羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法，該方法以丙烯酸和羧基磷灰石為原料，先將丙烯酸和水混合，在冰水浴中加入堿性水溶液中和，在中和液中加入羧基磷灰石和交聯(lián)劑，在氣氛保護(hù)下加熱到30℃-45℃，在加入引發(fā)劑，在氣氛保護(hù)下加熱到75℃-90℃，經(jīng)恒溫反應(yīng)2h-5h后將所得產(chǎn)物置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在60℃-80℃干燥至恒重，經(jīng)破碎、過(guò)篩后制得高吸水性樹(shù)脂。本發(fā)明方法所制得的高吸水性樹(shù)脂成本較低，生物降解性好。
【專(zhuān)利說(shuō)明】羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高吸水性樹(shù)脂的制備方法，具體涉及羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法。【背景技術(shù)】
[0002]高吸水性樹(shù)脂是一種具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的新型功能高分子材料，可吸收自身重量數(shù)百至上千倍的去離子水，由于其優(yōu)異的吸水性能和保水性能，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、日用衛(wèi)生產(chǎn)品中。目前市售的高吸水性樹(shù)脂大多由丙烯酸或丙烯酰胺單體聚合而成的純有機(jī)物體系，不僅難以降解，污染到環(huán)境，而且成本較高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明旨在克服上述不足之處，提供一種有機(jī)物與無(wú)機(jī)物復(fù)合的一種復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂。
[0004]本發(fā)明的目的是通過(guò)依稀方式實(shí)現(xiàn)的:
羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法，其特征在于以丙烯酸和羧基磷灰石為原料，先將丙稀Ife和水混合，在冰水浴中加入喊性水溶液中和，在中和液中加入竣基憐灰石和交聯(lián)劑，在氣氛保護(hù)下加熱到30°c -45°c，在加入引發(fā)劑，在氣氛保護(hù)下加熱到75°C _90°C，經(jīng)恒溫反應(yīng)2h-5h后將所得產(chǎn)物置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在60°C -80°C干燥至恒重，經(jīng)破碎、過(guò)篩后制得復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂。
[0005]所述冰水條件為:將所述丙烯酸和水的混合液倒入四口燒瓶?jī)?nèi)置于帶溫度計(jì)的水浴容器中，水浴容器中裝水，在水中放入冰塊，待溫度計(jì)顯示溫度< 5°C時(shí)滴加堿性水溶液。
[0006]所述羧基磷灰石用量為丙烯酸單體質(zhì)量的8%_15%。
[0007]所述氣氛保護(hù)為氮?dú)鈿夥铡?br>
[0008]所述交聯(lián)劑為具有兩個(gè)雙鍵的氮取代的酰胺類(lèi)化合物。
[0009]所述交聯(lián)劑用量為丙烯酸單體質(zhì)量的0.05%-0.1%。
[0010]所述引發(fā)劑為亞硫酸鹽。
[0011]所述引發(fā)劑用量為丙烯酸單體質(zhì)量的0.3%-0.8%。
[0012]由于采用上述方案，本發(fā)明的有益效果是:在凝膠網(wǎng)絡(luò)中，羧基磷灰石的引入在降低成本的同時(shí)可改善凝膠的力學(xué)性能。因而本發(fā)明所制得的復(fù)合型高吸水樹(shù)脂具備生產(chǎn)成本低和生物可降解的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
將100g丙烯酸和80g去離子水加入1000ml四口燒瓶中，該燒瓶配有攪拌器、回流冷凝器、氮?dú)鈱?dǎo)管、恒壓滴液漏斗以及溫度計(jì)，將裝有混合液的四口燒瓶?jī)?nèi)置于帶溫度計(jì)的水浴容器中，水浴容器中裝水，在水中放入冰塊，待溫度計(jì)顯示溫度< 5°C時(shí)滴加130g質(zhì)量濃度為32%氫氧化鈉水溶液，配制中和液。中和后分別加入丙烯酸單體質(zhì)量8%的羧基磷灰石8g和質(zhì)量濃度為0.4%的N，N’ -亞甲基雙丙烯酸酰胺溶液1.25g，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下加熱到30°C。再加入質(zhì)量濃度為0.4%的過(guò)硫酸銨7.5g，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下加熱到75V’經(jīng)恒溫反應(yīng)5h后將所得產(chǎn)物置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在60°C -80°C干燥至恒重，經(jīng)破碎、過(guò)150 μ m-400 μ m篩后制得復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂。
[0014]實(shí)施例2
