聚合物的制造方法以及聚合物的清洗裝置制造方法
【專利摘要】本發明提供一種聚合物的制造方法。為了高效地除去懸浮聚合后的聚合物所含的雜質，以高收獲量獲得聚合物，在本發明的聚合物的制造方法中，包括：使懸浮聚合后的聚合物懸浮于水中并加以靜置，將分離了聚合物后的水層不使用濾材地除去的第一工序；使通過第一工序得到的聚合物懸浮于水中，使用濾材進行過濾的第二工序；和使通過第二工序得到的聚合物懸浮于水中，使用濾材進行過濾的第三工序；利用具備濾材（10）的同一清洗裝置（100）來進行所有的工序。
【專利說明】聚合物的制造方法以及聚合物的清洗裝置
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及聚合物的制造方法以及聚合物的清洗裝置。
【背景技術】
[0002]在偏氟乙烯類聚合物的制造方法中，通過懸浮聚合法得到的偏氟乙烯聚合物在聚合結束后，反復進行利用純水等加以清洗的水洗工序，將附著于聚合物的有機物等雜質除去。然后，經過利用脫水機進行的脫水工序以及利用干燥機進行的干燥工序，被作為粉體而回收。
[0003]作為通過懸浮聚合而得到的聚合物的清洗處理方法，在專利文獻I中公開了一種
(a)將通過懸浮聚合而得到的反應混合物靜置，除去水相，得到多孔質聚合物粒子的濾餅，
(b)將該濾餅碎解，使多孔質聚合物粒子懸浮于水中后加以靜置，除去水相，(C)將得到的多孔質聚合物粒子的濾餅碎解，使多孔質聚合物粒子懸浮于水中，利用濾材對該多孔質聚合物粒子進行過濾，(d)將得到的多孔質聚合物粒子的濾餅碎解，使多孔質聚合物粒子懸浮于有機溶劑中，利用濾材進行過濾，從而得到多孔質聚合物粒子的方法。
[0004]在專利文獻2中，公開了一種作為在用于將熔融聚合物等各種流體中的雜質除去的過濾裝置中使用的濾材，具有金屬制且為纖維狀的金屬纖維以及將至少兩片以上由金屬制的線材形成為網狀的金屬網層疊并燒結而成的金屬網層疊燒結體，在金屬纖維的表面背面配置金屬網層疊燒結體并一體燒結而成的過濾器。如上所述，作為懸浮聚合后的聚合物的清洗處理方法，公知有通過使用了過濾器的過濾來進行雜質除去的方法。
[0005]專利文獻1:日本公開專利公報“特開2009 - 280760號公報(2009年12月3日公開)”。`
[0006]專利文獻2:日本公開專利公報“特開2010 - 75832號公報(2010年4月8日公開)”。
[0007]包含通過懸浮聚合法得到的聚合后的偏氟乙烯聚合物的液體(以下稱為聚合物漿)中含有聚合引發劑以及輔助劑等殘留成分作為雜質。如果雜質被直接帶到制品中，則會對色調以及溶出物等的品質特性造成影響。因此，在聚合物的制造中，包括以除去雜質為目的而添加純水等來進行清洗的水洗工序。由于在該水洗工序中多次反復進行充水、清洗以及除水，所以花費時間。另外，在除水時會產生聚合物的損耗。另外，如果聚合物漿所含的聚合引發劑為活化狀態，則由于成為雜質在漿中生成的重要因素，所以需要針對聚合物漿進行熱處理，使聚合引發劑失去活化。另外，在專利文獻I所記載的清洗處理方法中，由于分別采用不同的裝置進行不使用濾材來除去水層的工序、以及使用濾材來除去水層的工序，所以費時費力。
【發明內容】
[0008]本發明鑒于上述課題而提出，本發明的目的在于降低聚合物的清洗工序中的聚合物的損失，以短時間獲得除去雜質的聚合物。[0009]本發明涉及的聚合物的制造方法用于解決上述課題，是通過懸浮聚合的聚合物的制造方法，包括:使含有懸浮聚合后的聚合物的聚合物漿懸浮于水中并加以靜置，不使用濾材地將分離了該聚合物后的水層除去的第一工序；使通過上述第一工序得到的聚合物懸浮于水中，使用濾材進行過濾的第二工序；和使通過上述第二工序得到的聚合物懸浮于水中，使用濾材進行過濾的第三工序；該聚合物的制造方法具有利用具備上述濾材的同一清洗裝置來進行上述第一~第三的所有工序的構成。
[0010]本發明起到在聚合物的制造中縮短水洗工序時間，并且減少制品回收損耗這一效
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【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1是表示本發明的一個實施方式中的偏氟乙烯聚合物的清洗裝置的概略結構的圖。
