一種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法
【專利摘要】本發明屬于化學領域，具體涉及的是利用廢舊橡膠裂解制備生產橡膠制品的一種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法，其包括對廢舊橡膠清洗去雜、催化劑的制備、對廢舊橡膠的一級裂解和二級裂解等過程，裂解所得的產物混合多種助劑后，再次用于橡膠制品的加工。本發明利用催化劑對回收的廢舊橡膠進行兩級裂解，每一級裂解嚴格控制溫度和裂解時間，既保證了充分的裂解，又避免了因溫度過高造成設備內部結焦，影響裂解產物的品質，所得到的產物直接添加多種助劑，又可以制作新的橡膠制品，達到廢物利用的效果，保護了環境，節省了資源。
【專利說明】—種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學領域，具體涉及的是利用廢舊橡膠裂解制備生產橡膠制品的一種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法。
【背景技術】
[0002]眾所周知，橡膠因其具有極佳的耐高溫、耐低溫、耐腐蝕、電絕緣及無毒、阻燃、化學性質穩定等特性，在社會各行業中正得到愈來愈廣泛的應用。將廢舊橡膠裂解后通過進一步加工投入到橡膠制品的生產中，這不僅處理了現代社會產生的大量廢舊橡膠等工業垃圾，減輕了環境污染，而且為解決現在日益嚴重的能源危機提供了新的途徑。目前，雖然有各種與廢舊橡膠裂解有關的工藝
和設備被報道，但是，大多數為了保證廢舊橡膠裂解充分，采用的裂解溫度都較高，從而使得最終裂解產生的可燃氣體較多，油較少，導致得油率低，高溫裂解還容易造成設備內部結焦，縮短使用壽命，增加生產能耗；若降低裂解溫度，則使得裂解不徹底，所得的炭黑上附著雜質較多，使得炭黑品質下降。
【發明內容】
[0003]針對現有技術上存在的不足，本發明提供一種裂解充分、品質較好、能夠再利用的一種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法。
[0004]為了實現上述目的，本發明是通過如下的技術方案來實現:
一種回收再利用阻燃橡膠的 再加工方法，其包括如下步驟，
1)對廢舊橡膠進行清洗、去雜；
2)催化劑的制備，所述的催化劑包括以下重量份數的成份組成:硅鋁酸鹽35-55份、活性氧化鋁10-30份、氧化鋅15-25份、活性白土 10-30份，混合均勻；
3)將步驟2)所得的催化劑與步驟I)清洗干凈的廢舊橡膠按2-5:1000的比例混合后，送入裂解爐進行一級裂解；
4)一級裂解完成后所得的固體產物直接進入二級裂解爐進行二級裂解，一級裂解產生的裂解氣與二級裂解產生的裂解氣一同排出；
5)二級裂解完成后所得的固體物質經過篩選、粉碎，顆粒均勻后備用；
6)按重量份數的成份組成:稱取4-6份步驟5)所得的產物，40-60份再生膠，8_10份防老化劑，1-2份促進劑，1.5-2份氧化鐵，2-5份膠粘劑，5-20份增稠劑，5-10份增韌劑，20-25份納米阻燃復合物，5-9份石英砂，混合均勻，模塑成型的工藝方法成型橡膠制品；
所述的納米阻燃復合劑的制備方法為:
(I)將硅羥基磷灰石、紅磷、凹凸棒、水滑石、蒙脫土、鈦白粉、方解石、高嶺土按照25-35:15-20:10-15:10-15:8_10:8_10:7_8:5_7 的質量份數配比混合，加入到 200 份二甲亞砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C攪拌60小時，過濾，并用60°C溫度的熱乙醇洗3次除去過量的二甲亞砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C溫度干燥24小時，研磨過篩，得一次改性阻燃復合物；
(2)、將1份一次改性阻燃復合物、10份醋酸鉀和25份蒸餾水混合，于溫度50°C攪拌10小時以上，于溫度30°C，先在超聲電功率350W條件下分散2.5小時，然后再在超聲電功率250W條件下分散3小時。過濾，并用蒸餾水洗3次，80°C真空干燥24小時，研磨過篩，得二次改性阻燃復合物；
