新型氰尿酸鑭復合pvc熱穩定劑的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑，其中氰尿酸鑭的制備方法如下：混合碳酸鑭和硝酸，攪拌使碳酸鑭完全溶解，經過煮沸，過濾，調節pH值即得硝酸鑭，在將硝酸鑭加入到氰尿酸中升溫攪拌，攪拌均勻后加入適當溶度的氫氧化鈉，繼續攪拌一定時間，經過過濾、洗滌、脫水、烘干，制成氰尿酸鑭。本發明的熱穩定劑氰尿酸鑭與硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、季戊四醇有良好的協同作用，復合使用可以提高PVC的熱穩定性。
【專利說明】新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑，具體地說涉及一種PVC稀土熱穩定劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]聚氯乙烯(PVC)是五大通用塑料之一，其制品具有力學性能高、電絕緣性好、廉價、軟硬度易調控、耐腐蝕、透明性好等優點，廣泛應用與農業、工業等生產建筑領域。但是PVC的熱穩定性差，在外界條件如光、熱、氧及力的作用下易發生降解和交聯反應，致使加工和使用困難。由于PVC的特殊結構，在加工過程中就是PVC在相對較低的溫度下容易熱降解產生氯化氫(HCl)氣體，導致PVC變色或者其力學性能下降。因此，要使PVC工業化，就需要克服這個缺點，目前工業上主要是通過添加熱穩定劑的方式來抑制PVC的降解。
[0003]目前常用的PVC熱穩定劑主要有鉛鹽類、金屬皂類、有機錫類、稀土類、有機銻類主穩定劑和有機輔助熱穩定劑。但世界產量最大的仍然是傳統的鉛鹽類穩定劑和金屬皂復合熱穩定劑，而各類穩定劑單獨使用時有的毒性較大、有的效果較弱，有的成本較高，因此近些年復合穩定劑的研究和應用逐漸增多，并且取得了一些較好的成果。而稀土穩定劑是新興的一種穩定劑，且其與多種穩定劑之間存在一定的協同作用，使彼此的效果在一定程度上得到提高，我國是世界上稀土資源最為豐富的國家，總儲量占全世界的80%以上。稀土類熱穩定劑具有優異的熱穩定性能，透明性優良，并且具有獨特的“偶聯”性、無毒、安全衛生等特點。另外，稀土類熱穩定劑電絕緣性優異，儲存穩定，無毒環保，性價比高等。因此發展稀土穩定劑，探索其與其他穩定劑之間的協同作用，制備復合穩定劑將具有廣闊的前景。
[0004]本實驗主要研究了氰尿酸鑭與硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、季戊四醇、β - 二酮對PVC熱穩定性的協同作用，并根據協同作用的效果合成了熱穩定效果較好的復合穩定劑。`
【發明內容】
[0005]本發明要解決的問題是:提供新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑，針對上述現于技術中的不足，提供一種具有優良熱穩定性、綠色環保的PVC熱穩定劑。
[0006]為了解決上述問題，本發明是通過以下技術來實現的。
[0007]本發明一種新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑，其中氰尿酸鑭的制備方法如下:混合碳酸鑭和硝酸，攪拌使碳酸鑭完全溶解，經過煮沸，過濾，調節PH值即得硝酸鑭，在將硝酸鑭加入到氰尿酸中升溫攪拌，攪拌均勻后加入適當溶度的氫氧化鈉，繼續攪拌一定時間，經過過濾、洗滌、脫水、烘干，制成氰尿酸鑭。本發明的熱穩定劑氰尿酸鑭與硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、季戊四醇有良好的協同作用，復合使用可以提高PVC的熱穩定性。
[0008]在碳酸鑭加入一定量的去離子水，然后緩緩加入適量稀釋過的硝酸，直到碳酸鑭完全溶解。然后加入少許除鐵劑，再煮沸20?60min，過濾，濾液調節pH值為I?5，即得硝酸鑭溶液。
[0009]將氰尿酸和適量去離子水，加熱攪拌至50?80°C之間，然后再恒溫攪拌5?20min。加入適量配好的上述硝酸鑭，待攪拌均勻后加入一定溶度的氫氧化鈉溶液。繼續攪拌，恒溫10?50min后，經過濾、洗滌、脫水、烘干，即得到氰尿酸鑭。
[0010]所述的復合熱穩定劑為氰尿酸鑭與硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、季戊四醇、β - 二酮混合制成。
[0011]復合熱穩定劑的原料組成按重量份計為:氰尿酸鑭30?80、硬脂酸鈣10?75、硬脂酸鋅O?55、季戊四醇O?30、β - 二酮O?20。復合熱穩定劑的用量為PVC重量的
I ?5%。
[0012]PVC材料性能的測試
[0013]熱穩定性能測性:實驗參照剛果紅法GB/T2917-2002，對動態熱穩定方法進行了改進，分別將PVC樹脂粉和復合熱穩定劑加入到研缽中充分研磨均勻，然后加入到帶有編號的IOmmX IOOmm的小試管中，并將潤濕的紅色剛果紅試紙固定在樣品上方20mm處。然后將試管浸入(180±1)°C的油浴中，使樣品的表面與油面在同一水平面上。記錄從試管插入油浴到試紙由紅色變藍所需的時間，即為穩定時間。
