一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑及其制備方法
【專利摘要】本發明屬于聚合物材料阻燃劑的制備領域，特別涉及一種硼酸鋅改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑及其制備方法。在帶有攪拌器、溫度計的反應釜中，將50-100份三聚氰胺和50-110份氰尿酸于溫度50-130℃溶于200-1000份的水中，反應過程中加入0.05-1份硫酸鋅和3-30份硼砂，再加入適量氫氧化鈉調節體系pH值為6.5-7.5，于溫度50-150℃攪拌反應30分鐘-2小時，反應最后得到硼酸鋅改性三聚氰胺氰尿酸鹽的白色乳狀液或粘稠膏狀物，再經過過濾或離心分離、干燥、粉碎后得到的粉末粒徑為5-55微米產品。硼酸鋅改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃聚合物材料在燃燒過程中，硼酸鋅能夠進一步增強三聚氰胺氰尿酸鹽的凝聚相阻燃效果，提高阻燃性能。
【專利說明】一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑及其制備方法【技術領域】
[0001]本發明屬于聚合物材料阻燃劑的制備領域，特別涉及一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)是一種氮系無鹵阻燃助劑，為白色粉末固體。在尼龍、聚甲醛、聚烯烴等材料中作為阻燃添加劑使用，使材料具備阻燃性能。
[0003]傳統的三聚氰胺氰尿酸鹽制備方法，如氰尿酸法，此法系將三聚氰胺和氰尿酸置于水中形成懸浮液，于9(T120°C溫度范圍內反應0.8~4小時，待料漿明顯變粘稠后繼續反應一段時間，再經過濾，洗滌、干燥、破碎得到成品，母液可回收循環使用。該生產過程不僅需要消耗大量的水，而且制備過程中存在攪拌困難、廢水排放量大、除水時間長，反應固含量低等問題。后來陸續有人提出了一些新的MCA的制備方法，如一種納米三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法(專利號ZL201010264161.3)、棒狀晶型三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑及其制備方法(專利號ZL201110029371.9)和一種水熱法合成納米級三聚氰胺氰尿酸鹽的方法(專利號ZL201210230199.8)等，其優點集中在提高產品在加入塑料里面后提高基體的力學性能上，但是其生產過程仍存在諸如上述傳統生產工藝中的問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是針對現有技術的不足而提供一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑及其制備方法，其特點是在三聚氰胺氰尿酸鹽合成過程中加入其金屬陽離子并調節體系的PH值，使硼酸鋅沉淀在生成的MCA粒子表面，實現反應物在反應介質中有效分散，大幅度減小水與反應物的配比，降低反應體系粘度，大大提高了生產效率，解決了傳統合成工藝中攪拌困難、廢水排放量大、除水時間長、反應固含量低等難題，制得的阻燃劑粒子粒徑在5~55微米之間，可在加工過程中實現其在聚合物基體中的超細分散，該阻燃劑填充的聚合物材料制品具有表面光潔、不起霧、力學性能優良的特點。
[0005]本發明的目的是由以下技術措施實現，其中所述原料分數除特殊說明外，均為重
量分數。
[0006]三聚氰胺氰尿酸鹽起始原料的配方組分為:
三聚氰胺50-100份
氰尿酸50-110份
水200-1000 份
硫酸鋅2-20份
氧化鋅0.05-1份
硼砂3_30份
氫氧化鈉1-50份
三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法:在帶有攪拌器、溫度計的反應釜中，將三聚氰胺50-100份和氰尿酸50-110份于溫度50-130°C溶于200-1000份的水中，反應過程中加入金屬陽離子的混合鹽，加入適量氫氧化鈉調節體系PH值為6.5-7.5，于溫度50-150°C攪拌反應30分鐘-2小時，反應最后得到硼酸鋅改性三聚氰胺氰尿酸鹽的白色乳狀液或粘稠膏狀物，或者將上述份數的金屬陽離子的混合鹽、三聚氰胺、氰尿酸預混合后，再加入到200-1000份的水中，按上述設備和反應條件同樣制得硼酸鋅改性三聚氰胺氰尿酸鹽的白色乳狀液或粘稠青狀物，經過過濾或離心分離、干燥、粉碎的粉末粒徑為5-55微米產品可直接作為阻燃劑，或者與其他阻燃劑一起添加到聚合物中制得硼酸鋅改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃聚合物材料。
