阻燃劑賽克三硅酸氯乙酯化合物及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種阻燃劑賽克三硅酸氯乙酯化合物及其制備方法，該化合物的結構如下式所示：制備方法為：在0℃下，向四氯化硅的有機溶液中通入相對于四氯化硅2倍摩爾環氧乙烷，于30℃反應1h；再滴入相對于四氯化硅1／3倍摩爾三羥乙基異氰尿酸酯的有機溶液，而后在70-85℃反應7-10h；再降至30℃以下，再通入相對于四氯化硅1-1.5倍摩爾環氧乙烷，在35-50℃反應3-6h，經純化，得阻燃劑賽克三硅酸氯乙酯；本發明化合物阻燃效能高，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂和不飽和樹脂等材料的阻燃劑，且制備工藝簡單，成本低，易于實現工業化生產。
【專利說明】阻燃劑賽克三硅酸氯乙酯化合物及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種阻燃劑賽克三硅酸氯乙酯化合物及其制備方法，具體涉及一種阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其制備方法，該化合物可用作聚氯乙烯、不飽和聚酯、聚氨酯和環氧樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術】
[0002]隨著科學技術的迅速發展，有機高分子合成材料的消費量已成為衡量一個國家或地區發達的重要指標，但是大多高分子材料是易燃的，經常會引起火災，對人們的生命財產安全造成嚴重的威脅，因此促進了阻燃材料與阻燃技術的發展。隨著人們環保意識的不斷增強，近年來對鹵系阻燃劑又提出了更嚴格的要求，即朝著高效、價廉和加工性能好的方向發展。其中新型有機含硅、氮協同阻燃元素的鹵系阻燃劑更受到人們的青睞。有機硅氮鹵協同阻燃劑是一種新型高效以及加工性能好的阻燃劑，并且具有成炭作用，使用有機硅氮鹵協同阻燃劑能夠有效防止材料受熱熔融滴落而產生的二次燃燒。因而有機硅氮鹵協同阻燃劑的開發已成為阻燃劑的研究熱點之一。
[0003]本發明阻燃劑賽克三硅酸氯乙酯含有硅、氮和氯三種阻燃元素，其具有較好的協同阻燃增效作用，硅元素在燃燒時可生成致密的硅炭層，本身具有了優良的成炭作用，能有效解決材料受熱熔融滴落的難題；制備原料利用了多晶硅的副產物四氯化硅，為解決四氯化硅的污染問題開辟了一條有效途徑；應用范圍廣，綜合性價比高，合成工藝環境友好，符合阻燃劑的發展方向，具有十分廣闊的開發前景。
【發明內容】
[0004]本發明的目的之一在于提出用四氯化硅制備一種阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物。其物理化學性能穩定，與高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服現有技術中的不足。
``[0005]為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案:
[0006]阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特征在于，該
化合物結構如下式所示:
【權利要求】
1.一種阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示:
2.根據權利要求1所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于，該方法為: 用氮氣置換掉反應容器內的空氣，加入有機溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冰水浴冷卻，使反應體系溫度降低到0°C，液面下通入相對于四氯化硅2倍摩爾的環氧乙烷，通入過程控制反應溫度不高于20°C，加完后，升溫至30°C，保溫反應Ih;再滴入相對于四氯化硅I / 3倍摩爾三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液，以滴加速度控制反應溫度不高于65°C，滴完后升溫至70-85°C，反應7-10h ;待HCl氣體放完后，再將體系降溫至20°C以下，液面下通入相對于四氯化硅1-1.5倍摩爾環氧乙烷，以通入速度控制反應溫度不高于300C，加完后，將體系溫度升至35-50°C，保溫反應3-6h，檢測反應液PH=5_6為反應終點；經純化處理，得阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯。
3.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的有機溶劑為二氧六環、二氯乙烷、乙腈、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質量(g)的2-3倍。
4.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的三 羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液為賽克溶解于所述有機溶劑中的溶液，其有機溶劑體積(ml)的量為賽克質量(g)的10-15倍。
5.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的滴加環氧乙烷分為兩次通入。
6.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的經純化處理為蒸餾除去過量的環氧乙烷，再減壓蒸餾除去溶劑及少量低沸點物，而后降溫到60°C，再加入產品理論質量(g) 2-4倍體積(ml)的環己烷洗滌，攪拌0.5h，轉移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，再減壓蒸餾除去少量的環己烷。
7.根據權利要求6所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的蒸餾或減壓蒸餾為收集的環氧乙烷或溶劑回收使用。
【文檔編號】C08L63/00GK103554155SQ201310557107
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】王彥林, 董信 申請人:蘇州科技學院相城研究院