[0014]變色性能測試:參照ASTM2115-1967的方法，為了快速測定PVC的變色性能，將剛果紅法進行了改進，用于測定只添加了熱穩定劑的PVC的變色性能。該方法是將0.5gPVC樹脂粉末和0.0125g復合熱穩定劑的混合物于研缽中研磨均勻后置于小試管中，浸沒于(180± I) V的油浴中，每隔5min取出一個樣，記錄試管中PVC的變色情況。該方法可以用來比較不同復合熱穩定劑作用下PVC的變色性能，以便在實驗室快速篩選出性能優良的PVC復合熱穩定劑。
[0015]采用了上述技術.方案，本發明的有益效果是:提供新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑，針對上述現于技術中的不足，提供一種具有優良熱穩定性、綠色環保的PVC熱穩定劑。
[0016]因此，本發明提供新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑的突出優點在于:具有優良熱穩定性、變色性好、無毒無污染、綠色環保。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
[0018]第一步，稱取適量的碳酸鑭加入一定量的去離子水，然后緩緩加入適量稀釋過的硝酸，直到碳酸鑭完全溶解。然后加入少許除鐵劑，再煮沸40min，過濾，濾液調節pH值為3?4，即得硝酸鑭溶液，用EDTA滴定溶液的濃度，保存待用。
[0019]第二步，將反應器裝好電子攪拌器，置于水浴鍋中，分別加入一定量的氰尿酸和適量去離子水，加熱攪拌至80°C，然后再恒溫攪拌20min。加入適量上述配好的硝酸鑭，待攪拌均勻后，加入摩爾濃度為1.5mol/L的氫氧化鈉水溶液適量。不斷攪拌，恒溫20min后，趁熱過濾、熱水洗滌、脫水、烘干，制成氰尿酸鑭。
[0020]第三步，將制備好的氰尿酸鑭62份、硬脂酸鈣15份、硬脂酸鋅12份、季戊四醇10份、β - 二酮8份，經復配即得到氰尿酸鑭PVC復合熱穩定劑。
[0021]最后應說明的是:以上實施例僅用以說明本發明而并非限制本發明所描述的技術方案；因此，盡管本說明書參照上述的實施例對本發明已進行了詳細的說明，但是，本領域的普通技術人員應當理解，仍然可以對本發明進行修改或者等同替換；而一切不脫離本發明的精神和范圍的技術方案及其改進，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【權利要求】
1.本發明公開了一種新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑，其中氰尿酸鑭的制備方法如下:混合碳酸鑭和硝酸，攪拌使碳酸鑭完全溶解，經過煮沸，過濾，調節PH值即得硝酸鑭，在將硝酸鑭加入到氰尿酸中升溫攪拌，攪拌均勻后加入適當溶度的氫氧化鈉，繼續攪拌一定時間，經過過濾、洗滌、脫水、烘干，制成氰尿酸鑭。
2.如權利要求1所述的新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑，其特征在于:在碳酸鑭加入一定量的去離子水，然后緩緩加入適量稀釋過的硝酸，直到碳酸鑭完全溶解。然后加入少許除鐵劑，再煮沸20?60min，過濾，濾液調節pH值為I?5，即得硝酸鑭溶液。
3.如權利要求2所述的新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑，其特征在于:濾液pH值為2?4。
4.如權利要求1所述的新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑，其特征在于:首先將氰尿酸和適量去離子水，加熱攪拌至50?80°C之間，然后再恒溫攪拌5?20min。加入適量配好的上述硝酸鑭，待攪拌均勻后加入一定溶度的氫氧化鈉溶液。繼續攪拌，恒溫10?50min后，經過濾、洗滌、脫水、烘干，即得到氰尿酸鑭。
5.如權利要求1所述的新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑，其特征在于:所述的復合熱穩定劑為氰尿酸鑭與硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、季戊四醇、β - 二酮混合制成。
6.如權利要求5所述的新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑，其特征在于:所述的復合熱穩定劑的原料組成按重量份計為:氰尿酸鑭30?80、硬脂酸鈣10?75、硬脂酸鋅O?55、季戊四醇O?30、β - 二酮O?20。
7.如權利要求6所述的新型氰尿酸鑭復合PVC熱穩定劑，其特征在于:所述的復合熱穩定劑的用量為PVC重 量的I?5%。
【文檔編號】C08K5/3492GK103435943SQ201310410426
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月10日 優先權日:2013年9月10日
【發明者】赫川, 李玉丹 申請人:天津道俊包裝制品銷售有限公司