專利名稱：間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸及其鹽、制備方法及應(yīng)用與聚乳酸樹(shù)脂的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明化合物技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸及其鹽、制備方法及應(yīng)用與聚乳酸樹(shù)脂。
背景技術(shù)：
聚乳酸(PLA)是人工合成的熱塑性脂肪族聚酯，近年來(lái)成為研究的熱點(diǎn)。由于合成聚乳酸的乳酸單體是由淀粉發(fā)酵而來(lái)，使聚乳酸具有可再生性；同時(shí)聚乳酸樹(shù)脂具有優(yōu)良的生物降解性和生物相容性，在環(huán)境中最終分解為CO2和H2O,因而聚乳酸無(wú)污染性。不僅如此，聚乳酸的許多性能指標(biāo)與聚乙烯、聚丙烯或聚苯乙烯等通用塑料相似，應(yīng)用前景廣闊，是最有前途的生物醫(yī)用材料和包裝材料。雖然聚乳酸本質(zhì)上是結(jié)晶性樹(shù)脂，但其結(jié)晶速度緩慢，在實(shí)際加工成型過(guò)程中與非晶性樹(shù)脂接近，使聚乳酸樹(shù)脂的成型加工較為困難。例如，在注塑成型中，結(jié)晶緩慢往往使得成型體在超過(guò)其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，特別是脫模過(guò)程中極易發(fā)生變形。為了提高聚乳酸樹(shù)脂的結(jié)晶速率和結(jié)晶度，改善其成型加工性、耐熱性，通常在聚乳酸樹(shù)脂中添加成核劑。成核劑作為聚合物結(jié)晶的晶核，可以促進(jìn)聚合物結(jié)晶體的生長(zhǎng)、細(xì)化晶體尺寸，提高聚合物的結(jié)晶速率。目前常用的樹(shù)脂成核劑有無(wú)機(jī)成核劑與有機(jī)成核劑兩大類(lèi)，其中無(wú)機(jī)成核劑包括蒙脫土、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、硫酸鋇、二氧化硅與三氧化二鋁等；有機(jī)成核劑包括含有芳環(huán)的羧酸堿金屬鹽類(lèi)、長(zhǎng)碳鏈的脂肪酸金屬鹽、有機(jī)磷化合物的金屬鹽
坐寸ο 盡管現(xiàn)有的樹(shù)脂成核劑在促進(jìn)聚乳酸結(jié)晶、提高其結(jié)晶速率和結(jié)晶度等方面一定程度上滿足了實(shí)際應(yīng)用的需要。但是這些成核劑在不同方面存在不足，因此開(kāi)發(fā)新型高效的聚乳酸成核劑具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種高效的聚乳酸樹(shù)脂成核劑。有鑒于此，本發(fā)明提供了一種如式(I )所示的間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸鹽，
權(quán)利要求
1.一種如式(I )所示的間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸鹽，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸鹽，所述M為鉀、鈉或鈣。
3.一種如式(II)所示的間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸，
4.權(quán)利要求1所述的間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸鹽的制備方法，包括: 將間苯二甲酸與磺化試劑進(jìn)行磺化反應(yīng)，得到5-磺基間苯二甲酸； 將所述5-磺基間苯二甲酸與?；噭┻M(jìn)行?；磻?yīng)，然后與四氫糠醇進(jìn)行醇解，得到間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸； 將金屬、金屬氧化物、金屬氫氧化物和金屬的鹽中的任意一種與所述間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸進(jìn)行反應(yīng)，得到間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸鹽；所述金屬為堿金屬或堿土金屬。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述磺化試劑為發(fā)煙硫酸，所述發(fā)煙硫酸中三氧化硫含量為20wt% 60wt% ;所述三氧化硫與間苯二甲酸的摩爾比為(0.5 2):1o
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述磺化反應(yīng)的溫度為120°C 200°C，所述磺化反應(yīng)的時(shí)間為5 10h。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述?；噭閬喠蝓Ｂ取⑷然谆蛭迓然?；所述酰化試劑與所述間苯二甲酸的摩爾比為(2 5):1。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述?；磻?yīng)的溫度為50 100°C，所述?；磻?yīng)的時(shí)間為4 8h。
9.權(quán)利要求3所述的間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸的制備方法，包括以下步驟:將間苯二甲酸與磺化試劑進(jìn)行磺化反應(yīng)，得到5-磺基間苯二甲酸； 將所述5-磺基間苯二甲酸與酰化試劑進(jìn)行?；磻?yīng)，然后與四氫糠醇進(jìn)行醇解，得到間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸。
10.如式(I)所示的間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸鹽或如式(II)所示的間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸作為聚乳酸成核劑的應(yīng)用。
11.一種聚乳酸樹(shù)脂，其特征在于，所述聚乳酸樹(shù)脂包括如式(I )所示的間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸鹽或如式(II)所示的間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的聚乳酸，其特征在于，所述聚乳酸樹(shù)脂中的聚乳酸與所述間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸的質(zhì)量比為100:(0.5 5);所述聚乳酸樹(shù)脂中的聚乳酸與所述間苯二甲酸二四 氫糠酯-5-磺酸鹽的質(zhì)量比為100: (0.5 5)。
全文摘要
本發(fā)明提供了間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸、間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸鹽、其制備方法以及應(yīng)用與聚乳酸樹(shù)脂。本發(fā)明以間苯二甲酸為原料，首先進(jìn)行磺化反應(yīng)，合成了5-磺基間苯二甲酸；再進(jìn)行?；磻?yīng)，進(jìn)而與四氫糠醇進(jìn)行醇解反應(yīng)，得到間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸。將得到的間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸與金屬、金屬氧化物、金屬氫氧化物和金屬的鹽中的一種進(jìn)行反應(yīng)，得到間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸鹽。將所述間苯二甲酸二四氫糠酯-5-磺酸或其鹽用于聚乳酸樹(shù)脂的成核劑，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，聚乳酸的結(jié)晶速率及結(jié)晶度具有明顯的提高。
文檔編號(hào)C08G63/688GK103224478SQ20131014760
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月25日
發(fā)明者孫志強(qiáng), 張涵, 龐烜, 莊秀麗, 陳文啟, 陳學(xué)思 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所