一種無溶劑環保玻璃纖維粘接用硅樹脂的制備方法
【專利摘要】本發明提供一種無溶劑環保玻璃纖維粘接用硅樹脂的制備方法，包括如下步驟：（1）制備無溶劑乙烯基MDTQ硅樹脂；（2）制備乙烯基苯基硅油；（3）將乙烯基MDTQ硅樹脂與乙烯基苯基硅油、沉淀法二氧化硅按2-4:5-7:1-2的重量份比例加入反應釜內，在攪拌條件下升溫到150～200℃，保溫2小時，降溫放料，即得到基膠；（4）取100重量份上述基膠，加入含氫量為0.2～1%的含氫硅油8～6重量份，攪勻后包裝即為A組分；（5）取100重量份上述基膠，加入鉑絡合物催化劑0.5～2重量份，攪勻后包裝，即為B組分。本發明制備的AB雙組份無溶劑硅樹脂在涂布時無須添加任何有機溶劑，提高了涂布效率，且不會污染環境。
【專利說明】一種無溶劑環保玻璃纖維粘接用硅樹脂的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種無溶劑環保玻璃纖維粘接用硅樹脂的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前市場上粘接玻璃纖維絕緣套管、玻璃纖維硅膠電線、外玻璃纖維內硅膠絕緣管、玻璃纖維云母耐火絕緣帶所使用的有機硅樹脂或硅橡膠，都是含有大量的甲苯或二甲苯等有機溶劑，部分產品含量更高已超過70%，在涂布以上絕緣耐火產品時，還需要再添加
0.8~1.5倍甲苯或二甲苯等有機溶劑來降低粘度。在180~220°C加熱固化，此時所有的有機溶劑全部揮發，直接排放到大氣中，對環境造成嚴重污染。
[0003]從網上搜索以上四種產品的生產加工企業，在我國已超過17500家，平均每家企業每月向大氣中排放的有機溶劑在2噸以上，該行業每年向大氣中排放的有機溶劑在40萬噸以上,對環境的危害非常大。
[0004]多年以來很多企業嘗試過通過冷凝方式回收被蒸發的有機溶劑但均告失敗，主要有一下問題:①擴散面大，揮發速率高，很難集中冷凝②增加輔助設備后烘道內有機溶劑氣體量過大易造成火災事故③成本太高,企業接受不了。
【發明內容】
[0005]本發明提供一種低粘度、高粘接性的AB雙組重量份無溶劑環保玻璃纖維粘接用硅樹脂的制備方法。
[0006]一種無溶劑環保玻璃纖維粘接用硅樹脂的制備方法，包括如下步驟:
[0007](I)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為S1-40:40~50重量份，麗(六甲基二硅氧烷):16~26重量份，乙烯基雙封頭I~2重量份，二甲基二乙氧基硅烷8~15重量份，甲基三乙氧基硅烷15~25重量份；在攪拌條件下向釜內加入I~1.5重量份濃硫酸，攪拌升溫到40~50°C，開始滴加15~25重量份去離子水，20~30分鐘滴完，繼續升溫到78~80°C，在回流下反應5小時，向反應釜加入50~100重量份二甲苯，再加入2~4重量份碳酸氫鈉中和，中和到中性后靜止I~2小時，分出上層的醇水混合物，把下層得到的含二甲苯的乙烯基M D T Q硅樹脂用水洗到中性，升溫蒸出二甲苯，繼續升溫到135°C，平衡I小時后降溫放料，得到無溶劑乙烯基MDTQ硅樹脂；
[0008](2)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為D4或DMC88~95重量份，乙烯基雙封頭I~5重量份，甲基苯基環硅氧烷3~7重量份；在70°C脫水后加入四甲基氫氧化銨0.01~0.03重量份(作為催化劑)升溫到100~120°C左右，平衡5小時后升溫到200°C，在真空條件下脫出低沸物，得到乙烯基苯基硅油；
[0009](3)將乙烯基MDTQ硅樹脂與乙烯基苯基硅油、沉淀法二氧化硅按2-4:5-7:1-2的重量份比例加入反應釜內，在攪拌條件下升溫到150~200°C，保溫2小時，降溫放料，即得到基膠；
[0010](4)取100重量份上述基膠,加入含氫量為0.2~1%的含氫硅油8~6重量份,攪勻后包裝即為A組分；
[0011](5)取100重量份上述基膠，加入鉬絡合物催化劑0.5~2重量份，攪勻后包裝，即為B組分。
[0012]本發明提供的無溶劑環保玻璃纖維粘接用硅樹脂的制備方法制備的AB雙組份無溶劑硅樹脂，在涂布時無須添加任何有機溶劑，由于無溶劑從而可以一次性涂覆較厚的涂層而且不會起泡，固化溫度可降至140~160°C，降低了能源消耗，同時提高了涂布效率；由于無需添加任何有機溶劑，所以不會污染環境。
