羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷及其藍光乳液及藍光乳液制備方法
【專利摘要】本發明公開了羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷及其藍光乳液及藍光乳液的制備方法，本發明的乳液具有和現有的陰、陽、非離子羥基硅油乳液相同的賦予基材防粘、干滑的功能，所不同的是本發明的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的藍光乳液，其水稀釋液（固含量0.5~5%）及其和氨基硅油乳液的任意比例的混配稀釋液（混合液固含量0.5~5%）皆高度穩定，長時間放置（90天以上）不分層、無漂油或油斑，且本發明的藍光乳液不含任何增稠劑，可以實現高固含量（方便使用的固含量可達50%），因本發明乳液屬非離子型，還可以實現廣泛的配伍性。
【專利說明】羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷及其藍光乳液及藍光乳液制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種改性聚二甲基硅氧烷乳液，具體說涉及一種稀釋穩定的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，用該硅氧烷制備的藍光乳液及藍光乳液的制備方法，屬于有機娃化工新材料領域。
【背景技術】
[0002]羥基封端的聚二甲基硅氧烷乳液，目前主要分陰離子羥基硅油乳液(俗稱陰離子羥乳)和陽離子羥基硅油乳液(俗稱陽離子羥乳)；其中現有技術合成的陰離子羥乳，是以十二烷基苯磺酸為催化劑和乳化劑，采用有機硅環體在水中進行乳液聚合并調聚反應而得，所得乳液固含量通常不超過30%，否則難以制得，其乳液的內相粘度一般為2000(T50000mpa.s (25 °C );現有技術合成的陽離子羥乳，是以新潔爾滅(苯扎溴銨)和氫氧化鉀或氫氧化鈉為乳化劑和催化劑，采用有機硅環體在水中進行乳液聚合并調聚反應而得，所得乳液固含量同樣通常不超過30%，否則難以制得，其乳液的內相粘度一般為10000~30000mpa.s (25。。)。
[0003]無論是陰離子羥乳還是陽離子羥乳，其主要性能特點是都可賦予基材表面防粘、干滑的功能，因此，這兩種乳液皆可作為脫模劑和平滑劑使用。然而本領域技術人員熟知，這兩種乳液在延伸應用中各有缺陷，例如陰離子乳液相對穩定，但在紡織行業不能與弱陽離子性的氨基硅油柔軟劑配伍以達到既軟又滑的目的，一旦配伍會發生絮凝破乳反應導致破乳的油塊沉積在織物和設備上無法應用；陽離子羥乳在實際應用時，無法實現真正不漂油，盡管已有許多科技人員在此領域進行了大量的穩定性改進實驗，并有相應產品在局限范圍得到實際應用，但仍未從根本上解決漂油問題，使得應用仍受局限，例如在紡織行業，即使少量漂油即可導致下游織物`染色不均勻。在此情況下，人們寄希望于非離子羥基硅油乳液或非離子二甲基硅油乳液來彌補上述缺陷，已知現有的傳統非離子羥基硅油乳液或二甲基硅油乳液基本是采用非乳液聚合的機械乳化法制備，為穩定乳液，乳液中大多采用增稠劑，這樣的乳液只有高濃度使用時乳液的穩定性才可靠，稀釋使用時因增稠劑的稀釋而減弱或喪失穩定作用導致乳液漂油或分層，使工序適用期短或無法應用；在此背景下，市場上迫切需要一種不加增稠劑、稀釋穩定、可與柔軟劑混配穩定且混配液稀釋穩定、與上述陰離子羥乳或陽離子羥乳同樣可賦予基材干滑功能的配伍適應性廣泛的非離子聚二甲基硅氧烷乳液。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是針對現有技術中陰、陽、非離子羥基硅油乳液的不足，研發制備一種新的聚二甲基硅氧烷乳液，即羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的藍光乳液，滿足市場需要；同時提供用于制備藍光乳液的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，以及藍光乳液的制備方法。[0005]本發明的的技術解決方案是:
中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，包括以下制備步驟:
第一步、硅氫加成反應合成中低粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷；
室溫下，按照烯基摩爾數:氫基摩爾數=1.05~1.2:1的比例將丙烯醇聚醚和端氫聚二甲基硅氧烷計量后加入反應釜中，攪拌下加入適量鉬催化劑，然后升溫至12(T150°C，攪拌反應f 3小時，得透明的中低粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷；
第二步、平衡調聚反應合成中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷；
室溫下，按照環二甲基硅氧烷:第一步合成的透明的中低粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷=80-90:10-20的質量比計量后加入反應釜中，攪拌加熱下加入適量的堿膠催化劑，升溫至12(T150°C，攪拌下平衡調聚反應51小時，然后停止加熱和攪拌，反應物自然降至室溫后得乳白色到乳黃色的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷。