[0012]圖2是本發明的一個實施方式中的濾材的俯視圖。
[0013]圖3是本發明的一個實施方式中的臺座的俯視圖。
[0014]圖4是本發明的一個實施方式中的壓板的俯視圖。
【具體實施方式】
[0015]以下，針對本發明涉及的聚合物的制造方法以及清洗裝置的一個實施方式詳細進行說明。其中，在以下的實施方式中，對偏氟乙烯聚合物的制造方法以及清洗裝置進行說明，但本發明涉及的聚合物的制造方法以及清洗裝置并不限定于此。另外，本發明涉及的聚合物的清洗裝置優選被應用于本發明涉及的聚合物的制造方法，但清洗裝置的用途并不限定于此。
[0016]首先，針對能夠優選被應用于后述的偏氟乙烯聚合物的制造方法的實施方式中的偏氟乙烯聚合物的清洗裝置進行說明。
[0017]〔1.偏氟乙烯聚合物的清洗裝置〕
圖1是表示本實施方式中的聚合物的清洗裝置的概略結構的圖。如圖1所示那樣，本實施方式中的清洗裝置100具備:清洗槽50、過濾部20、排水管21、濾液管22、排水管閥23、以及濾液管閥24。
[0018](清洗槽5O)
清洗槽50是將含有懸浮聚合后的偏氟乙烯聚合物的聚合物漿懸浮于水中來進行清洗的槽。清洗槽50的容積根據作為清洗對象物的聚合物漿的量來適當選擇。在清洗槽50內設有用于攪拌懸浮液的攪拌裝置。作為攪拌裝置沒有特別限定，例如，可以使用具備螺旋槳葉片、槳葉(paddle)葉片、錨式(anchor)葉片、以及潤輪葉片等的攪拌裝置。
[0019]對清洗槽50安裝有用于對清洗槽50內的溶液進行加熱的加熱裝置。只要是能夠對清洗槽50內的溶液進行加熱的裝置即可，加熱裝置的種類沒有特別限定，可使用公知的加熱裝置。
[0020](過濾部20)
過濾部20是用于對清洗槽50內的懸浮液進行過濾的部件，被設置在清洗槽50的底部。過濾部20構成為從上按順序包括壓板3、濾材10以及臺座4。[0021][濾材10]
濾材10是對清洗槽50內的懸浮液實際進行過濾的網眼狀的部件。通過使用濾材10對懸浮液進行過濾，捕捉懸浮液中的聚合物將其留在清洗槽50內，另一方面，將含有雜質等的水作為濾液排出。
[0022]圖2是濾材10的俯視圖。如圖2所示，對濾材10在其中央部設有貫通孔5。通過對濾材10設置貫通孔5，也能夠對清洗槽50內的液成分不進行過濾地、即不從濾材10的網眼部分通過地排出到清洗裝置100的外部。貫通孔5的孔徑只要根據裝置的規模來適當決定即可。
[0023]本實施方式中的濾材10是層疊多個金屬網，并對其進行燒結而得到的燒結體。
[0024]雖然對層疊的金屬網數沒有限制，但優選層疊3層以上金屬網，更優選層疊7層以上。通過具有這樣的層疊構造，相對于過濾時的壓力可獲得足夠的耐壓力。另外，與使用金屬被形成為纖維狀的金屬纖維的情況相比，能夠容易地進行使用后的濾材10的清洗。因此,可以多次反復使用。
[0025]作為各金屬網的金屬的種類，沒有特別限定，例如可舉出不銹鋼。另外，被層疊的金屬網可以網眼尺寸相互不同。在使用不同網眼尺寸的金屬網的情況下，優選將網眼較細的金屬網配置到更內側。另外，各金屬網的網眼尺寸可以根據成為清洗對象的聚合物的粒徑來適當選擇。例如，在粒子的中間粒徑為50μM~300 μ m的情況下,優選在將多層金屬網層疊而成的燒 結體中，金屬網中的至少1片使用100網眼~400網眼的結構，更優選作為位于最內側的層的金屬網(在層疊偶數片金屬網的情況下，是位于最內側的兩片中的至少I片)為100網眼~400網眼的結構。另外，作為除此以外的層的金屬網，優選使用10網眼~400網眼的結構。
[0026]通過使用這樣的燒結體作為濾材10，能夠減小懸浮液的過濾阻力，縮短過濾時間。
[0027]另外，在本實施方式中，濾材10還在上述金屬網的燒結體的下表面具備多孔板(未圖示)。對多孔板在與貫通孔5相同的位置設有同等大小的貫通孔，在與貫通孔5不同的位置還設有比貫通孔5小的多個貫通孔(小貫通孔)。通過配設多孔板，能夠進一步保護濾材10不受過濾時的壓力的影響，可提高濾材10的耐用性。另外，小貫通孔設有100個以上。因此，過濾壓力不會因多孔板的存在而上升。
[0028]另外，如后述那樣，在臺座4上設有突起8。因此，如果濾材10與臺座4直接接觸，則濾材10會因過濾時的壓力以及該突起而產生變形，使得濾材10容易破損。因此，通過配設多孔板，能夠防止濾材10變形，可進一步提高耐用性。