[0013]本發明使用乙烯基MDTQ樹脂來代替傳統的乙烯基MQ樹脂做為玻纖套管粘接增強劑，傳統的玻纖套管粘接增強劑是乙烯基MQ樹脂或者二氧化硅，這兩者都會讓體系的粘度增加很大。M:Q》0.7時，與乙烯基苯基硅油互溶性好但粘接增強效果差，M:Q《0.7時，粘接增強效果明顯但與乙烯基苯基硅油互溶性差；而用大量的二氧化硅做為玻纖套管粘接增強劑效果很好，但讓體系的粘度增加很大，甚至不流淌，無法涂覆。本發明采用的乙烯基MDTQ樹脂，與乙烯基苯基硅油互溶性好，粘接增強效果明顯，對體系的粘度影響不大。
【具體實施方式】
[0014]下面將結合具體實施例，對本發明中的技術方案進行清楚、完整地描述。
[0015]實施例1
[0016]一種無溶劑環保玻璃纖維粘接用硅樹脂的制備方法，包括如下步驟:
[0017](I)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為:S1-4040重量份，MM (六甲基二硅氧烷)26重量份，乙烯基雙封頭2重量份，二甲基二乙氧基硅烷15重量份，甲基三乙氧基硅烷17重量份；在攪拌條件下向釜內加入1.5重量份濃硫酸，攪拌升溫到50°C，開始`滴加25重量份去離子水，30分鐘滴完，繼續升溫到80°C，在回流下反應5小時，向反應釜加入80重量份二甲苯，再加入碳酸氫鈉中和，中和到中性后靜止2小時，分出上層的醇水混合物，把下層得到的含二甲苯的乙烯基M D T Q硅樹脂用水洗到中性，升溫蒸出二甲苯，繼續升溫到135°C，平衡I小時后降溫放料，得到無溶劑乙烯基MDTQ娃樹脂；
[0018](2)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為D4或DMC95重量份，乙烯基雙封頭2重量份，甲基苯基環硅氧烷3重量份；在70°C脫水后加入催化劑四甲基氫氧化銨0.02重量份升溫到120°C左右，平衡5小時后升溫到200°C，在真空條件下脫出低沸物，得到乙烯基苯基硅油；
[0019](3)將乙烯基MDTQ硅樹脂與乙烯基苯基硅油、沉淀法二氧化硅按3:6:1的重量份比例加入反應釜內，在攪拌條件下升溫到200°C，保溫2小時，降溫放料，即得到基膠；
[0020](4)取100重量份上述基膠，加入含氫量為1%的含氫硅油8重量份，攪勻后包裝即為A組分；
[0021](5)取100重量份上述基膠，加入鉬絡合物催化劑2重量份，攪勻后包裝，即為B組分。
[0022]在使用時，將A、B組分按重量1:1配比攪勻后即可涂覆。
[0023]實施例2
[0024]一種無溶劑環保玻璃纖維粘接用硅樹脂的制備方法，包括如下步驟:[0025]( I)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為:S1-4050重量份，MM (六甲基二硅氧烷)20重量份，乙烯基雙封頭2重量份，二甲基二乙氧基硅烷8重量份，甲基三乙氧基硅烷20重量份；在攪拌條件下向釜內加入I重量份濃硫酸，攪拌升溫到45°C，開始滴加20重量份去離子水，25分鐘滴完，繼續升溫到78°C，在回流下反應5小時，向反應釜加入100重量份二甲苯，再加入碳酸氫鈉中和，中和到中性后靜止1.5小時，分出上層的醇水混合物，把下層得到的含二甲苯的乙烯基M D T Q硅樹脂用水洗到中性，升溫蒸出二甲苯，繼續升溫到135°C，平衡I小時后降溫放料，得到無溶劑乙烯基MDTQ娃樹脂；
[0026](2)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為D4或DMC88重量份，乙烯基雙封頭5重量份，甲基苯基環硅氧烷7重量份；在70°C脫水后加入催化劑四甲基氫氧化銨0.02重量份升溫到110°C左右，平衡5小時后升溫到200°C，在真空條件下脫出低沸物，得到乙烯基苯基硅油；
[0027](3)將乙烯基MDTQ硅樹脂與乙烯基苯基硅油、沉淀法二氧化硅按2:5:1的重量份比例加入反應釜內，在攪拌條件下升溫到180°C，保溫2小時，降溫放料，即得到基膠；
[0028](4)取100重量份上述基膠,加入含氫量為0.5%的含氫硅油6重量份,攪勻后包裝即為A組分；
[0029](5)取100重量份上述基膠，加入鉬絡合物催化劑I重量份，攪勻后包裝，即為B組分。