[0006]所述中低粘度為25°C，20(T2000mpa.s，所述中高粘度為25°C，10000~100000 mpa.S ;并具有以下分子結構式:
【權利要求】
1.中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，其特征是包括以下制備步驟: 第一步、硅氫加成反應合成中低粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷； 室溫下，按照烯基摩爾數:氫基摩爾數=1.05~1.2:1的比例將丙烯醇聚醚和端氫聚二甲基硅氧烷計量后加入反應釜中，攪拌下加入適量鉬催化劑，然后升溫至12(T150°C，攪拌反應廣3小時，得透明的中低粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷； 第二步、平衡調聚反應合成中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷； 室溫下，按照環二甲基硅氧烷:第一步合成的透明的中低粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷=80-90:10-20的質量比計量后加入反應釜中，攪拌加熱下加入適量的堿膠催化劑，升溫至12(T150°C，攪拌下平衡調聚反應51小時，然后停止加熱和攪拌，反應物自然降至室溫后得乳白色到乳黃色的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷。
2.如權利要求1所述的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，其特征是:所述中低粘度為25°C，200~2000mpa.s，所述中高粘度為25。。，10000~100000 mpa.s ;并具有以下分子結構式:
3.如權利要求1所述的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，其特征是:所述丙烯醇聚醚具有以下分子結構式:
4.如權利要求1所述的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，其特征是:所述的端氫聚二甲基硅氧烷具有以下分子結構式
5.如權利要求1所述的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，其特征是: 所述的環二甲基硅氧烷，是D4 (八甲基環四硅氧烷)或DMC (六甲基環三硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、十甲基環五硅氧烷的混合物)。
6.含有權利要求1至5任一項所述的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的藍光乳液，其特征是:以總質量100份計，該乳液包括:10-50份的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷和乳化劑的混合物、(T0.5份的消泡劑、(T0.5份的殺菌劑或防腐劑、余量為水；其中所述的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷和乳化劑的混合物中，中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的質量份數為70-85%，乳化劑的質量份數為I5~30%。
7.如權利要求6所述的藍光乳液，其特征是:所述乳化劑是脂肪醇聚氧乙烯醚中的兩種組合物。
8.如權利要求6所述的藍光乳液，其特征是:所述的消泡劑是固含量10-50%重量份的有機娃乳液。
9.如權利要求6所述的藍光乳液，其特征是:所述的殺菌劑或防腐劑是1，2-苯并異噻唑啉-3-酮、卡松、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、潔爾滅、新潔爾滅、三氯卡班、十二烷基三甲基氯(溴)化銨、十六烷基三甲基氯(溴)化銨或十八烷基三甲基氯(溴)化銨中的任意一種。
10.制備權利要求6藍光乳液的方法，其特征是包括以下步驟:按權利要求6所述的配比， 室溫下，將中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷、乳化劑加入混合容器中并開動攪拌，攪拌10-30分鐘后，將余量水分多次加入混合容器中，每一次加入水后，繼續攪拌10^30分鐘使混合物充分混合均勻，直至將水加完；或， 室溫下，將中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷、乳化劑加入混合容器中并開動攪拌，攪拌10-30分鐘后，將余量水分多次加入混合容器中，每一次加入水后，繼續攪拌10-30分鐘使混合物充分混合均勻，直至將水加完，再向混合容器中加入消泡劑、殺菌劑，繼續攪拌均勻，得固含量 為10-50%的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的藍光乳液。
【文檔編號】C08G77/46GK103497339SQ201310453528
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月29日 優先權日:2013年9月29日
【發明者】張國杰, 李桂軍, 李桂民, 張鋒 申請人:淮安凱悅科技開發有限公司