[0029]多孔板的小貫通孔的大小例如為5mm~15mm。
[0030][臺座4]
臺座4是用于載置濾材10的部件，設于濾材10的下部。優選臺座4的大小與濾材10的大小相等。
[0031]圖3是臺座4的俯視圖。在臺座4中與濾材10的貫通孔5重合的位置、即臺座4的中央部，設有將清洗槽50內的液成分排出的排水孔(第一排水孔)7。臺座4的排水孔7的孔徑與濾材10的貫通孔5的孔徑相等。另外，在不與濾材10的貫通孔5重合的位置，將被濾材10過濾后的濾液排出的多個濾液孔(第二排水孔)6以等間隔設在以排水孔7為中心的同一圓上。其中，在本實施方式中，濾液孔6在排水孔7的周圍設有四個，但并不限定于此。另外，在具有兩個以上濾液孔6時，為了能夠從濾材10整體均衡地排出濾液，優選將濾液孔6的位置在濾材10的面的整體不偏頗地分散配置。
[0032]排水孔7與用于將來自排水孔7的排水向清洗槽50的外部排出的排水管21連接。另外，排水管21具備開閉自如的排水閥23。另外，濾液孔6與用于將來自濾液孔6的濾液向清洗槽50的外部排出的濾液管22連接。濾液管22具備開閉自如的濾液閥24。
[0033]通過排水閥23以及濾液閥24的開閉操作，可調節排水管21以及濾液管22中的排水。在排出清洗槽50內的液成分時，通過使排水閥23 “開”，使濾液閥24 “閉”而僅從排水孔7進行排水。即，能夠將液成分不從濾材10的網眼部分通過地排出。另一方面，通過使排水閥23 “閉”，使濾液閥24 “開”，能夠僅從濾液孔6進行排水。可以只使通過了濾材10的網眼部分的液成分到達濾液孔6。基于以上說明，在不需要進行過濾的情況下，通過使排水閥23 “開”，使濾液閥24 “閉”，能夠不進行過濾地直接排出液成分，在進行過濾的情況下，通過使排水閥23 “閉”，使濾液閥24 “開”，可以實施利用濾材10進行的過濾。 [0034]另外，通過濾材10的貫通孔5以及臺座4的排水孔7位于清洗槽50的底部的中心，使得排水容易集中，排水效率上升。另外，當在清洗槽50內將懸浮液分離成水層和在水層的上部形成的聚合物的層，從清洗槽50排出水層時，從距離聚合物的層最遠的位置進行排水。因此，能夠防止聚合物被卷入到排出的水層的水流而與水層一同流出。從而，可將聚合物的損失限制為最小限度。
[0035]在臺座4的上表面(載置濾材10的面)形成有用于形成水的流路的多個線狀的突起8。由此，在臺座4與濾材10之間形成空隙。另外，突起8是形成在以排水孔7為中心的同心圓上，并且被等間隔中斷的構造。例如，在將以排水孔7為中心位于對稱位置的兩個濾液孔6連接的線上，線狀的突起8被中斷。由此，水向濾液孔6到達變得順暢。
[0036][壓板3]
壓板3是被配設在濾材10的上部的、固定濾材10的部件。通過具備壓板3，能夠保護濾材10不受過濾時以及經由濾材10的貫通孔5排水時產生的壓力影響。由此，可提高濾材10的耐用性。另外，在對清洗槽50內進行減壓的情況，或者從濾材10的下側向清洗槽50內提供水的情況下，以與過濾時相反的方向、即朝上對濾材10施加壓力。通過將壓板3設于濾材10的上部，能夠保護濾材也不受這樣的朝上施加的壓力影響。作為這樣的壓力，可設想±0.1MPa左右的壓力，通過設置壓板3，濾材10針對這樣的壓力具備耐壓性。
[0037]圖4是壓板3的俯視圖。如圖4所示，壓板3是金屬板9被以放射狀配置的形狀。其中，金屬板9為平板狀，以將其立起成平板的長邊水平的狀態進行組合。金屬板9不到達壓板3的中心部分、即與濾材10的貫通孔5以及臺座4的排水孔7重合的部分地形成開口。通過具有這樣的形狀，可使壓板3的重量輕型化而易于操作，并且能夠以均勻的壓力按壓濾材10的整體。從不阻礙使用了濾材10的過濾這一觀點出發，優選與濾材10相接的面積小。
[0038]對清洗槽50在比過濾部20靠上側設有用于向清洗槽50內供給水的上部給水口(第二水供給單元)(未圖示)，該上部給水口與給水管(未圖示)連接。另外，在比過濾部20靠下側設有用于通過濾材10向清洗槽50內供給水的下部給水口(第一水供給單元)(未圖示)，該下部給水口與給水管25連接。上部給水口以及下部給水口的數量沒有特別限定。