[0007]本發明具有如下優點:
1.能大幅度改善三聚氰胺氰尿酸鹽在水中的分散狀態，降低水與反應物配比，降低反應體系粘度，大大提高了反應轉化率和生產效率，解決了傳統合成工藝中攪拌困難、廢水排放量大、除水時間長、反應固含量低等難題。
[0008]2.制得的阻燃劑粒子粒徑在5~55微米之間，可在加工過程中實現其在聚合物基體中的超細分散，該阻燃劑填充的聚合物材料制品具有表面光潔、不起霧、力學性能優良的特點。
[0009]3.硼酸鋅改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃聚合物材料在燃燒過程中，硼酸鋅能夠進一步增強三聚氰胺氰尿酸鹽的凝聚相阻燃效果，提高阻燃性能，因此該方法可同時實現對三聚氰胺氰尿酸鹽合成工藝的改善和阻燃劑阻燃性能的改善。
【具體實施方式】
[0010]為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步說明本發明，而不是限制本發明的范圍。
[0011]實施例1:在反應釜中加入50份三聚氰胺和110份氰尿酸和200份水，于溫度80°C攪拌30分鐘左右，加入硫酸鋅，氧化鋅和硼砂分別為2份、0.05份、3份，加入適量氫氧化鈉調節體系PH為6.5-7.5，在該溫度下繼續反應I小時，得到粘稠膏狀物，經過濾、洗滌、干燥、粉碎后制得平均粒徑為5微米的粉末產品。
[0012]實施例2:在反應釜中加入100份三聚氰胺和50份氰尿酸和1000份水，于溫度120°C攪拌30分鐘左右，加入硫酸鋅，氧化鋅和硼砂分別為20份、0.5份、30份，加入適量氫氧化鈉調節體系PH為6.5-7.5，在該溫度下繼續反應2小時，得到粘稠膏狀物，經過濾、洗滌、干燥、粉碎后制得平均粒徑為25微米的粉末產品。
[0013]實施例3:在反應釜中加入80份三聚氰胺和80份氰尿酸和400份水，于溫度90°C攪拌30分鐘左右，加入硫酸鋅，氧化鋅和硼砂分別為10份、0.25份、15份，加入適量氫氧化鈉調節體系PH為6.5-7.5，在該溫度下繼續反應2小時，得到粘稠膏狀物，經過濾、洗滌、干燥、粉碎后制得平均粒徑為15微米的粉末產品。
[0014]實施例4:在反應釜中加入80份三聚氰胺和80份氰尿酸，同時加入10份硫酸鋅，
0.25份氧化鋅，15份硼砂和400份水，保持溫度為90°C，加入適量氫氧化鈉調節體系pH為
6.5-7.5，在該溫度下攪拌反應2小時，得到粘稠膏狀物，經過濾、洗滌、干燥、粉碎后制得平均粒徑為15微米的粉末產品。
【權利要求】
1.一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑，其特征在于，由以下重量份的原料制成: 三聚氰胺50-100份； 氰尿酸50-110份； 水200-2000 份； 硫酸鋅2-20份； 氧化鋅0.05-1份； 硼砂3-30份； 氫氧化鈉1-50份。
2.根據權利要求1所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，在帶有攪拌器、溫度計的反應釜中，將50-100份三聚氰胺和50-110份氰尿酸于溫度50-130°C溶于200-1000份的水中，反應過程中加入0.05-1份硫酸鋅和3_30份硼砂，再加入適量氫氧化鈉調節體系pH值為6.5-7.5，于溫度50-150°C攪拌反應30分鐘-2小時，反應最后得到硼酸鋅改性三聚氰胺氰尿酸鹽的白色乳狀液或粘稠膏狀物，再經過過濾或離心分離、 干燥、粉碎后得到的粉末粒徑為5-55微米產品。
【文檔編號】C08K5/3492GK103613787SQ201310550306
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】陳思汕, 涂丹, 蔡福舜, 詹起, 陳思松, 林李銀, 邱軍 申請人:浙江世博新材料有限公司