將100g丙烯酸和80g去離子水加入1000ml四口燒瓶中，該燒瓶配有攪拌器、回流冷凝器、氮?dú)鈱?dǎo)管、恒壓滴液漏斗以及溫度計(jì)，將裝有混合液的四口燒瓶?jī)?nèi)置于帶溫度計(jì)的水浴容器中，水浴容器中裝水，在水中放入冰塊，待溫度計(jì)顯示溫度< 5°C時(shí)滴加130g質(zhì)量濃度為32%氫氧化鈉水溶液，配制中和液。中和后分別加入丙烯酸單體質(zhì)量12%的羧基磷灰石12g和質(zhì)量濃度為0.4%的N，N’ -亞甲基雙丙烯酸酰胺溶液2g，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下加熱到40°C。再加入質(zhì)量濃度為0.4%的過(guò)硫酸銨12.5g，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下加熱到85°C，經(jīng)恒溫反應(yīng)3.5h后將所得產(chǎn)物置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在60°C -80°C干燥至恒重，經(jīng)破碎、過(guò)150 μ m-400 μ m篩后制得復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂。
[0015]實(shí)施例3
將100g丙烯酸和80g去離子水加入1000ml四口燒瓶中，該燒瓶配有攪拌器、回流冷凝器、氮?dú)鈱?dǎo)管、恒壓滴液漏斗以及溫度計(jì)，將裝有混合液的四口燒瓶?jī)?nèi)置于帶溫度計(jì)的水浴容器中，水浴容器中裝水，在水中放入冰塊，待溫度計(jì)顯示溫度< 5°C時(shí)滴加130g質(zhì)量濃度為32%氫氧化鈉水溶液，配制中和液。中和后分別加入丙烯酸單體質(zhì)量15%的羧基磷灰石15g和質(zhì)量濃度為0.4%的N，N’-亞甲基雙丙烯酸酰胺溶液2.5g，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下加熱到450C。再加入質(zhì)量濃度為0.4%的過(guò)硫酸銨20g，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下加熱到90°C，經(jīng)恒溫反應(yīng)2h后將所得產(chǎn)物置于鼓風(fēng)`干燥箱內(nèi)，在60°C -80°C干燥至恒重，經(jīng)破碎、過(guò)150 μ m-400 μ m篩后制得復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂。
[0016]本發(fā)明方法制備得到的復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂性能測(cè)試結(jié)構(gòu)如下:
【權(quán)利要求】
1.羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法，其特征在于以丙烯酸和羧基磷灰石為原料，先將丙稀Ife和水混合，在冰水浴中加入喊性水溶液中和，在中和液中加入竣基憐灰石和交聯(lián)劑，在氣氛保護(hù)下加熱到30°C -45°C，在加入引發(fā)劑，在氣氛保護(hù)下加熱到75°C _90°C，經(jīng)恒溫反應(yīng)2h-5h后將所得產(chǎn)物置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在60°C -80°C干燥至恒重，經(jīng)破碎、過(guò)篩后制得高吸水性樹(shù)脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法，其特征在于所述冰水條件為:將所述丙烯酸和水的混合液倒入四口燒瓶?jī)?nèi)置于帶溫度計(jì)的水浴容器中，水浴容器中裝水，在水中放入冰塊，待溫度計(jì)顯示溫度< 5 °C時(shí)滴加堿性水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法，其特征在于所述羧基磷灰石用量為丙烯酸單體質(zhì)量的8%-15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法，其特征在于所述氣氛保護(hù)為氮?dú)鈿夥铡?br>
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法，其特征在于所述交聯(lián)劑為具有兩個(gè)雙鍵的氮取代的酰胺類(lèi)化合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法，其特征在于所述交聯(lián)劑用量為丙烯酸單體質(zhì)量的0.05%-0.1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法，其特征在于:所述引發(fā)劑為亞硫酸鹽。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的羧基磷灰石制備高吸水性樹(shù)脂的方法，其特征在于所述引發(fā)劑用量為丙烯酸單體質(zhì) 量的0.3%-0.8%。
【文檔編號(hào)】C08F220/06GK103601833SQ201310580816
【公開(kāi)日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月19日
【發(fā)明者】洪錫全, 杭淵, 曹海斌, 裴小蘇, 徐亮, 潘偉 申請(qǐng)人:宜興丹森科技有限公司