[0039]如上所述，如果偏氟乙烯聚合物的清洗裝置100的過濾部20是如上述那樣在金屬網的燒結體的上部含有壓板3，在下部含有多孔板的構成，則由于能夠保護濾材10不受正負兩方的壓力影響，所以濾材10難以受損。結果，在反復使用濾材10的情況下，可以反復使用的次數增加，因此能夠減小濾材10的更換次數，降低更換的費用以及時間勞力。從而，可以在偏氟乙烯聚合物的制造中提高制造效率。
[0040]另外，由于在濾材10上具有貫通孔5以及在臺座4上具有排水孔7，并且在臺座4上與排水孔7不同的位置還具有濾液孔6，所以能夠在一個裝置內連續地進行不使用濾材地排水的工序、和使用濾材進行過濾的工序。
[0041]〔2.偏氟乙烯聚合物的制造方法〕
本實施方式中的聚合物的制造方法是通過懸浮聚合進行的偏氟乙烯聚合物的制造方法，包括將含有懸浮聚合后的聚合物的聚合物漿懸浮于水中并加以靜置，不使用濾材地將分離了該聚合物后的水層除去的第一工序；將通過第一工序得到的聚合物懸浮于水中，使用濾材進行過濾的第二工序；和將通過第二工序得到的聚合物懸浮于水中，使用濾材進行過濾的第三工序；是用于通過采用具備上述濾材的同一清洗裝置進行以上的第一~第三的所有工序，將懸浮聚合后的偏氟乙烯聚合物所含的雜質除去，得到偏氟乙烯聚合物的制造方法。
[0042](聚合工序)
在本實施方式中，通過懸浮聚合來進行偏氟乙烯的單獨聚合，或者能夠與偏氟乙烯共聚合的單體和偏氟乙烯的共聚合。
[0043]在懸浮聚合中，利用懸浮劑使偏氟乙烯單獨或者與能夠共聚合的單體一同分散到水性介質中，在可溶于所生成的單體的液滴中的聚合引發劑的存在下進行聚合。另外，也可以使用鏈轉移劑來調節聚合物的分子量。
[0044]作為聚合引發劑， 只要是偏氟乙烯聚合物能夠懸浮聚合的聚合引發劑即可，沒有特別限定，可舉出過氧化二碳酸二異丙酯以及過氧化二碳酸二正丙酯等過氧化二碳酸酯類。
[0045]作為懸浮劑，只要是偏氟乙烯聚合物能夠懸浮聚合的懸浮劑即可，沒有特別限制，可舉出甲基纖維素以及羥乙基纖維素等纖維素類化合物。
[0046]在聚合工序中，出于對得到的聚合物的分子量進行調節的目的，也可以使用公知的鏈轉移劑。作為鏈轉移劑，例如可舉出醋酸乙酯以及醋酸丙酯等。
[0047]作為聚合反應時的水性介質，可舉出純水等。
[0048]本發明的偏氟乙烯聚合物的聚合反應中的單體、聚合引發劑、懸浮劑、鏈轉移劑以及其他輔助劑的使用量、反應溫度等條件沒有特別限定，只要適當決定即可。
[0049]另外，優選本發明中使用的偏氟乙烯聚合物粒子的中間粒徑為50 μ m以上300 μ m以下，更優選為70 μ m以上250 μ m以下。
[0050](第一工序(前清洗工序))
在本工序中，通過向含有懸浮聚合后的偏氟乙烯聚合物的聚合物漿中添加水并進行攪拌，來使附著于聚合物的懸浮劑與所添加的水接觸。由于懸浮聚合后的聚合物的比重小于7jC，所以通過在水中進行攪拌之后加以靜置，會分離成聚合物的層和水層，偏氟乙烯的聚合物的層浮在水層之上。聚合所使用的懸浮劑以及其他雜質處于含在水層的狀態。在本工序中，不使用濾材地將如此分離了聚合物后的水層除去。通過將分離了聚合物的層后的水層除去，能夠除去聚合物漿中含有的懸浮劑以及其他雜質。
[0051]如果適合在通過懸浮聚合進行的偏氟乙烯聚合物的制造中使用的甲基纖維素以及甲基羥乙基纖維素等懸浮劑在超過60°C的水中進行攪拌，則容易起泡。因此，在本工序中，優選使用60°C以下的水來攪拌進行清洗。更優選是20°C以上60°C以下的水，進一步優選是30°C以上60°C以下的水。通過使用60°C以下的水，能夠抑制懸浮劑起泡，能夠防止因被泡卷入的聚合物附著于清洗槽的頂板部而清洗性降低。另外，向聚合物漿添加的水可以在預先加熱到所希望的溫度后進行添加，也可以在添加后加熱到所希望的溫度。
[0052]向聚合物漿添加的水可舉出脫離子水、純水以及蒸餾水等，工業上從成本以及獲得難易的觀點出發，特別優選是脫離子水。
[0053]作為所添加的水量，優選是聚合物漿中的聚合物的重量的I~5倍，更優選是3倍左右。另外，攪拌的速度以及靜置時間沒有特別限定，只要根據制造的規模適當決定即可。
[0054]本工序在進入到下一工序之前可以反復實施多次。通過反復進行，可制造雜質更少純度更高的聚合物。
[0055](第二工序(熱處理工序))
