一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法，包括以下步驟：1）將低分子回收醇和催化劑投入到反應釜中，升溫到100～110℃；2）通N2并滴加環氧大豆油，反應溫度110～120℃，待羥值與目標羥值符合后停止反應，得到粗制產物；3）將粗制產物轉入精制釜，加入磷酸、精制劑，使之與上述步驟1）所述的催化劑作用生成固體沉淀物，將沉淀物進行過濾，得到精制產物；4）將精制產物加熱升溫到120℃，抽真空至-0.10Mpa進行真空脫水后降溫出料。充分利用植物油疏水性的特點，有效地防止水分子等極性分子進入分子間隙，破壞分子鏈，具有良好的耐水解性。
【專利說明】—種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及涂料用多元醇的制備方法，具體涉及一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法。
【背景技術】
[0002]聚醚多元醇是合成聚氨酯樹脂的重要原料之一，以聚醚多元醇為原料合成的聚氨酯涂料有較好的柔軟性、耐水解性及耐低溫性。 [0003]目前，太陽能光伏切削液的主要的液體成份為二元醇，隨著太陽能光伏事業以及石化行業的不斷發展，會不斷地產生各種多元醇廢液，因此，勢必要考慮對其的后續處理。因回收的多元醇純度不高，導致其在銷售和應用方面也受到一定限制，然而做精細的提純會大大增加加工成本,不僅能耗大,而且處理成本高。
【發明內容】
[0004]為了降低能耗，充分展現回收的多元醇附加值，本發明利用回收太陽能光伏切削液、回收二甘醇、與環氧大豆油反應，制備出能滿足不同商家對涂料用多元醇的要求，具體步驟如下:
[0005]I)將低分子回收醇和催化劑投入到反應釜中，升溫到100~110°C ；
[0006]2)通入N2作保護氣，并緩慢滴加環氧大豆油，控制釜內壓力維持在0.2~0.3MPa，保持反應溫度在110~120°c，反應一段時間后取樣測羥值，待羥值與目標羥值符合后停止反應，得到粗制產物；
[0007]3)將以上步驟2)所述的粗制產物轉入精制釜，加入磷酸、精制劑，使之與上述步驟I)所述的催化劑作用生成固體沉淀物，將沉淀物進行過濾，得到精制產物；
[0008]4)將精制產物加熱升溫到120°C，抽真空至-0.1OMpa進行真空脫水，各個指標合格后降溫出料。
[0009]進一步地，所述的回收醇是指回收太陽能光伏切削液與回收1，2-丙二醇的混合醇。
[0010]進一步地，其特征在于，所述的回收太陽能光伏切削液和回收1，2-丙二醇均為色度不高于50Hazen的透明液體。
[0011]進一步地，其特征在于，所述的回收太陽能光伏切削液的質量比為(10~60):(10 ~60)。
[0012]進一步地，其特征在于，所述的回收太陽能光伏切削液的羥值范圍為500~750mgKOH/g。
[0013]進一步地，其特征在于，所述的1，2_丙二醇的含量> 90%，且其他雜質可以是水，或水與小分子多元醇的混合物。
[0014]進一步地，其特征在于，所述的小分子多元醇為一種二元醇或多種二元醇，且分子量在200g/mol以內，沸點小于300°C。
[0015]進一步地，其特征在于，所述的小分子多元醇的含量不超過5%。
[0016]進一步地，其特征在于，所述的高溫高壓蒸汽指的是水蒸汽，且蒸汽壓力為1.0~
5.5MPa。
[0017]進一步地，其特征在于，所述的催化劑為氫氧化鉀，且占所有原料總質量的0.01 ~0.03%。
[0018]采用了上述方案，得到一種耐水解涂料用多元醇。雖然普通的聚醚多元醇用于涂料行業就具有一定的耐水解性，但其耐水解性還是有一定的欠缺。將環氧大豆油引入涂料用多元醇中，因環氧大豆油是疏水性植物油，具有良好的疏水性，能有效地阻止水等極性分子進入分子間隙，破壞分子鏈，從而使耐水解性有所提高。
[0019]現有加熱方式的能耗高，不節能，低分子多元醇成品原料成本高；而本發明利用的是回收的低分子多元醇，可做到物盡其用，同時采用高溫高壓蒸汽加熱的方法，更加環保節能，生產成本相對較低，產品更具有市場競爭優勢。
[0020]本發明涂料用聚醚多元醇產品用環氧大豆油合成，充分利用植物油疏水性的特點，有效地防止水分子等極性分子進入分子間隙，破壞分子鏈，具有良好的耐水解性，采用高溫高壓蒸汽加熱法，以回收的低分子多元醇為原料，加熱效率提高，生產成本低，同時可實現廢醇的環保低能耗再利用。
【具體實施方式】
[0021 ] 下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0022]實施例1:
[0023]I):將50Kg回收太陽能光伏切削液(羥值500mg KOH/g)、12g氫氧化鉀等一次性投入反應爸中；
[0024]2):采用高溫高壓蒸汽加熱的方法，升溫至100°C ；
[0025]3):通入N2作保護氣并保持不中斷，慢慢滴加環氧大豆油74.4kg，控制釜壓在0.2~0.3Mpa，釜溫在115°C，待產物羥值合格后停止反應，得到粗制產物；
[0026]4):將粗制產物轉入精制釜，加入磷酸、精制劑生產固體沉淀物，過濾，得到精制產物；
[0027]5):將精制產物加熱升溫到120°C，抽真空至-0.1OMpa進行真空脫水，待水分、pH值等各個指標合格后停止抽真空，降溫卸料。即得到涂料用多元醇(羥值317mg KOH/g、水分0.03%)。
[0028]實施例2:
[0029]I):將68Kg回收太陽能光伏切削液(輕值598mg KOH/g), 12g氫氧化鉀等一次性投入反應爸中；