[0030]在使用時，將A、B組分按重量1:1配比攪勻后即可涂覆。
[0031]一種無溶劑環保玻璃纖維粘接用硅樹脂的制備方法，包括如下步驟:
[0032]( I)向反應釜內投`入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為:S1-4045重量份，MM (六甲基二硅氧烷)20重量份，乙烯基雙封頭I重量份，二甲基二乙氧基硅烷10重量份，甲基三乙氧基硅烷24重量份；在攪拌條件下向釜內加入1.2重量份濃硫酸，攪拌升溫到48°C，開始滴加22重量份去離子水，25分鐘滴完，繼續升溫到80°C，在回流下反應5小時，向反應釜加入85重量份二甲苯，再加入碳酸氫鈉中和，中和到中性后靜止2小時，分出上層的醇水混合物，把下層得到的含二甲苯的乙烯基M D T Q硅樹脂用水洗到中性，升溫蒸出二甲苯，繼續升溫到135°C，平衡I小時后降溫放料，得到無溶劑乙烯基MDTQ娃樹脂；
[0033](2)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為D4或DMC90重量份，乙烯基雙封頭4重量份，甲基苯基環硅氧烷6重量份；在70°C脫水后加入催化劑四甲基氫氧化銨0.01~0.03重量份升溫到100°C左右，平衡5小時后升溫到200°C，在真空條件下脫出低沸物，得到乙烯基苯基硅油；
[0034](3)將乙烯基MDTQ硅樹脂與乙烯基苯基硅油、沉淀法二氧化硅按4:7:2的重量份比例加入反應釜內，在攪拌條件下升溫到180°C，保溫2小時，降溫放料，即得到基膠；
[0035](4)取100重量份上述基膠，加入含氫量為0.8%的含氫硅油7重量份，攪勻后包裝即為A組分；
[0036](5)取100重量份上述基膠，加入鉬絡合物催化劑0.8重量份，攪勻后包裝，即為B組分。
[0037]在使用時，將A、B組分按重量1:1配比攪勻后即可涂覆。[0038]以上所述，僅為本發明的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何屬于本【技術領域】的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求的保護范圍為準。
【權利要求】
1.一種無溶劑環保玻璃纖維粘接用硅樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為:S1-4040~50重量份，六甲基二硅氧烷16~26重量份，乙烯基雙封頭I~2重量份，二甲基二乙氧基硅烷8~15重量份，甲基三乙氧基硅烷15~25重量份；在攪拌條件下向釜內加入I~1.5重量份濃硫酸，攪拌升溫到40~50°C，開始滴加15~25重量份去離子水，20~30分鐘滴完，繼續升溫到78~80°C，在回流下反應5小時，向反應釜加入50~100重量份二甲苯，再加入2~4重量份碳酸氫鈉中和，中和到中性后靜止I~2小時，分出上層的醇水混合物，把下層得到的含二甲苯的乙烯基MDTQ硅樹脂用水洗到中性，升溫蒸出二甲苯，繼續升溫到135°C，平衡I小時后降溫放料，得到無溶劑乙烯基MDTQ硅樹脂； (2)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為D4或DMC88~95重量份，乙烯基雙封頭I~5重量份，甲基苯基環硅氧烷3~7重量份，在70°C脫水后加入0.01~0.03重量份四甲基氫氧化銨升溫到100~120°C左右，平衡5小時后升溫到200°C，在真空條件下脫出低沸物，得到乙烯基苯基硅油； (3)將乙烯基MDTQ硅樹脂與乙烯基苯基硅油、沉淀法二氧化硅按2-4:5-7:1-2的重量份比例加入反應釜內，在攪拌條件下升溫到150~200°C，保溫2小時，降溫放料，即得到基膠； (4)取100重量份上述基膠,加入含氫量為0.2~1%的含氫硅油8~6重量份,攪勻后包裝即為A組分； (5)取100重量份上述基膠，加入鉬絡合物催化劑0.5~2重量份，攪勻后包裝，即為B組分。
【文檔編號】C08G77/20GK103484057SQ201310364253
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年8月19日 優先權日:2013年8月19日
【發明者】黃冰光, 龔明軍 申請人:襄陽玖潤氟硅材料有限公司