一種聚環氧琥珀酸鹽的合成方法
【專利摘要】本發明屬于化學合成【技術領域】，本發明公開了一種聚環氧琥珀酸鹽的合成方法，本發明以馬來酸酐為原料，首先用水和堿進行水解，生成馬來酸鹽，在以過氧化物催化劑進行環氧化反應，生成環氧琥珀酸，然后再堿性催化劑作用下使之聚合成為聚環氧琥珀酸。本發明是生成環氧琥珀酸后在一定的溫度和真空條件下脫水，提高濃度，提高環氧琥珀酸的聚合度，提高阻垢性能。本發明的聚環氧琥珀酸鹽的合成方法具有操作簡單、便于操作、不污染環境的優點，并且本發明制備的聚環氧琥珀酸鹽具有優異的阻垢性能。
【專利說明】一種聚環氧琥珀酸鹽的合成方法
[0001]【技術領域】
本發明涉及化學合成【技術領域】，尤其涉及一種聚環氧琥珀酸鹽的合成方法。
[0002]
【背景技術】
[0003]聚環氧琥珀酸(PESA)是一種90年代開發的新一代綠色環保水處理劑，是一種無磷非氮的可生物降解的阻垢分散劑，在無磷的條件下是優于其它阻垢分散劑的。
[0004]USP4654159公開了環氧琥珀酸的制備過程，該過程是以馬來酸酐為原料，在堿性環境下水解，再加入過氧化氫，并以鎢酸鈉為催化劑進行環氧化反應，生成環氧琥珀酸鹽，以堿性鈣鹽作為引發劑進行聚合得到聚環氧琥珀酸鈉鹽。
[0005]但是現有的聚環氧琥珀酸大都存在著阻垢性能差的缺點，所以開發一種阻垢性能好的聚環氧琥珀酸就非常符合市場的需求。
[0006]
【發明內容】
[0007]為提高聚環氧琥珀酸的阻垢性能，本發明提供了一種聚環氧琥珀酸鹽的合成方法。
[0008]為了解決以上技術問題，本發明采取的技術方案是:
本發明以聚馬來酸酐為原料，首先用水和堿進行水解，生成馬來酸鹽，在以過氧化物催化劑進行環氧化反應，生成環氧琥珀酸，然后再堿性催化劑作用下使之聚合成為聚環氧琥珀酸。本發明是生成環氧琥珀酸后在一定的溫度和真空度下脫水，提高濃度，提高環氧琥珀酸的聚合度，提高阻垢性能。本發明的聚環氧琥珀酸鹽的合成方法包括以下步驟:
Cl)向反應釜中加入200-300重量份的脫鹽水，再加入100-200重量份的馬來酸酐，然后攪拌，使馬來酸酐完全溶解；
(2)然后向反應釜中加入堿溶液，調節pH在6.5-7.5，然后開始加熱，當溫度升高到550C -58°C時，加入2-5重量份的鎢酸鈉；
(3)當溫度升高到70-75°C時，停止加熱，向反應釜中加入100-200重量份的雙氧水，并同時滴加氫氧化鈉溶液，調節反應pH=7-7.5，雙氧水加入完畢后，保持溫度70-75°C，pH=7-7.5的條件下反應2-4h ；
(4)反應完成后，調節pH為6-8，然后用真空泵進行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除380-520重量份的水；
(5)脫水完成后，升溫至90-95°C，分兩次加入重量份為5-15的氫氧化鈣，然后調節反應溫度至60-95°C，反應1.5-2.5h后，即可制得聚環氧琥珀酸鹽。
[0009]步驟(1)中脫鹽水為240重量份,馬來酸酐為150重量份。
[0010]步驟(2)中鎢酸鈉為2重量份。
[0011]步驟(3)中雙氧水為150重量份，反應時間為3h，脫水時的溫度為60_95°C。[0012]步驟(4)中脫水量為450重量份。
[0013]步驟(5)中氫氧化鈣為10重量份,反應時間為2h。
[0014]本發明的積極效果如下:
本發明的聚環氧琥珀酸鹽的合成方法具有操作簡單、便于操作、不污染環境的優點，并且本發明制備的聚環氧琥珀酸鹽具有優異的阻垢性能。
[0015]【具體實施方式】
[0016]下面的實施例是對本發明的進一步詳細描述。
[0017]實施例1
(1)向反應釜中加入200g的脫鹽水，再加入100g的馬來酸酐，然后攪拌，使馬來酸酐完全溶解；
(2)然后向反應釜中加入堿溶液，調節pH在7，然后開始加熱，當溫度升高到55°C時，加入2g的鎢酸鈉；
(3)當溫度升高到70°C時，停止加熱，向反應釜中加入100g的雙氧水，并同時滴加氫氧化鈉溶液，調節反應pH=7，雙氧水加入完畢后，保持溫度70°C，pH=7的條件下反應2h ；
(4)反應完成后，調節pH為6-8，然后用真空泵進行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除380g的水；` (5 )脫水完成后，升溫至90 V，分兩次加入5g氫氧化鈣，然后調節反應溫度至60-95 °C，反應1.5h后，即可制得聚環氧琥珀酸鹽。