本工序是向在第一工序中得到的聚合物添加水并進行攪拌，使聚合物懸浮于水中，接著在進行了熱處理后，使用濾材進行過濾的工序。在通過第一工序得到的聚合物上，附著有偏氟乙烯的聚合所使用的聚合引發劑。因此，在本工序中，在進行過濾之前進行熱處理。由此，能夠使附著于聚合物的聚合引發劑失去活化。失去活化后的聚合引發劑從聚合物脫離，能夠通過過濾與濾液一并被除去。
[0056]為了進行熱處理，可以添加預先被加熱到所希望的溫度的水，或者也可以在添加了水之后加熱到所希望的溫度。用于使聚合引發劑失去活化的熱處理的溫度以及保持時間只要根據所使用的聚合引發劑的`種類適當決定即可。例如，公知作為在偏氟乙烯聚合物的懸浮聚合中優選使用的聚合引發劑的過氧化二碳酸二正丙酯通過以80°C處理60分鐘以上而失去活化。
[0057]從熱處理中的加熱效率的觀點出發，優選在本工序中添加的水的溫度為70°C以上，更優選為90°C以上，進一步優選為95°C以上。此外，沒有特別的上限，只要為100°C以下即可。
[0058]在本工序中對聚合物添加的水可舉出脫離子水、純水以及蒸餾水等，工業上從成本以及獲得難易性的觀點出發，特別優選是脫離子水。
[0059]攪拌的速度沒有特別限定，只要根據制造的規模適當決定即可。
[0060]在熱處理后、進行過濾之前，也可以進一步添加水。優選此時的水的溫度為80°C以下，更優選為60°C以下，最優選為30°C以下。通過在熱處理后、進行過濾之前進一步添加水，能夠更快速冷卻到下一工序中的溫度。
[0061]接著，使用濾材進行過濾。
[0062]本工序可以在進入下一工序之前反復實施多次。通過反復進行，能夠制造雜質更少純度更高的聚合物。
[0063](第三工序(水洗工序))
本工序是向通過第二工序得到的聚合物添加水并進行攪拌，使聚合物懸浮于水中，接著，使用濾材進行過濾的工序。在本工序中，通過進行進一步的清洗，來將到第二工序為止未被除去而殘留的雜質清洗除去。
[0064]在本工序中向聚合物添加的水可舉出脫離子水、純水、蒸餾水等，工業上從成本或者獲得難易性的觀點出發，特別優選是脫離子水。
[0065]從水相中含有有機溶劑的雜質更容易溶出這一觀點出發，優選在本工序中向聚合物添加的水為30°C以上，更優選為60°C以上。另外，通過使用60°C以上的水，能夠防止微生物以及藻等在實施本工序的裝置內繁殖，從而防止因微生物以及藻等引起的污染。
[0066]在本工序中，從濾材的下側、即與聚合物被捕捉一側相反側經過濾材供給水。由此，可進行濾材的逆清洗，能夠消除濾材的孔眼堵塞。因此，在使用相同濾材再次進行過濾的情況下，能夠高效地進行過濾。
[0067]攪拌的速度以及靜置時間沒有特別限定，只要根據制造的規模適當決定即可。
[0068]接著，與第二工序時同樣地使用濾材進行過濾。
[0069]本工序在進入下一工序前可以反復實施多次。通過反復進行，可以制造雜質更少純度更高的聚合物。
[0070]使用同一清洗裝置來實施上述的第一~第三工序。例如，能夠通過使用上述的偏氟乙烯聚合物的清洗裝置100而以同一清洗裝置加以實施。該情況下，在第一工序中，使排水管閥23 “開”，使濾液管閥24 “閉”，不經過濾材10的網眼部分地經由濾材10的貫通孔5以及臺座4的排水孔7除去水層。另外，在第二工序以及第三工序中，通過使排水管閥23 “閉”，使濾液管閥24 “開”，將被濾材10的網眼部分過濾后的濾液從濾液孔6排出，來進行過濾。由此，能夠利用同一清洗裝置的同一清洗槽實施第一~第三工序。
[0071]在實施了第三工序后，通過針對偏氟乙烯聚合物進行脫水處理以及干燥處理，可獲得偏氟乙烯聚合物的粉末。
[0072]綜上所述，本發明涉及的聚合物的制造方法是通過懸浮聚合進行的聚合物的制造方法，包括:使含有懸浮聚合后的聚合物的聚合物漿懸浮于水中并加以靜置，將分離了該聚合物后的水層不使用濾材地除去的第一工序；使通過上述第一工序得到的聚合物懸浮于水中，使用濾材進行過濾的第二工序；和使通過上述第二工序得到的聚合物懸浮于水中，使用濾材進行過濾的第三工序；具有使用具備上述濾材的同一清洗裝置來進行上述第一~第三的所有工序的構成。
[0073]根據上述構成，在第一工序中，聚合物漿所含的雜質大多含于水層內，和水一同被排出。另外，在第二以及第三工序中，由于通過過濾將水中所含的雜質除去，所以可縮短清洗所花費的時間。另外，由于在第一工序中除去較多的雜質，所以可防止在第二工序以后的過濾中發生孔眼堵塞。而且，由于使用同一清洗裝置進行所有的工序，所以不需要在各個工序中轉移聚合物，能夠更迅速、更簡便地進行清洗。