(3)、將上述1份二次改性阻燃復合物在600W功率超聲波分散40min，用恒溫加熱裝置加熱到90°C，并用機械攪拌器攪拌(1200r/min)60分鐘；得納米阻燃復合物。
[0005]上述的回收再利用橡膠材料，其所述的步驟4)中，一級裂解完成所得的固體產物進入二級裂解過程中向固體產物運動的反方向通入水蒸汽。
[0006]上述的回收再利用橡膠材料，其步驟3)所述的一級裂解溫度為380-410°C，裂解時間為15-30分鐘。
[0007]上述的回收再利用橡膠材料，其步驟4)所述的二級裂解的溫度為450-500°C，裂解時間為10-15分鐘。
[0008]有益效果:
本發明利用催化劑對回收的廢舊橡膠進行兩級裂解，每一級裂解嚴格控制溫度和裂解時間，既保證了充分的裂解，又避免了因溫度過高造成設備內部結焦，影響裂解產物的品質，所得到的產物直接添加多種助劑，又可以制作新的橡膠制品，達到廢物利用的效果，保護了環境，節省了資源。本發明制備的阻燃劑不含鹵素、有機物，無毒環保，應用前景廣闊；本發明進行二次改性，這樣的好處是:增加反應活性點，提高改性效果；改性的同時又能蒸除體系中的水分，干燥與改性同時進行，提高了工作效率；納米級硅羥基磷灰石、凹凸棒、蒙脫土、高嶺土等自身微孔中存在大量的物理和化學吸附水，在高溫下產生水蒸汽，阻斷氧氣，吸收熱量，達到多重阻燃的功效；強大吸附性能可以有效改善幾種阻燃劑的協同作用，阻止被阻燃物質溫度升高，提高了阻燃效率；硅羥基磷灰石、凹凸棒、蒙脫土、高嶺土等資源豐富，大大降低了阻燃劑的工業成本，也為凹凸棒土的開發應用提供了一條新途徑；本發明采用溶液法超聲波分散及機械高速攪拌器攪拌，使得阻燃劑各自組分在溶液中達到了納米級分散，有效避免了對復合材料的自然氧化，從而使復合材料具有更好的力學性能。復合材料的氧指數為39。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發明。
[0011]本發明提供一種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法，其實施過程包括如下步驟，
1)對廢舊橡膠進行清洗、去雜；
2)催化劑的制備，所述的催化劑包括以下重量份數的成份組成:硅鋁酸鹽40份、活性氧化鋁30份、氧化鋅20份、活性白土 25份，混合均勻后備用；
3)將步驟2)所得的催化劑與步驟I)清洗干凈的廢舊橡膠按3:1000的比例混合后，送入裂解爐進行一級裂解，一級裂解溫度為390°C，裂解時間為30分鐘；
4)一級裂解完成后所得的固體產物直接進入二級裂解爐進行二級裂解，二級裂解的溫度為480°C，裂解時間為15分鐘，一級裂解產生的裂解氣與二級裂解產生的裂解氣一同排出； 5)二級裂解完成后所得的固體物質經過篩選、粉碎，顆粒均勻后備用；
6)按重量份數的成份組成:稱取4-6份步驟5)所得的產物，40-60份再生膠，8_10份防老化劑，1-2份促進劑，1.5-2份氧化鐵，2-5份膠粘劑，5-20份增稠劑，5-10份增韌劑，20-25份納米阻燃復合物，5-9份石英砂，混合均勻，模塑成型的工藝方法成型橡膠制品；
所述的納米阻燃復合劑的制備方法為:
(1)將硅羥基磷灰石、紅磷、凹凸棒、水滑石、蒙脫土、鈦白粉、方解石、高嶺土按照25-35:15-20:10-15:10-15:8_10:8_10:7_8:5_7 的質量份數配比混合，加入到 200 份二甲亞砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C攪拌60小時，過濾，并用60°C溫度的熱乙醇洗3次除去過量的二甲亞砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C溫度干燥24小時，研磨過篩，得一次改性阻燃復合物；
(2)、將1份一次改性阻燃復合物、10份醋酸鉀和25份蒸餾水混合，于溫度50°C攪拌10小時以上，于溫度30°C，先在超聲電功率350W條件下分散2.5小時，然后再在超聲電功率250W條件下分散3小時。過濾，并用蒸餾水洗3次，80°C真空干燥24小時，研磨過篩，得二次改性阻燃復合物；
(3)、將上述1份二次改性阻燃復合物在600W功率超聲波分散40min，用恒溫加熱裝置加熱到90°C，并用機械攪拌器攪拌(1200r/min)60分鐘；得納米阻燃復合物。
