一種聚乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種聚乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯的制備方法，在氮氣保護下，把單體乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯溶解在氯苯中，以過氧化二苯甲酰BPO為引發劑，通過自由基聚合的簡易方法批量合成聚乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯，用紅外IR、核磁NMR對聚（乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯）進行表征，紅外和核磁結果表明所合成聚合物的正確性。本發明不僅具有實驗操作簡易的優點，而且能批量制得。
【專利說明】一種聚乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高分子化合物合成方法，一種聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的制備方法。
【背景技術】
[0002]聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯是一種典型的熱致性液晶高分子，目前采用原子轉移自由基聚合(ATRP)精細的小量合成，每次合成量不超過I克，而且該合成在嚴格的無氧無水環境下與雙排管連接小試管中聚合而成，對實驗者的實驗手段和技能要求很高，使其應用研究一直受到限制。
[0003]由于這種液晶高分子具有獨特分子結構，具有重要的研究價值，研究熱點開始集中在其先進功能材料的研究開發，但首先必須要能批量制備出該類液晶高分子。在已有的研究基礎上，本發明采用簡單的溶液聚合，在氮氣保護下，通過自由基聚合簡易批量合成聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯，紅外IR、核磁NMR分析結果表明合成的聚合物的正確性，這為進一步開展聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的后續應用開發研究打下基礎。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的制備方法，它不僅具有實驗操作簡易的優點，而且能批量制備。
[0005]本發明是這樣來實現的，一種聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的制備方法，其特征是:1)在氮氣保護下，由單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯通過自由基溶液聚合，在90°c發生聚合反應，批量合成聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯；2)自由基聚合的引發劑為過氧化二苯甲酰ΒΡ0，溶液聚合的溶劑為氯苯；3)引發劑過氧化二苯甲酰BPO和單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的重量投料比范圍為0.1%—1%。
[0006]本發明的技術效果是:本發明制備聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯簡單實用，對實驗操作者和實驗設備的要求也不高，比目前采用原子轉移自由基聚合(ATRP)精細的合成的產物量也有很大增加。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0007]圖1為單體聚合反應生成聚合物的過程圖。
【具體實施方式】
[0008]為了便于理解，下面結合附圖和優選實施例對本發明作進一步闡明。
[0009]實施例1聚乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯的批量簡易制備。
[0010]向帶有機械動力攪動裝置的100ml三口燒瓶中加入17g乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯和50mgBP0及50g分析純溶劑氯苯，用氮氣充分置換三口燒瓶內的空氣，然后將三口燒瓶放入90°C油浴中，單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯進行溶液聚合反應,聚合反應時間為90min。終止聚合反應后,聚合物用四氫呋喃THF稀釋,加入過量甲醇沉淀，過濾，真空烘箱干燥后，稱重得到14.6g產物聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯。經GPC測定聚合物分子量#/7=27.7X 104g/mol，i?/Y=1.09。合成反應過程如圖1所示。 [0011]實施例2
向帶有機械動力攪動裝置的500ml三口燒瓶中加入80g乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯和350mgBP0及250g分析純溶劑氯苯，用氮氣充分置換三口燒瓶內的空氣，然后將三口燒瓶放入90°C油浴中，單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯進行溶液聚合反應,聚合反應時間為90min。終止聚合反應后,聚合物用四氫呋喃THF稀釋,加入過量甲醇沉淀，過濾，真空烘箱干燥后，稱重得到70.5g產物聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯。經GPC測定聚合物分子量#/?=11.7X 104g/mol，U=l.54。
[0012]實施例3
向帶有機械動力攪動裝置的100ml三口燒瓶中加入17g乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯和500mgBP0及50g分析純溶劑氯苯，用氮氣充分置換三口燒瓶內的空氣，然后將三口燒瓶放入90°C油浴中，單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯進行溶液聚合反應,聚合反應時間為90min。終止聚合反應后,聚合物用四氫呋喃THF稀釋,加入過量甲醇沉淀，過濾，真空烘箱干燥后，稱重得到18.6g產物聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯，經GPC測定聚合物分子量#/7=21.7 X 104g/mo 1,^/=1.24。
[0013]對所制備的聚合物的進行分析表征。
[0014]紅外IR分析解析結果如下:
(DIR(KBr, cnT1):聚合物和單體共有的特征峰，1728 (C=O)，1595、1500 (芳香環骨架)，1300-1150附近較強峰是C-O-C的不對稱伸縮振動，1140-1030附近較弱的峰是C-O-C對稱伸縮振動，3000-2800是C-H的伸縮振動。
[0015](2)單體雙鍵的特征峰，其中1680-1600是C=C雙鍵的特征伸縮振動(Ve=e)，650是雙鍵中不飽和C-H的面外彎曲振動(y 面外=C-H)。
[0016](3)聚合物產物均無雙鍵的特征峰信號，從(I)、(2)可知單體基本上轉化為聚合物。
[0017]聚合物的核磁譜圖分析結果如下:
1H NMR(CDCl3) ( δ，ppm):0.9-1.6 (m, 14H, 2CH2CH2CH3)；1.6-2.0 (m，3H，-CH2CH (主鏈)；3.0-4.0 (m，4H，20CH2) ；6.3-7.0 (m，8H，2Ar) -J.2-7.3 (m，3H，Ar)，結果表明聚合產物的正確性。
【權利要求】
1.一種聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的制備方法，其特征是:1)在氮氣保護下，由單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯通過自由基溶液聚合，在90°c發生聚合反應，批量合成聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯；2)自由基聚合的引發劑為過氧化二苯甲酰BPO ，溶液聚合的溶劑為氯苯；3)引發劑過氧化二苯甲酰BPO和單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的重量投料比范圍為0.1% —1%。
【文檔編號】C08F2/06GK103613694SQ201310587565
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月21日 優先權日:2013年11月21日
【發明者】萬里鷹 申請人:南昌航空大學