[0074]作為本發明涉及的聚合物的制造方法的更具體的一個方式，可舉出下述的方法:上述清洗裝置在上述濾材的下部具備用于載置上述濾材的臺座，上述濾材具有用于不進行過濾地使上述水層通過的貫通孔，上述臺座具有在與上述貫通孔重合的位置設置的第一排水孔、和在不與上述貫通孔重合的位置設置的第二排水孔，在上述第一工序中，經由上述貫通孔以及上述第一排水孔除去上述水層，在上述第二工序以及上述第三工序中，將被上述濾材過濾后的濾液從上述第二排水孔排出。
[0075]另外，在本發明涉及的聚合物的制造方法中，優選在上述第三工序中，從比上述濾材的排出濾液的面靠下的位置供給用于使上述聚合物懸浮的水。
[0076]根據上述構成，通過從濾材的下側供給水，可進行濾材的逆清洗，消除濾材的孔眼堵塞。因此，在使用相同濾材再次進行過濾的情況下，能夠高效地進行過濾。
[0077]另外，在本發明涉及的聚合物的制造方法中，優選上述濾材是層疊多層金屬網并進行燒結而得到的金屬網的燒結體。
[0078]根據上述構成，被過濾的液體適度分散，能夠進行均勻的過濾。
[0079]另外，在本發明涉及的聚合物的制造方法中，優選上述第一工序中的水為60°C以下。
[0080]根據上述構成，能夠抑制懸浮液起泡。
[0081]另外，在本發明涉及的聚合物的制造方法中，優選在上述第二工序中，在過濾之前進行熱處理。
[0082]根據上述構成，能夠使附著于聚合物的聚合引發劑失去活化，從聚合物游離出。因此，可以將聚合物漿中所含的聚合引發劑除去。
[0083]另外，在本發明涉及的聚合物的制造方法中，優選上述第三工序中的水為30°C以上。
[0084]根據上述構成，可使水相中含有有機溶劑的雜質更易于溶出。
[0085]另外，在本發明涉及的聚合物的制造方法中，優選將上述第一工序、上述第二工序以及上述第三工序中的至少一個工序連續地反復進行多次。
[0086]根據上述構成，能夠制造雜質更少純度更高的聚合物。
[0087]本發明涉及的清洗裝置是具備清洗槽、濾材、在上述濾材的下部設置的用于載置上述濾材的臺座的聚合物的清洗裝置，其中，上述濾材具有用于不進行過濾地使被清洗物的液成分通過的貫通孔，上述臺座具有在與上述貫通孔重合的位置設置的第一排水孔、和在不與上述貫通孔重合的位置設置的第二排水孔。
[0088]根據上述構成，在不進行過濾的情況下，能夠經由濾材的貫通孔從臺座的第一排水孔排出液成分，在進行過濾的情況下，能夠經過濾材從臺座的第二排水孔排出液成分。因此，能夠在同一清洗槽中實現過濾處理以及不進行過濾地排水的排水處理。
[0089]另外，優選本發明涉及的清洗裝置還具備:從上述濾材的設有上述臺座的一側經由上述濾材向上述清洗槽內供給水的第一水供給單元、和從上述濾材的與設有上述臺座的一側相反側向上述清洗槽內供給水的第二水供給單元。
[0090] 根據上述構成，能夠不僅從清洗槽的上部，還從清洗槽的下部進行給水。因此，在進行了過濾處理后，從濾材的下側供給水，能夠進行濾材的逆清洗。由此，可消除濾材的孔眼堵塞。從而，在使用相同濾材再次進行過濾的情況下，能夠高效地進行過濾。
[0091]另外，優選本發明涉及的清洗裝置在上述濾材的上部還具備用于按壓上述濾材的壓板。
[0092]根據上述構成，能夠保護濾材不受對濾材朝上以及朝下施加的壓力的影響。
[0093]另外，在本發明涉及的清洗裝置中，優選上述壓板是金屬板被以放射狀配置的形狀。
[0094]根據上述構成，能夠減輕壓板的重量而易于操作，并且以均勻的壓力按壓濾材的整體。[0095]另外，在本發明涉及的清洗裝置中，優選上述濾材是層疊多層金屬網并進行燒結而成的金屬網的燒結體。[0096]根據上述構成，被過濾的液體適度分散，可進行均勻的過濾。
[0097]另外，在本發明涉及的清洗裝置中，優選上述濾材是層疊3層以上金屬網并進行燒結而成的金屬網的燒結體。
[0098]根據上述構成，相對于過濾時的壓力可獲得足夠的耐壓力。另外，能夠容易地進行使用后的濾材的清洗。因此，可以多次反復使用。
[0099]另外，在本發明涉及的清洗裝置中，優選上述濾材在上述金屬網的燒結體的下表面還具備形成有多個孔的多孔板。