[0012]作為進一步的改進，在所述的步驟4)中，一級裂解完成所得的固體產物進入二級裂解過程中向固體產物運動的反方向通入水蒸汽，利于裂解過程的充分完全。本發明制備的阻燃劑不含鹵素、有機物，無毒環保，應用前景廣闊；本發明進行二次改性，這樣的好處是:增加反應活性點，提高改性效果；改性的同時又能蒸除體系中的水分，干燥與改性同時進行，提高了工作效率；納米級硅羥基磷灰石、凹凸棒、蒙脫土、高嶺土等自身微孔中存在大量的物理和化學吸附水，在高溫下產生水蒸汽，阻斷氧氣，吸收熱量，達到多重阻燃的功效；強大吸附性能可以有效改善幾種阻燃劑的協同作用，阻止被阻燃物質溫度升高，提高了阻燃效率；硅羥基磷灰石、凹凸棒、蒙脫土、高嶺土等資源豐富，大大降低了阻燃劑的工業成本，也為凹凸棒土的開發應用提供了一條新途徑；本發明采用溶液法超聲波分散及機械高速攪拌器攪拌，使得阻燃劑各自組分在溶液中達到了納米級分散，有效避免了對復合材料的自然氧化，從而使復合材料具有更好的力學性能。
[0013]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【權利要求】
1.一種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法，其特征在于，包括如下步驟， 1)對廢舊橡膠進行清洗、去雜； 2)催化劑的制備，所述的催化劑包括以下重量份數的成份組成:硅鋁酸鹽35-55份、活性氧化鋁10-30份、氧化鋅15-25份、活性白土 10-30份，混合均勻； 3)將步驟2)所得的催化劑與步驟I)清洗干凈的廢舊橡膠按2-5:1000的比例混合后，送入裂解爐進行一級裂解； 4)一級裂解完成后所得的固體產物直接進入二級裂解爐進行二級裂解，一級裂解產生的裂解氣與二級裂解產生的裂解氣一同排出； 5)二級裂解完成后所得的固體物質經過篩選、粉碎，顆粒均勻后備用； 6)按重量份數的成份組成:稱取4-6份步驟5)所得的產物，40-60份再生膠，8_10份防老化劑，1-2份促進劑，1.5-2份氧化鐵，2-5份膠粘劑，5-20份增稠劑，5-10份增韌劑，20-25份納米阻燃復合物，5-9份石英砂，混合均勻，模塑成型的工藝方法成型橡膠制品； 所述的納米阻燃復合劑的制備方法為: (1)將硅羥基磷灰石、紅磷、凹凸棒、水滑石、蒙脫土、鈦白粉、方解石、高嶺土按照25-35:15-20:10-15:10-15:8_10:8_10:7_8:5_7 的質量份數配比混合，加入到 200 份二甲亞砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C攪拌60小時，過濾，并用60°C溫度的熱乙醇洗3次除去過量的二甲亞砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C溫度干燥24小時，研磨過篩，得一次改性阻燃復合物； (2)、將1份一次改性阻燃復合物、10份醋酸鉀和25份蒸餾水混合，于溫度50°C攪拌10小時以上，于溫度30°C，先在超`聲電功率350W條件下分散2.5小時，然后再在超聲電功率250W條件下分散3小時。
2.過濾，并用蒸餾水洗3次，80°C真空干燥24小時，研磨過篩，得二次改性阻燃復合物； (3)、將上述1份二次改性阻燃復合物在600W功率超聲波分散40min，用恒溫加熱裝置加熱到90°C，并用機械攪拌器攪拌(1200r/min)60分鐘；得納米阻燃復合物。
3.根據權利要求1所述的回收再利用橡膠材料，其特征在于:所述的步驟4)中，一級裂解完成所得的固體產物進入二級裂解過程中向固體產物運動的反方向通入水蒸汽。
4.根據權利要求1或2所述的回收再利用橡膠材料，其特征在于:步驟3)所述的一級裂解溫度為380-410°C，裂解時間為15-30分鐘。
5.根據權利要求1或2所述的回收再利用橡膠材料，其特征在于:步驟4)所述的二級裂解的溫度為450-500°C，裂解時間為10-15分鐘。
【文檔編號】C08K3/22GK103483654SQ201310430316
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月22日 優先權日:2013年9月22日
【發明者】周建, 顏玉榮 申請人:蘇州市湘園特種精細化工有限公司