一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及到鹵化丁基橡膠領域，具體是一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝。其特征是工藝流程如為原材料稱量、密煉、混煉、下片、硫化、沖邊、燈檢、清洗、硅化、烘干、檢驗包裝。由于采用了本技術方案，本硫化體系無毒、無污染，不含硫和鋅。配方簡單，無需添加其他硫化劑、活性劑、促進劑及容易遷移至產品表面的增塑劑等，真正達到穩定的與藥物相容性能。有效改善現代再生膠采用一次性高溫脫硫至部分橡膠分子及材料分子碳化，損壞橡膠分子鏈，從而導致丁基再生膠理化性能指標下降，利用率低，使用過程中穩定性差等缺陷。
【專利說明】一種環保型南化丁基橡膠塞的制備工藝【技術領域】
[0001]本發明涉及到鹵化丁基橡膠領域，具體是一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝。
【背景技術】
[0002]丁基橡膠藥用瓶塞以其獨有的化學穩定性、優良的密封性和自密封性、耐高溫消毒性能等優點，為藥品包裝保存提供了保證。但是丁基橡膠藥用瓶塞在加工過程中其配方體系中要加入多種化學助劑，經過混煉、硫化成型才具有使用價值。在其硫化過程中，配方硫化體系的選擇尤為重要，因為不同的硫化體系，其生成的交聯鍵型和可遷移物質的不同，這樣膠塞在儲存、高溫消毒、藥品封裝中，分子鍵聯在藥物的影響下，低聚物的遷移性分子鍵聯的穩定性均不同，從而影響藥物的相容性。怎樣才能提高藥物的相容性，必須選擇交聯鍵穩定性高及低遷移物的硫化體系及合理的工藝流程。
[0003]藥用瓶塞應有高的潔凈度和低抽提性以保證藥品的純凈。1、瓶塞在與藥物接觸過程中，或高溫高壓下滅菌(約121% ,40 min)的過程中膠塞內的噴出物與藥液成分相作用藥液渾濁藥物與膠塞 之間的相互作用常使藥物的澄清度不穩定，橡膠中的雜質及配合劑會遷移到瓶塞表面或被藥物抽提出來，污染或破壞藥物，降低藥效。2、膠塞硅化也是影響膠塞與藥物相容性能的重要原因之一:硅化是膠塞生產的后處理工藝，硅化的目的是在膠塞表面涂上一層硅膜，以便膠塞的分裝和壓塞，同時防止在藥品存貯過程中發粘，在運輸搬運過程中減少表面摩擦，避免因摩擦造成膠屑微粒。國內許多丁基橡膠塞生產廠家經常因為產品的分裝和產品發粘等問題而忽略了硅油的用量，但是硅油會對藥物的性能造成影響，膠塞表面的一層硅膜與藥物接觸后會產生藥物渾濁現象，并在經過高溫滅菌冷卻到常溫后，會出現瓶子上有“掛珠”現象，從而污染藥物，降低藥效。
【發明內容】
[0004]本發明公開了一種鹵化丁基橡膠塞通過無硫、無鋅硫化體系硫化而成的高純度、高穩定性藥用丁基橡膠塞。本硫化體系包括新型硫化樹脂及高活性氧化鎂雙鍵硫化，壓縮永久變形小，具有良好的力學性能及耐熱耐老化性能。本硫化體系硫化程度深，硫化劑用量少，可以替代傳統的硫黃及部分含硫促進劑。而傳統的硫化體系大多數采用硫黃、氧化鋅及部分過氧化物等材料在硫化過程中容易產生分解，生成游離基較多，易殘留、易遷移，從而出現與藥物的相容性能下降。
[0005]本發明是這樣來實現的:一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝，其特征是工藝流程如下:原材料稱量、密煉、混煉、下片、硫化、沖邊、燈檢、清洗、硅化、烘干、檢驗包裝。
[0006]原材料稱量:鹵化丁基橡膠100kg、煅燒高嶺土 30 kg、新型硫化樹脂2kg、高活性氧化鎂2.5 kg、半補強炭黑0.3 kg、新疆雅克拉炭黑有限公司；低分子聚乙烯3 kg、藥用滑石粉20 kg。[0007]密煉:將稱量好的原材料投入密煉室，加壓0.4mPa-0.6mPa I分鐘，顯示溫度40-500C ;加入中料及著色劑，加壓3分鐘，顯示溫度不得低于60°C ;將軟化劑與填充料一并加入加壓混煉2-3分鐘，混煉成型后繼續加壓，混煉2分鐘，排膠，溫度不超過85°C即可。
[0008]開煉:使用XK400精煉機；棍距0.5—Imm,輥溫:55°C—65°C;開機時將輥距調至
4-6mm,設備正常運轉后，縮小輥距至工藝條件；稱取膠料25kg投入精煉機薄通，待輥溫達到55°C后，繼續薄通25-30分鐘左右，等膠片粘后輥后，成無孔布紋狀即可下料；膠料停放備用，停放時間不得少于24小時。
[0009]下片:使用XK400精煉機；棍距0.5— Imm,輥溫:55°C—65°C;開機時將輥距調至