[0030]2):采用高溫高壓蒸汽加熱的方法，升溫至100°C ；
[0031]3):通入N2作保護氣并保持不中斷，慢慢滴加環氧大豆油60.42kg，控制釜壓在0.2~0.3Mpa，釜溫在115°C，待產物羥值合格后停止反應，得到粗制產物；
[0032]4):將粗制產物`轉入精制釜，加入磷酸、精制劑生產固體沉淀物，過濾，得到精制產物；[0033]5):將精制產物加熱升溫到120°C，抽真空至-0.1OMpa進行真空脫水，待水分、pH值等各個指標合格后停止抽真空，降溫卸料。即得到涂料用多元醇(羥值201mg KOH/g、水分0.03%)。
[0034]實施例3:
[0035]I):將80Kg回收太陽能光伏切削液(羥值750mg KOH/g), 18.7g氫氧化鉀等一次性投入反應釜中；
[0036]2):采用高溫高壓蒸汽加熱的方法，升溫至100°C ；
[0037]3):通入N2作保護氣并保持不中斷，慢慢滴加環氧大豆油107kg，控制釜壓在0.2~0.3Mpa，釜溫在115°C，待產物羥值合格后停止反應，得到粗制產物；
[0038]4):將粗制產物轉入精制釜，加入磷酸、精制劑生產固體沉淀物，過濾，得到精制產物；
[0039]5):將精制產物加熱升溫到120°C，抽真空至-0.1OMpa進行真空脫水，待水分、pH值等各個指標合格后停止抽真空，降溫卸料。即得到涂料用多元醇(羥值321mg KOH/g、水分0.03%)。
[0040]實施例4:
[0041]I):將20Kg回收太陽能光伏切削液(羥值500mg KOH/g),4.2g氫氧化鉀等一次性投入反應釜中；
[0042]2):采用高溫高壓蒸汽加熱的方法，升溫至100°C ；
[0043]3):通入N2作保護氣并保持不中斷，慢慢滴加環氧大豆油22.3kg，控制釜壓在
0.2~0.3Mpa，釜溫在115°C，待產物羥值合格后停止反應，得到粗制產物；
[0044]4):將粗制產物轉入精制釜，加入磷酸、精制劑生產固體沉淀物，過濾，得到精制產物；
[0045]5):將精制產物加熱升溫到120°C，抽真空至-0.1OMpa進行真空脫水，待水分、pH值等各個指標合格后停止抽真空，降溫卸料。即得到涂料用多元醇(羥值236.5mg KOH/g、水分 0.03%)ο
【權利要求】
1.一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將低分子回收醇和催化劑投入到反應釜中，升溫到100~110°C； 2)通入N2作保護氣，并緩慢滴加環氧大豆油，控制釜內壓力維持在0.2~0.3MPa，保持反應溫度在110~120°C，反應一段時間后取樣測羥值，待羥值與目標羥值符合后停止反應，得到粗制產物； 3)將以上步驟2)所述的粗制產物轉入精制釜，加入磷酸、精制劑，使之與上述步驟I)所述的催化劑作用生成固體沉淀物，將沉淀物進行過濾，得到精制產物； 4)將精制產物加熱升溫到120°C，抽真空至-0.1OMpa進行真空脫水，各個指標合格后降溫出料。
2.根據權利要求1所述的一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的回收醇是指回收太陽能光伏切削液與回收1，2-丙二醇的混合醇。
3.根據權利要求2所述的一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的回收太陽能光伏切削液和回收1，2-丙二醇均為色度不高于50Hazen的透明液體。
4.根據權利要求2所述的一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的回收太陽能光伏切削液的質量比為(10~60): (10~60)。
5.根據權利要求2所述的一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的回收太陽能光伏切削液的羥值范圍為500~750mg KOH/g。
6.根據權利要求2所述的一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的1，2_丙二醇的含量> 90%，且其他雜質可以是水，或水與小分子多元醇的混合物。
7.根據權利要求6所述的一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的小分子多元醇為一種二元醇或多種二元醇，且分子量在200g/mol以內，沸點小于300°C。
8.根據權利要求6所述的一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的小分子多元醇的含量不超過5%。
9.根據權利要求1所述的一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的高溫高壓蒸汽指的是水蒸汽，且蒸汽壓力為1.0~5.5MPa。
10.根據權利要求1所述的一種利用回收醇和環氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的催化劑為氫氧化鉀，且占所有原料總質量的0.01~0.03%。
【文檔編號】C08G65/28GK103724612SQ201310655849
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月6日 優先權日:2013年12月6日
【發明者】楊水清, 羅偉, 蔣文俊, 陳玉龍, 王榮華 申請人:江蘇盈天化學有限公司