一種馬來酸雙聚乙二醇甲醚酯及其制備方法與應用的制作方法
【專利摘要】本發明屬于混凝土外加劑合成領域，具體公開了一種用于合成超分散劑的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯及其制備方法與應用。該制備方法的具體步驟為：將馬來酸酐、聚乙二醇單甲醚加入反應器中，升溫至60℃，熔融混合；加入阻聚劑、催化劑，攪拌均勻后，通氮氣，90℃下反應2h，生成中間產物馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯；再升溫至140℃～180℃，恒溫攪拌反應4h～10h，即得馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯。該方法制備的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯可用于合成超分散劑。本發明的制備方法易操作，不需要帶水劑，反應工藝簡單，酯化率高，副產物少，不需要后處理；反應在常壓下進行，反應條件溫和，設備投資較少，能耗較低。
【專利說明】—種馬來酸雙聚乙二醇甲醚酯及其制備方法與應用
【技術領域】
[0001]本發明屬于混凝土外加劑合成領域，具體涉及一種用于合成超分散劑的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯及其制備方法與應用。
【背景技術】
[0002]目前混凝土超分散劑分子結構多為含羧基結構的主鏈及含有活性功能大單體的的長側鏈接枝共聚而成。馬來酸酐作為混凝土超分散劑的酯化活性大單體合成原料的相關報道不少，其中合成馬來酸酐單聚乙二醇單甲醚酯的最為常見。申請號為201010515271.2的中國發明專利采用甲苯磺酸作為催化劑，惰性氣體作為帶水劑，合成了聚乙二醇單甲醚馬來酸活性大單體。申請號為200510019876.1的中國發明專利以馬來酸酐與甲氧基聚乙二醇為原料，以對甲苯磺酸作為催化劑合成馬來酸單甲氧基聚乙二醇酯和馬來酸雙甲氧基聚乙二醇酯大單體混合物。申請號為200810019189.3的中國發明專利將聚乙二醇單甲醚與丙烯酸、馬來酸酐在對苯二酚、濃硫酸作用下制備得到酯溶液。目前，將馬來酸酐雙酯作為酯化大單體用于超分散劑的研究報道不多。馬保國等以甲苯為帶水劑，合成了馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯，該方法引入甲苯，無法將大單體直接進入水溶性超分散的制備，且因溶劑有毒，易揮發，危險度高，故設備投資大，且存貯、回收、排放等后期處理繁瑣。
【發明內容】
[0003]為了克服現有技術的缺點與不足，本發明的首要目的在于提供一種馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯的制備方法。[0004]本發明的另一目的在于提供上述制備方法得到的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯；[0005]本發明的再一目的在于提供上述馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯在合成超分散劑中的應用。[0006]本發明的目的通過下述技術方案實現:[0007]本發明所述的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯的分子通式如下:[0008]
【權利要求】
1.一種馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯的制備方法，其特征在于具體步驟如下:將馬來酸酐、聚乙二醇單甲醚加入反應器中，升溫至60°C，熔融混合；加入阻聚劑、催化劑，攪拌均勻后，通氮氣，90°C下反應2h，生成中間產物馬來酸單聚乙二醇單甲醚酯；再升溫至140°C~180°C，恒溫攪拌反應4h~10h，即得馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯。
2.根據權利要求1所述的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯的制備方法，其特征在于:所述聚乙二醇單甲醚摩爾質量為400~4000g/mol。
3.根據權利要求1或2所述的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯的制備方法，其特征在于:所述聚乙二醇單甲醚摩爾質量為400~1500g/mol。
4.根據權利要求1所述的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯的制備方法，其特征在于:所述的聚乙二醇單甲醚與馬來酸酐的摩爾比為(2.1~3.5):1。
5.根據權利要求1所述的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯的制備方法，其特征在于:所述阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、對苯二酚單甲醚中的一種以上；所述催化劑為濃硫酸、對甲苯磺酸和4A分子篩中的一種以上。
6.根據權利要求5所述的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯的制備方法，其特征在于:所述阻聚劑為對苯二酚；所述催化劑為對甲苯磺酸、4A分子篩中的一種或兩種。
7.根據權利要求1所述的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯的制備方法，其特征在于:所述阻聚劑添加量為馬來酸酐與聚乙二醇單甲醚質量總和的0.2~2% ;所述催化劑添加量為馬來酸酐與聚乙二醇單甲醚質量總和的3%~8%。
8.根據權利要求1~7任一項所述的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯的制備方法制備的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯。
9.根據權利要求8所述的馬來酸雙聚乙二醇單甲醚酯在合成超分散劑中的應用。
【文檔編號】C08G65/48GK103588969SQ201310513626
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年10月24日 優先權日:2013年10月24日
【發明者】廖兵, 劉海露, 龐浩, 鄭景新, 黃健恒, 程勁松, 梁瀟 申請人:中科院廣州化學有限公司