[0100]根據上述構成，能夠防止濾材變形，進一步提高濾材的耐用性。
[0101]另外，在本發明涉及的清洗裝置中，優選上述貫通孔以及上述第一排水孔位于上述清洗槽的底部的中心。
[0102]根據上述構成，可使排水易于集中，提高排水效率。
[0103]另外，本發明涉及的清洗裝置優選還具備用于對上述清洗槽內進行加熱的加熱裝置。
[0104]根據上述構成，在需要對清洗槽內的溶液實施加熱處理的情況下，能夠將清洗槽內的溶液加熱到所希望的溫度。
[0105]以下展示實施例，對本發明的實施方式更詳細地說明。當然，本發明并不限定于以下的實施例，針對細微部分當然能夠采用各種方式。并且，本發明并不限定于上述的實施方式，能夠在權利要求所表示的范圍進行各種變更，關于將各個公開的技術手段適當地組合而得到的實施方式也包含在本發明的技術范圍中。另外，本說明書中記載的文獻全部作為參考被援用。
[0106]【實施例】
〔實施例1〕
向內容積IOm3的聚合槽裝入6，091kg水、IOOkg甲基纖維素水溶液(甲基纖維素濃度
1.43質量％)、2，8501^偏氟乙烯、17.2kg過氧化二碳酸二正丙酯、35.1kg醋酸乙酯，以25°C進行了 11個小時的懸浮聚合。聚合后的偏氟乙烯聚合物的清洗使用與上述的實施方式所表示的清洗裝置100具有同樣構成的清洗裝置來進行。因此，對應的部件被附加適當的部件編號來說明。
[0107](濾材)
使用了從上部按順序為20、30、60、200、30以及20網眼的SUS304 / SUS316L的不銹鋼制金屬網的燒結體。其中，在濾材的下部配設有多孔板。
[0108]首先，在聚合結束后，將聚合物漿移送到清洗裝置的清洗槽50。然后，進行以下所示的第一~第三工序。
[0109](第一工序)
攪拌聚合物漿，并且添加了 30°C的10，610kg水。在添加后，停止攪拌而靜置50分鐘，分離成水層和聚合物的層。接下來，不使用濾材10地經過排水孔7以及與排水孔7連接的排水管21從清洗槽50的底部排出水層。
[0110](第二工序)對第一工序后殘留在清洗槽50內的聚合物進行攪拌，并且添加了 60°C的3，821kg水。然后，將清洗槽50內的懸浮液進一步升溫到98°C并保持90分鐘。接著，添加了 30°C的11，734kg水。在添加后，進行攪拌，并且使用濾材10對聚合物進行過濾，經過濾液孔6以及與濾液孔6連接的濾液管22從清洗槽50的底部排出濾液。
[0111](第三工序)
對在第二工序中被濾材10捕捉的殘留在清洗槽50內的聚合物進行攪拌，并且，從清洗槽50的下部添加了 60°C的14，433kg水。在添加后進行攪拌，并且使用濾材10對聚合物進行過濾，經過濾液孔6以及與濾液孔6連接的濾液管22從清洗槽50的底部排出濾液。
[0112](脫水干燥工序)
利用離心脫水機對進行了第三工序后得到的聚合物所含的水進行脫水，并以80°C干燥
1.4小時，得到了 2，613kg偏氟乙烯聚合物。得到的偏氟乙烯聚合物的比濃對數粘度(使4g聚合物溶解于I升N，N—二甲基甲酰胺中的溶液在30°C下的對數粘度)為1.1dl / g。另外，得到的偏氟乙烯聚合物的粒子的中間粒徑為160 μ m。
[0113]〔實施例2〕
除了在實施例1中連續反復進行三次第一工序，接著進行第二工序之后，連續反復進行了兩次第三工序以外，進行了與實施例1同樣的操作。結果，得到了 2，353kg偏氟乙烯聚合物。另外，對色差(b值)測定的結果是b值為+ 1.89。其中，b值通過將干燥后的偏氟乙烯聚合物粉末以240°C加熱熔融10分鐘而成形50mmX50mmX3mm的壓片來測定。b值的測定通過將壓片的中心放到色 差計(日本電色工業(株)制ZE2000)的開口部并測定色調來進行。其中，本實施例中使用的b值是L * a * b *表色系中的b值。
[0114]〔比較例I〕
嘗試了在實施例1的第一工序中取代從排水孔7排出水層而與第二工序同樣地使用濾材10對聚合物進行過濾，從濾液孔6排出濾液。結果，由于聚合物堵塞濾材10的網眼而不能完全進行過濾，無法進入到第二工序以后。
[0115]〔比較例2〕