4-6mm,設備正常運轉后，縮小輥距至工藝條件；稱取膠料25kg投入精煉機薄通，待輥溫達到55°C后，繼續薄通25-30分鐘左右，等膠片粘后輥后，成無孔布紋狀即可下料；膠料停放備用，停放時間不得少于24小時。 [0010]硫化:使用抽真空平板硫化機350T ;硫化條件為:硫化溫度:184±4°C ；
硫化壓力:20MPa ;硫化時間:200 S ;拽真空時間:4 S ;低壓停留時間:5 S ；
排氣間隙:1-2 S ;排氣停留:1-2 S ;排氣次數:1-2次；抽真空度:-0.1MPa0
[0011]除邊:使用揚鍛45T 沖床；風壓為:0.45-0.65MPa ;速度為:990r/mm-1050r/mm。
[0012]燈檢:將除邊好的產品倒入指定的燈檢臺上，認真選出帶有膠絲、膠屑、毛刺、虛邊、偏邊、污染等不合格產品。
[0013]清洗:使用生力XG-160清洗機；將純化水注一半，然后將160Kg產品倒入清洗機內，在注純化水至淹沒產品3-5mm ;加入800ml清洗劑，漂洗3_5分鐘排水；注純水一次淋洗,2-3分鐘；加入IOml硅油，硅化2-3分鐘；將溫度升至142_145°C開始烘干，中間翻轉兩次，每15分鐘翻轉一次；烘干過程中要隨時觀察產品的烘干狀況，烘干時間在45-55分鐘；待產品完全烘干后方可進入手動冷卻狀態，冷卻時間在20-30分鐘，冷卻溫度至40±5°C為且。
[0014]由于采用了上述技術方案，本硫化體系無毒、無污染，不含硫和鋅。配方簡單，無需添加其他硫化劑、活性劑、促進劑及容易遷移至產品表面的增塑劑等，真正達到穩定的與藥物相容性能。有效改善現代再生膠采用一次性高溫脫硫至部分橡膠分子及材料分子碳化，損壞橡膠分子鏈，從而導致丁基再生膠理化性能指標下降，利用率低，使用過程中穩定性差等缺陷。
【具體實施方式】
[0015]下面結合實例對本發明作進一步說明。
[0016]實施例:工藝流程為；原材料稱量、密煉、混煉、下片、硫化、沖邊、燈檢、清
洗、硅化、烘干、檢驗包裝。
[0017]1、原材料:鹵化丁基橡膠100kg、煅燒高嶺土 30 kg、新型硫化樹脂2kg、高活性氧化鎂2.5 kg、半補強炭黑0.3 kg、新疆雅克拉炭黑有限公司；低分子聚乙烯3 kg、藥用滑石粉 20 kg。
[0018]2、密煉:將稱量好的原材料投入密煉室，加壓0.4mPa-0.6mPa I分鐘，顯示溫度40-500C，加入中料及著色劑，加壓3分鐘，顯示溫度不得低于60°C，將軟化劑與填充料一并加入加壓混煉2-3分鐘，混煉成型后繼續加壓，混煉2分鐘，顯示溫度達到75°C即可，排膠，溫度不超過85°C即可。.3、開煉:
使用設備:)《400精煉機；
工藝條件:棍距0.5—Imm,輥溫:55°C—65°C ;開機時將輥距調至4_6mm，設備正常運轉后，縮小輥距至工藝條件；稱取膠料25kg投入精煉機薄通，待輥溫達到55°C后，繼續薄通25-30分鐘左右，等膠片粘后輥后，成無孔布紋狀即可下料；膠料停放備用，停放時間不得少于24小時；
4、下片:
使用設備:)《400精煉機；
工藝條件:棍距0.5—1mm，輥溫:55°C—65°C ;開機時將輥距調至4_6mm，設備正常運轉后，縮小輥距至工藝條件；稱取膠料25kg投入精煉機薄通，待輥溫達到55°C后，繼續薄通25-30分鐘左右，等膠片粘后輥后，成無孔布紋狀即可下料；膠料停放備用，停放時間不得少于24小時；
5、硫化:
使用設備:抽真空平板硫化機350T ；
硫化工藝條件:硫 化溫度:184±4°C ;硫化壓力:20MPa ;硫化時間:200 S ；
拽真空時間:4 S ;低壓停留時間:5 S ;排氣間隙:1-2 S ;排氣停留:1-2 S ；
排氣次數:1-2次；抽真空度:-0.1MPa0
[0019]6、除邊:
使用設備:揚鍛45T沖床；
工藝條件:風壓:0.45-0.65MPa ;速度:990r/mm-1050r/mm。
[0020]7、燈檢:
將除邊好的產品倒入指定的燈檢臺上，認真選出帶有膠絲、膠屑、毛刺、虛邊、偏邊、污染等不合格產品。
[0021]8、清洗:
使用設備:生力XG-160清洗機；
將純化水注一半，然后將160Kg產品倒入清洗機內，在注純化水至淹沒產品3-5mm ;加入800ml清洗劑，漂洗3-5分鐘排水；注純水一次淋洗，2_3分鐘；
加入IOml硅油，硅化2-3分鐘；將溫度升至142-145°C開始烘干，中間翻轉兩次，每15分鐘翻轉一次；烘干過程中要隨時觀察產品的烘干狀況，烘干時間在45-55分鐘；待產品完全烘干后方可進入手動冷卻狀態，冷卻時間在20-30分鐘，冷卻溫度至40±5°C為宜。
