一種納米復合薄膜的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種納米復合薄膜的制備方法，涉及塑料薄膜領域，包括原料混合，聚酰胺酸/前驅體的制備，鋪膜，復合薄膜的制備和烘干五個工藝過程，該種制備方法中采用水熱法制備溶膠，避免了濕化學法需要經過煅燒使氫氧化物轉化成氧化物而容易形成硬聚團的步驟，節省了時間，提高了效率，且制備效果良好，沒有產生其他雜質或衍生物質，所述鋪膜過程，通過嚴格控制烘箱中的溫度和保溫時間，薄膜生成速度快，薄膜質量好，機械強度高，不易拉斷，通過最后的烘干工藝過程，制備出的復合薄膜性能優異，具有局域網狀分布結構，物理性能和介電性能優異，耐電暈效果顯著，完全滿足電力工業中對于電纜絕緣性能的要求，使用壽命長，生產工藝穩定性好。
【專利說明】一種納米復合薄膜的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及塑料薄膜制造領域，具體涉及一種納米復合薄膜的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來人們對變頻電機的應用越來越重視，但采用這一新技術的同時，一個令人困擾的問題也接踵而至:在脈寬調制變頻驅動系統中，由于長電纜的波反射造成電機接線端子上產生過電壓，再加上脈沖電壓在繞線組上分配極不均勻，使首端附近繞組的匝間電壓高出平均分配電壓數十倍，導致繞組匝間發生電暈放電，從而使電機絕緣過早發生擊穿破壞，實踐表明，在現有的高耐熱絕緣材料中添加一定量的無機納米氧化物，可在保持原有聚合物耐高溫性能的同時，大幅度提高高分子絕緣材料的耐電暈性能，從而滿足變頻電機的運行要求，保證變頻電機的壽命，因此，研究具有良好耐電暈性能的電機繞組絕緣材料具有重要意義，申請號為CN201210107660.0公開了一種低密度復合薄膜，包括按質量百分比組成的下列成分:聚乙烯樹86-92%，線性低密度聚乙烯樹脂7-12%，助劑1-2%。本發明的低密度復合薄膜，既具有優良的電絕緣性能，又具有良好的機械性能，主要體現在其不但具有低密度復合薄膜良好的柔軟性、延伸性和透明性，還具有線性低密度復合薄膜較高的拉伸強度、耐沖擊強度、穿刺強度及耐低溫沖擊性能，且可耐氧和光老化，可用作惡劣環境下電線電纜的包覆材料，但該種復合薄膜還存在耐電暈性能差的問題，且機械強度不高，使用過程中容易發生損壞，使用壽命受到了制約。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的問題是提供一種耐電暈性能好，機械強度高，使用壽命長的納米復合薄膜的制備方法。
[0004]為了實現上述目的，本發明采取的技術方案為:一種納米復合薄膜的制備方法，包括下述工藝步驟:
(1)原料混合:室溫下，在三口瓶中加熱3g4，4’ - 二胺基二苯醚與54mL N，N_ 二甲基乙酰胺，經超聲攪拌至完全溶解后，向其中加入5.72g[A丨203溶膠，繼續超聲攪拌28~35min ；
(2)聚酰胺酸/7-1夂O3前驅體的制備:在冰水浴條件下，將3.27g均苯四甲酸二酐平均分6次加入到三口瓶中，制得聚酰胺酸/ y- Ji3O3前驅體，繼續攪拌6h,充分混合
PiI2O3與聚酰胺酸；
(3)鋪膜:將步驟(2)制得的混合溶液倒入在玻璃板上鋪膜，在烘箱中保溫0.4~0.7h，控制烘箱溫度為80~100°C ；
(4)復合薄膜的制備:將步驟(3)保溫后的玻璃板取出，待自然冷卻后，將薄膜和玻璃板置于去離子水中浸泡2.5~3.2h,然后從玻璃板上取下薄膜,得到厚度為25~30 μ m的復合薄膜；
(5)烘干:將步驟(4)制得的復合薄膜置于烘箱中烘干。[0005]優選的，所述步驟(1)中的Y-Al203溶膠通過水熱法制備，具體工藝為在70。C下,
把IOg異丙醇招和70mL甲苯混合,形成均勻溶液,在超聲的條件下，向溶液中滴加1.76g去離子水，繼續超聲攪拌2h，然后將其轉移到反應釜中，在260°C下反應6h，自然降溫得到。
[0006]優選的，所述步驟(3)中烘膜工藝中采用的設備為熱風循環烘箱。
[0007]優選的，所述步驟(5)中的烘干工藝中控制烘箱溫度為320~340°C，控制烘干時間為9~12min。