除了在實施例1的第三工序中，取代使用濾材10對聚合物進行過濾，從濾液孔6排出濾液，而與第一工序同樣地在懸浮后靜置一段時間、分離成水層和聚合物的層，并不進行過濾地從排水孔7排出水層以外，進行了與實施例1同樣的操作。結果，得到了 2，290kg偏氟乙烯聚合物。另外，對b值測定的結果是b值為+ 2.99。
[0116]〔比較例3〕
除了在實施例1的第二工序中，取代使用濾材10對聚合物進行過濾，從濾液孔6排出濾液，而與第一工序同樣地在懸浮后靜置一段時間、分離成水層和聚合物的層，并不進行過濾地從排水孔7排出水層以外，進行了與實施例1同樣的操作。結果，得到了 2，333kg偏氟乙烯聚合物。
[0117]將以上的結果歸納成表1。
[0118]【表1】
【權利要求】
1.一種聚合物的制造方法，是通過懸浮聚合的聚合物的制造方法，其特征在于，包括: 使含有懸浮聚合后的聚合物的聚合物漿懸浮于水中并加以靜置，不使用濾材地將分離了該聚合物后的水層除去的第一工序； 使通過上述第一工序得到的聚合物懸浮于水中，使用濾材進行過濾的第二工序；和 使通過上述第二工序得到的聚合物懸浮于水中，使用濾材進行過濾的第三工序； 利用具備上述濾材的同一清洗裝置來進行上述第一~第三的所有工序。
2.根據權利要求1所述的聚合物的制造方法，其特征在于， 上述清洗裝置在上述濾材的下部具備用于載置上述濾材的臺座， 上述濾材具有用于不進行過濾地使上述水層通過的貫通孔， 上述臺座具有在與上述貫通孔重合的位置設置的第一排水孔、和在不與上述貫通孔重合的位置設置的第二排水孔， 在上述第一工序中，經由上述貫通孔以及上述第一排水孔除去上述水層， 在上述第二工序以及上述第三工序中，將被上述濾材過濾后的濾液從上述第二排水孔排出。
3.根據權利要求1所述的聚合物的制造方法，其特征在于， 在上述第三工序中，從比上述濾材的排出濾液的面靠下的位置供給用于使上述聚合物懸浮的水。
4.根據權利要求1所述的聚合物的制造方法，其特征在于， 上述濾材是層疊多層金屬網并進行燒結而成的金屬網的燒結體。
5.根據權利要求1所述的聚合物的制造方法，其特征在于， 上述第一工序中的水為60°C以下。
6.根據權利要求1所述的聚合物的制造方法，其特征在于， 在上述第二工序中，在過濾之前進行熱處理。
7.根據權利要求1所述的聚合物的制造方法，其特征在于， 上述第三工序中的水為30°C以上。
8.根據權利要求1所述的聚合物的制造方法，其特征在于， 將上述第一工序、上述第二工序以及上述第三工序中的至少一個工序連續地反復進行多次。
9.一種聚合物的清洗裝置，是具備清洗槽、濾材、在上述濾材的下部設置的用于載置上述濾材的臺座的聚合物的清洗裝置，其特征在于， 上述濾材具有用于不進行過濾地使被清洗物的液成分通過的貫通孔， 上述臺座具有在與上述貫通孔重合的位置設置的第一排水孔、和在不與上述貫通孔重合的位置設置的第二排水孔。
10.根據權利要求9所述的聚合物的清洗裝置，其特征在于， 還具備:從上述濾材的設有上述臺座的一側經由上述濾材向上述清洗槽內供給水的第一水供給單元、和從上述濾材的與設有上述臺座的一側相反側向上述清洗槽內供給水的第二水供給單元。
11.根據權利要求9所述的聚合物的清洗裝置，其特征在于， 在上述濾材的上部還具備用于按壓上述濾材的壓板。
12.根據權利要求11所述的聚合物的清洗裝置，其特征在于，上述壓板是金屬板被以放射狀配置的形狀。
13.根據權利要求9所述的聚合物的清洗裝置，其特征在于，上述濾材是層疊多層金屬網并進行燒結而成的金屬網的燒結體。
14.根據權利要求9所述的聚合物的清洗裝置，其特征在于，上述濾材是層疊三層以上金屬網并進行燒結而成的金屬網的燒結體。
15.根據權利要求13或14所述的聚合物的清洗裝置，其特征在于，上述濾材在上述金屬網的燒結體的下表面還具備形成有多個孔的多孔板。
16.根據權利要求9所述的聚合物的清洗裝置，其特征在于，上述貫通孔以及上述第一排水孔位于上述清洗槽的底部的中心。
17.根據權利要求9所述的聚合物的清洗裝置，其特征在于，還具備用于對上述清洗槽內 進行加熱的加熱裝置。
【文檔編號】C08F6/24GK103665214SQ201310310421
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年7月23日 優先權日:2012年9月6日
【發明者】轟麻優子, 作山晃, 原健二郎, 根本義德, 根本輝靖 申請人:株式會社吳羽