專利名稱：一種三元共聚嵌段硅油合成方法
技術領域：
本發明涉及一種改性硅油的合成方法，具體為三元共聚嵌段硅油合成方法。
背景技術：
目前，以各種氨基改性硅油乳液為主的柔軟劑被廣泛用于棉、絲、羊毛及滌綸等紡織品的后整理加工，整理的織物具有柔軟、滑爽、美觀、耐洗和穿著舒適的性能。該類產品已被人們所接受。不足之處主要表現在經其整理的織物呈疏水性，穿著時感覺悶熱且難以洗滌；用它整理的淺色及白色織物，在經過高溫焙烘后，會出現不同程度的黃變現象，很多氨基改性有機硅乳液的穩定性很差，常在儲運和應用過程中出現“破乳漂油”現象；在浸軋使用過程中有粘輥現象產生。為了克服傳統氨基硅油上述缺點，人們采用各種方法進行改進，有側鏈聚醚改性，也有環氧改性或羧基改性，改性后的硅油穩定性提高，但手感偏差。
發明內容
本發明所要解決的技 術問題是，提供一種三元共聚嵌段硅油合成方法，該方法所制得的三元共聚嵌段硅油。本發明的技術方案:為解決上述技術問題，本發明三元共聚嵌段硅油合成方法依次包括如下步驟，各成分用量以質量份計算:
A、在反應容器中加入100份二甲基環硅氧烷或八甲基環四硅氧烷、4份端環氧雙封頭齊U、15份二甲基乙酰胺，升溫至70-80°C，加入0.02-0.1份堿催化劑，再升溫至110_120°C，反應3-4h，然后緩慢開真空，抽出溶劑和低分子量物質，并保持升溫至140-145°C，保溫并保持真空2h，得到端環氧硅油；
B、在反應容器中加入步驟A所制得的端環氧基硅油80-100份，聚醚多元醇6-30份，異丙醇150份，在80-86°C下進行回流反應6-15h，最后減壓脫除異丙醇或加丙二醇置換溶劑，得到氨基聚醚嵌段硅油。進一步地，步驟A中所述堿催化劑為氫氧化鉀。進一步地，步驟B所述聚醚多元醇由2-10份聚醚多元醇203、2_10份聚醚多元醇206以及2-10份聚醚多元醇209組成。進一步地，步驟A中所述的端環氧雙封頭劑由下述物質制備得到，各物質用量以質量份計算:
在耐壓反應釜中加入35份含氫雙封頭的四甲基二氫基二硅氧烷、42份烯丙基縮水甘油醚、100份二甲基乙酰胺，攪拌均勻，加入I份1% (質量)的氯鉬酸乙醇溶液，然后封閉反應釜，升溫至90-95°C反應7-8h，最后將反應物減壓蒸餾，除去溶劑得端環氧雙封頭劑。本發明的三元嵌段共聚硅油不僅具有高溫下穩定、無破乳分層現象、自乳化特性等優點，而由于在硅氧烷骨架中進行氨基與聚醚基線性嵌段共聚，合成新的線性氨基聚醚基嵌段共聚物，即三元嵌段共聚硅油由于氨基的錨固作用，使得整個聚硅氧烷能牢固結合在織物表面，保持了聚硅氧烷原有的柔軟平滑性，親水性的聚醚鏈段則以倒狀的形式存在于纖維表面，水分子在纖維表面不受阻礙的傳遞，形成柔軟與親水的兼容，這是有機硅柔軟劑發展的一個新階段，也是未來的發展方向。一般三元嵌段共聚硅油的滑爽感都很好，而蓬松感做好就不太容易，本發明所合成的端環氧硅油中間體能夠給后面反應帶來很大的調節余地，保證了蓬松感。本發明工藝過程中涉及以下兩方面調節:一、調節合成的端環氧硅油分子量大小；二、調節聚醚種類和用量，從而調整織物的手感偏向性。總的來說，織物使用本發明三元嵌段共聚硅油后的手感好，即蓬松感，滑爽感，織物無黃變或低黃變。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此。本發明的實施例1:
本發明的總體思路為:先將端含氫硅油與烯丙基縮水甘油醚在鉬金屬催化下，進行硅氧烷端氫鍵與碳雙鍵加成反應生成端環氧雙封頭(也可以是市售端環氧雙封頭)，然后將端環氧雙封頭與D4 (八甲基環四硅氧烷)或DMC (二甲基環硅氧烷)開環聚合成端環氧硅油，然后，將加成物在溶劑條件下與聚醚反應縮合。反應式如下:
權利要求
1.一種三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于該合成方法包括下述反應步驟，各成分用量以質量份計算: A、在反應容器中加入100份二甲基環硅氧烷或八甲基環四硅氧烷、4份端環氧雙封頭齊U、15份二甲基乙酰胺，升溫至70-80°C，加入0.02-0.1份堿催化劑，再升溫至110_120°C，反應3-4h，然后緩慢開真空，抽出溶劑和低分子量物質，并保持升溫至140-145°C，保溫并保持真空2h，得到端環氧硅油； B、在反應容器中加入步驟A所制得的端環氧基硅油80-100份，聚醚多元醇6-30份，異丙醇150份，在80-86°C下進行回流反應6-15h，最后減壓脫除異丙醇或加丙二醇置換溶劑，得到氨基聚醚嵌段硅油。
2.根據權利要求1所述的三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于步驟A中所述堿催化劑為氫氧化鉀。
3.根據權利要求1所述的三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于步驟B所述聚醚多元醇由2-10份聚醚多元醇203、2-10份聚醚多元醇206以及2_10份聚醚多元醇209組成。
4.根據權利要求1所述的三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于步驟A中所述的端環氧雙封頭劑由下述物質制備得到，各物質用量以質量份計算: 在耐壓反應釜中加入35份含氫雙封頭的四甲基二氫基二硅氧烷、42份烯丙基縮水甘油醚、100份二甲基乙酰胺，攪拌均勻，加入I份1% (質量)的氯鉬酸乙醇溶液，然后封閉反應釜，升溫至90-95°C反應7-8h， 最后將反應物減壓蒸餾，除去溶劑得端環氧雙封頭劑。
全文摘要
本發明公開了一種三元共聚嵌段硅油合成方法，各成分用量以質量份計A、加100份二甲基環硅氧烷或八甲基環四硅氧烷、4份端環氧雙封頭劑、15份二甲基乙酰胺，升溫至70-80℃，加0.02-0.1份堿催化劑，升溫至110-120℃，反應3-4h，緩慢開真空，抽出溶劑和低分子量物質，保持升溫至140-145℃，保溫并保持真空2h，得端環氧硅油；B、加入端環氧基硅油80-100份，聚醚多元醇6-30份，異丙醇150份，8O-86℃下回流反應6-15h，減壓脫除異丙醇或加丙二醇置換溶劑，得氨基聚醚嵌段硅油。織物使用本發明三元嵌段共聚硅油后的手感好，即蓬松感，滑爽感，織物無黃變或低黃變。
文檔編號C08G77/18GK103214676SQ20131012383
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月11日 優先權日2013年4月11日
發明者邵國標 申請人:浙江捷發科技有限公司