[0008]采用本發明的技術方案，該種制備方法中采用水熱法制備Y-Al203溶膠，避免了濕化學法需要經過煅燒使氫氧化物轉化成氧化物而容易形成硬聚團的步驟，節省了時間，提高了效率，且制備效果良好，沒有產生其他雜質或衍生物質，所述鋪膜過程，通過嚴格控制烘箱中的溫度和保溫時間，薄膜生成速度快，薄膜質量好，機械強度高，不易拉斷，通過最后的烘干工藝過程，制備出的復合薄膜性能優異，具有局域網狀分布結構，物理性能和介電性能優異，耐電暈效果顯著，完全滿足電力工業中對于電纜絕緣性能的要求，使用壽命長，生產工藝穩定性好。
【具體實施方式】
[0009]實施例1:
(1)原料混合:室溫下，在三口瓶中加熱3g4，4’-二胺基二苯醚與54ml N，N-二甲基乙酰胺，經超聲攪拌至完全溶解后，向其中加入5.72gY-Al203溶膠，繼續超聲攪拌28min ；
(2)聚酰胺酸Y-Al203前驅體的制備:在冰水浴條件下，將3.27g均苯四甲酸二酐平均分6次加入到三口瓶中，制得聚酰胺酸Y-Al203前驅體，繼續攪拌6h,充分混合
Y-Al203與聚酰胺酸；
(3)鋪膜:將步驟(2)制得的混合溶液倒入在玻璃板上鋪膜，在熱風循環烘箱中保溫
0.4h，控制烘箱溫度為80°C ；
(4)復合薄膜的制備:將步驟(3)保溫后的玻璃板取出，待自然冷卻后，將薄膜和玻璃板置于去離子水中浸泡2.5h，然后從玻璃板上取下薄膜，得到厚度為26 μ m的復合薄膜；
(5)烘干:將步驟(4)制得的復合薄膜置于烘箱中烘干，控制烘箱溫度為320°C，控制烘干時間為9min。
[0010]實施例2:其余與實施例1相同，不同之處在于所述步驟(1)中，控制攪拌時間為32min ;所述步驟(3)中，控制保溫時間為0.6h，烘箱溫度為85°C，所述步驟(4)中，控制浸泡時間為3.0h ;所述步驟(5)中，控制烘箱溫度為328°C，控制烘干時間為lOmin。
[0011]實施例3:其余與實施例1相同，不同之處在于所述步驟(1)中，控制攪拌時間為38min ;所述步驟(3)中，控制保溫時間為0.6h，烘箱溫度為90°C，所述步驟(4)中，控制浸泡時間為3.2h ;所述步驟(5)中，控制烘箱溫度為335°C，控制烘干時間為llmin。
[0012]經過以上工藝步驟后，取出復合薄膜樣品，待測:
【權利要求】
1.一種納米復合薄膜的制備方法，包括下述工藝步驟: (1)原料混合:25°C下，在三口瓶中加熱3g4，4’ - 二胺基二苯醚與54mL N，N-二甲基乙酰胺，經超聲攪拌至完全溶解后，向其中加入5.72g ^溶膠，繼續超聲攪拌28~35min ； (2)聚酰胺酸/>?203前驅體的制備:在冰水浴條件下，將3.27g均苯四甲酸二酐平均分6次加入到三口瓶中，制得聚酰胺酸/K-Ai2O3前驅體，繼續攪拌6h，充分混合Y-AI2Oi與聚酰胺酸； (3)鋪膜:將步驟(2)制得的混合溶液倒入在玻璃板上鋪膜，在烘箱中保溫0.4~0.7h，控制烘箱溫度為80~100°C ； (4)復合薄膜的制備:將步驟(3)保溫后的玻璃板取出，待自然冷卻后，將薄膜和玻璃板置于去離子水中浸泡2.5~3.2h,然后從玻璃板上取下薄膜,得到厚度為25~30 μ m的復合薄膜； (5)烘干:將步驟(4)制得的復合薄膜置于烘箱中烘干。
2.根據權利要求1所述的一種納米復合薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中的溶膠通過水熱法制備，具體工藝為在70°C下，把IOg異丙醇鋁和70mL甲苯混合，形成均勻溶液，在超聲的條件下，向溶液中滴加1.76g去離子水，繼續超聲攪拌2h，然后將其轉移到反應釜中，在260°C下反應6h，自然降溫得到。
3.根據權利要求1所述的一種納米復合薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中烘膜工藝中采用的設備為熱風循環烘箱。
4.根據權利要求2所述的一種納米復合薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(5)中的烘干工藝中控制烘箱溫度為320~340°C，控制烘干時間為9~12min。
【文檔編號】C08L79/08GK103613774SQ201310550234
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】徐元森 申請人:蘇州市雙贏包裝材料有限公司