[0018]實施例2
(1)向反應釜中加入300g的脫鹽水，再加入200g的馬來酸酐，然后攪拌，使馬來酸酐完全溶解；
(2)然后向反應釜中加入堿溶液，調節pH在7，然后開始加熱，當溫度升高到55°C時，加入5g的鎢酸鈉；
(3)當溫度升高到70°C時，停止加熱，向反應釜中加入200g的雙氧水，并同時滴加氫氧化鈉溶液，調節反應pH=7，雙氧水加入完畢后，保持溫度70°C，pH=7的條件下反應4h ；
(4)反應完成后，調節pH為6-8，然后用真空泵進行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除520g的水；
(5)脫水完成后，升溫至90°C，分兩次加入15g氫氧化鈣，然后調節反應溫度至60-950C，反應2.5h后，即可制得聚環氧琥珀酸鹽。
[0019]實施例3
(1)向反應釜中加入240g的脫鹽水，再加入150g的馬來酸酐，然后攪拌，使馬來酸酐完全溶解；
(2)然后向反應釜中加入堿溶液，調節pH在7，然后開始加熱，當溫度升高到55°C時，加入3g的鎢酸鈉；
(3)當溫度升高到70°C時，停止加熱，向反應釜中加入150g的雙氧水，并同時滴加氫氧化鈉溶液，調節反應pH=7，雙氧水加入完畢后，保持溫度70°C，pH=7的條件下反應3h ；
(4)反應完成后，調節pH為6-8，然后用真空泵進行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除450g的水；
(5)脫水完成后，升溫至85-95°C，分兩次加入5g氫氧化鈣，然后調節反應溫度至60-95°C，反應2h后，即可制得聚環氧琥珀酸鹽。
[0020]實施例4
將在不同脫水量、真空度和溫度下制備的聚環氧琥珀酸鹽以及市場上現有的聚環氧琥珀酸鹽進行阻垢試驗，結果如表1所示:
表1聚環氧琥珀酸鹽進行阻垢性能
【權利要求】
1.一種聚環氧琥珀酸鹽的合成方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: (1)向反應釜中加入200-300重量份的脫鹽水，再加入100-200重量份的馬來酸酐，然后攪拌，使馬來酸酐完全溶解； (2)然后向反應釜中加入堿溶液，調節pH在6.5-7.5，然后開始加熱，當溫度升高到550C -58°C時，加入2-5重量份的鎢酸鈉； (3)當溫度升高到70-75°C時，停止加熱，向反應釜中加入100-200重量份的雙氧水，并同時滴加氫氧化鈉溶液，調節反應pH=7-7.5，雙氧水加入完畢后，保持溫度70-75°C，pH=7-7.5的條件下反應2-4h ； (4)反應完成后，調節pH為6-8，然后用真空泵進行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除380-520重量份的水； (5)脫水完成后，升溫至90-95°C，分兩次加入重量份為5-15的氫氧化鈣，然后調節反應溫度至60-95°C，反應1.5-2.5h后，即可制得聚環氧琥珀酸鹽。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(1)中脫鹽水為240重量份，馬來酸酐為150重量份。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)中鎢酸鈉為2重量份。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(3)中雙氧水為150重量份，反應時間為3h，脫水時的溫度為60-95°C。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(4)中脫水量為450重量份。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(5)中氫氧化鈣為10重量份，反應時間為2h。
【文檔編號】C08G65/22GK103497321SQ201310454027
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月30日 優先權日:2013年9月30日
【發明者】宋晶冰, 蔣曉波 申請人:宋晶冰