[0022]本配方體系組分少，配方簡單，利用新型樹脂加高活性氧化鎂雙鍵無硫、無鋅硫化體系，硫化制品硫化程度深，無污染，理化性能優越，并且在清洗硅化過程中有效控制硅油量與膠塞的比例在0.02%，而不影響分裝，從而避免產品發粘、輕度摩擦產生膠削微粒等現象。不同的硫化體系生產的產品理化性能指標差異較大，新型樹脂加高活性氧化鎂雙鍵無硫、無鋅硫化體系明顯改善了影響與藥物相容性各項指標的性能，達到超潔凈丁基橡膠塞的先進適用型配方體系及工藝流程。
【權利要求】
1.一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝，其特征是工藝流程如下:原材料稱量、密煉、混煉、下片、硫化、沖邊、燈檢、清洗、硅化、烘干、檢驗包裝。
2.根據權利要求1所述的一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝，其特征是原材料稱量為鹵化丁基橡膠100kg、煅燒高嶺土 30 kg、新型硫化樹脂2kg、高活性氧化鎂2.5 kg、半補強炭黑0.3 kg、新疆雅克拉炭黑有限公司；低分子聚乙烯3 kg、藥用滑石粉20 kg。
3.根據權利要求1所述的一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝，其特征是密煉為將稱量好的原材料投入密煉室，加壓0.4mPa-0.6mPa I分鐘，顯示溫度40_50°C ;加入中料及著色劑，加壓3分鐘，顯示溫度不得低于60°C ;將軟化劑與填充料一并加入加壓混煉2-3分鐘，混煉成型后繼續加壓，混煉2分鐘，排膠，溫度不超過85°C即可。
4.根據權利要求1所述的一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝，其特征是開煉為使用XK400精煉機；輥距0.5— Imm,輥溫:55°C—65°C ;開機時將輥距調至4_6_，設備正常運轉后，縮小輥距至工藝條件；稱取膠料25kg投入精煉機薄通，待輥溫達到55°C后，繼續薄通25-30分鐘左右，等膠片粘后輥后，成無孔布紋狀即可下料；膠料停放備用，停放時間不得少于24小時。
5.根據權利要求1所述的一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝，其特征是下片為使用XK400精煉機；輥距0.5—Imm,輥溫:55°C—65°C ;開機時將輥距調至4_6_，設備正常運轉后，縮小輥距至工藝條件；稱取膠料25kg投入精煉機薄通，待輥溫達到55°C后，繼續薄通25-30分鐘左右，等膠片粘后輥后，成無孔布紋狀即可下料；膠料停放備用，停放時間不得少于24小時。
6.根據權利要求1所述的一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝，其特征是硫化為使用抽真空平板硫化機350T ;硫化條件為:硫化溫度:184±4°C ； 硫化壓力:20MPa ;硫化時間:200 S ;拽真空時間:4 S ;低壓停留時間:5 S ； 排氣間隙:1-2 S ;排氣停留:1-2 S ;排氣次數:1-2次；抽真空度:-0.1MPa0
7.根據權利要求1所述的一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝，其特征是除邊為使用揚鍛 45T 沖床；風壓為:0.45-0.65MPa ;速度為:990r/mm-1050r/mm。
8.根據權利要求1所述的一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝，其特征是燈檢為將除邊好的產品倒入指定的燈檢臺上，認真選出帶有膠絲、膠屑、毛刺、虛邊、偏邊、污染等不合格產品。
9.根據權利要求1所述的一種環保型鹵化丁基橡膠塞的制備工藝，其特征是清洗為使用生力XG-160清洗機；將純化水注一半，然后將160Kg產品倒入清洗機內，在注純化水至1Oml硅油，硅化2-3分鐘；將溫度升至142-145°C開始烘干，中間翻轉兩次，每15分鐘翻轉一次；烘干過程中要隨時觀察產品的烘干狀況，烘干時間在45-55分鐘；待產品完全烘干后方可進入手動冷卻狀態，冷卻時間在20-30分鐘，冷卻溫度至40±5°C為宜。
【文檔編號】C08K3/22GK103601992SQ201310543739
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月6日 優先權日:2013年11月6日
【發明者】程健, 朱江 申請人:隨州利康藥業包裝有限公司