，因而大大提高了乳液與纖維的粘合性能，用于鞋中底材料后整理，可以使得到的鞋中底具有彈性好、抗撕裂、硬挺度好等功能，可用于取代部分丙烯酸乳液，節約成本。
【具體實施方式】
[0026]為了進一步解釋本發明的技術方案，下面通過具體實施例來對本發明進行詳細闡述。
[0027]實施例一:
[0028]乳液制造方法包括如下步驟:
[0029]①將0.8g非離子乳化劑和0.65g引發劑緩慢加入240g水中混合均勻，得到乳液A ；
[0030]②將1.3g引發劑緩慢加入80g水中混合均勻，得到乳液B;
[0031]③將16g丙烯酸、30g 二乙烯基吡啶、100g丙烯酸丁酯、310g苯乙烯、180g水、2.8g陰離子乳化劑、3g非離子乳化劑和Ig陽離子乳化劑混合均勻得到乳液C ;
[0032]④同時將B和C均勻滴入A中，攪拌均勻，得到所需的苯丙吡乳液。
[0033]其中保持步驟④中A乳液反應溫度控制在47°C左右，時間保持在5-7小時，步驟①、步驟②和步驟③均在常溫下進行。
[0034]實施例二:
[0035]乳液制造方法包括如下步驟:
[0036]①將0.75g非離子乳化劑和0.6g引發劑緩慢加入240g水中混合均勻，得到乳液A ；
[0037]②將1.4g引發劑緩慢加入80g水中混合均勻，得到乳液B;
[0038]③將18g丙烯酸、29g 二乙烯基吡啶、95g丙烯酸丁酯、300g苯乙烯、160g水、3g陰離子乳化劑、2.Sg非離子乳化劑和1.2g陽離子乳化劑混合均勻得到乳液C ；
[0039]④同時將B和C均勻滴入A中，攪拌均勻，得到所需的苯丙吡乳液。
[0040]其中保持步驟④中A乳液反應溫度控制在47 °C，時間保持在6小時左右，步驟①、步驟②和步驟③均在常溫下進行。
[0041]實施例三:
[0042]乳液制造方法包括如下步驟:
[0043]①將0.75g非離子乳化劑和0.8g引發劑緩慢加入240g水中混合均勻，得到乳液A ；
[0044]②將1.4g引發劑緩慢加入80g水中混合均勻，得到乳液B;
[0045]③將15g丙烯酸、32g 二乙烯基吡啶、95g丙烯酸丁酯、300g苯乙烯、160g水、3.2g陰離子乳化劑、3.0g非離子乳化劑和Ig陽離子乳化劑混合均勻得到乳液C ；[0046]④同時將B和C均勻滴入A中，攪拌均勻，得到所需的苯丙吡乳液。
[0047]其中保持步驟④中A乳液反應溫度控制在47 °C，時間保持在6小時左右，步驟①、步驟②和步驟③均在常溫下進行。
[0048]對比例一:
[0049]在步驟③中將二乙烯基吡啶的加入量變為0，其它同實施例一；對比例二:
[0050]在步驟③中將丙烯酸丁酯加入量變為50g，其它同實施例一；
[0051]對比例三:
[0052]在步驟③中將丙烯酸丁酯加入量變為150g，其它同實施例一；
[0053]對比例四:
[0054]在步驟③中將苯乙烯加入量變為250g，其它同實施例一；
[0055]對比例五:
[0056]在步驟③中將苯乙烯加入量變為400g，其它同實施例一；
[0057]選用A4大小，厚度為3mm的聚酯針刺無紡布基材9張，其中8張分別放入由上述實施例和對比例方法制備的乳液中，第9張放入標準的丙烯酸乳液中，各無紡布基材充分吸膠后經過經壓軋輥壓軋，兩輥間間隙控制在2.5_，放在烘箱中烘干，烘箱溫度控制在180-220°C，時間為15min左右，最后將得到的9張鞋中底板進行比較，具體情況如下表:
[0058]
【權利要求】
1.一種苯丙吡乳液的制造方法，其特征在于，包括如下步驟: ①將0.6-0.9重量份的非離子乳化劑和0.5-0.8重量份的引發劑加入200-300重量份的去離子水中混合均勻，得到乳液A ;②將1-1.5重量份的引發劑緩慢加入50-100份去離子水中混合均勻，得到乳液B ; ③將10-20重量份的丙烯酸、20-40重量份的二乙烯基吡唆、80-120重量份的丙烯酸丁酯、300-350重量份的苯乙烯、150-200重量份的去離子水、2.5-3重量份的陰離子乳化劑、2.5-3.5重量份的非離子乳化劑和0.8-1.2重量份的陽離子乳化劑混合均勻得到乳液C ； ④同時將乳液B和乳液C均勻滴入乳液A中，攪拌均勻，得到所需的苯丙吡乳液。
2.如權利要求1所述的一種苯丙吡乳液的制造方法，其特征在于，所述步驟①、步驟②和步驟③均在常溫下進行，所述步驟④反應溫度控制在45-50°C，時間保持在5-7小時。
3.如權利要求1所述的一種苯丙吡乳液的制造方法，其特征在于，該引發劑選用過硫酸銨。
4.如權利要求1所述的一種苯丙吡乳液的制造方法，其特征在于，該非離子乳化劑選用聚丙烯酰銨。
5.如權利要求1所述的一種苯丙吡乳液的制造方法，其特征在于，該陰離子乳化劑選用十二烷基硫酸納。
6.如權利要求1所述的一種苯丙吡乳液的制造方法，其特征在于，該陽離子乳化劑選用十六烷基三甲基溴化銨。`
【文檔編號】C08F2/28GK103665235SQ201310670686
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月10日 優先權日:2013年12月10日
【發明者】蔡劍, 瞿北斗, 張衛星, 王偉, 吳銳, 何碧明, 粘平如 申請人:福建鑫華股份有限公司