專利名稱：一種氟硅橡膠及其制備方法
技術領域：
本發明涉及橡膠領域，特別涉及氟硅橡膠及其制備方法。
背景技術：
氟硅橡膠是至今應用最普遍的氟硅系列新材料。由于氟是電負性最強的元素，其與碳原子連接成的C-F鍵相當穩定，耐熱性也較高。將氟元素引入硅氧烷中，不但具有硅氧烷優越的耐熱性、耐候性、憎水性及脫膜性，而且具有含氟化合物的防水、耐油和耐溶劑性等性能。因此，氟硅橡膠可以在-60 200°C的溫度區域中使用，而且具有耐油、耐溶劑性等優良的性能。氟硅橡膠已經應用于宇航、飛機、汽車、石油化工、機械、人工器官等重要工業部門及國防、交通運輸、醫學、電子電器等領域。氟硅橡膠的種類很多，目前大規模生產的氟硅橡膠是由硅氧鍵形成主鏈，而硅原子上帶有甲基和3，3，3-三氟丙烯基的Y-三氟丙甲基硅氧烷高分子聚合物。氟硅橡膠的加工過程為:將氟硅生膠依次經過混煉、擠出、壓延、粘合和硫化，得到交聯的氟硅橡膠。氟硅生膠比較柔軟，具有一定的可塑性。對于高溫硫化氟硅橡膠膠料，若用白炭黑作為補強齊IJ，要進行二段硫化，采用炭黑作為填料則不必。一段硫化普遍采用平板加壓硫化，溫度在110 170°C之間，硫化時間在30分鐘以下。二段硫化溫度在電熱鼓風箱中進行，采用逐步升溫的方式，達到200 250°C后保持恒溫，時間在數小時至數十小時不等。但是，隨著三氟丙烯基的引入，硫化困難。
發明內容
本發明解決的技術問題在 于提供一種氟硅橡膠的制備方法，避免硫化過程，方法簡單。本發明公開了一種氟硅橡膠的制備方法，包括以下步驟:將5 10重量份的防老耐熱添加劑、2 5重量份的結構控制劑、20 30重量份的硅橡膠混煉膠和開煉薄通后的50 70重量份的氟橡膠生膠混合均勻后，加入3 6重量份的增塑劑和5 8重量份著色劑混煉，薄通后得到母料；將所述母料進行電子輻照，得到氟硅橡膠。優選的，所述電子輻照的強度為150 200KGy。優選的，所述混合的溫度為180 220 V。優選的，所述混煉的時間為15 20分鐘。優選的，所述氟橡膠生膠為AM50生膠。優選的，所述防老耐熱添加劑為活性氧化鎂和活性氧化鈣的混合物，所述活性氧化鎂和活性氧化鈣的質量比為(I 2):1。優選的，所述結構控制劑為二苯基硅二醇。優選的，所述增塑劑為硬脂酸鋅。優選的，所述增塑劑為耐磨炭黑。
本發明還公開了一種氟硅橡膠，由以下組分經過電子輻照得到:50 70重量份的氟橡膠生膠；20 30重量份的硅橡膠混煉膠；5 10重量份的防老耐熱添加劑；2 5重量份的結構控制劑；3 6重量份的增塑劑；5 8重量份的著色劑。與現有技術相比，本發明將防老耐熱添加劑、結構控制劑、硅橡膠混煉膠、氟橡膠生膠、增塑劑和著色劑混煉薄通得到的母料進行電子輻照，得到氟硅橡膠。本發明采用電子輻照的方法使混煉得到的母料交聯，得到性能優異的氟硅橡膠，無需復雜的硫化過程。制備工藝簡單。同時，本發明采用的主要原料為氟橡膠生膠和硅橡膠混煉膠，成本低廉且容易獲得。實驗結果表明，本發明電子輻照方法得到的氟硅橡膠完全符合氟硅橡膠制品的性能要求。
具體實施例方式為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。本發明實施例公開了一種氟硅橡膠的制備方法，包括以下步驟:
將5 10重量份的防老耐熱添加劑、2 5重量份的結構控制劑、20 30重量份的硅橡膠混煉膠和開煉薄通后的50 70重量份的氟橡膠生膠混合均勻后，加入3 6重量份的增塑劑和5 8重量份著色劑混煉，薄通后得到母料；將所述母料進行電子輻照，得到氟硅橡膠。本發明以硅橡膠混煉膠和氟橡膠生膠為主要的原料，以防老耐熱添加劑、結構控制劑、增塑劑和著色劑為填料制備氟硅橡膠。所述硅橡膠混煉膠來源廣泛，價格便宜，由市場購得即可，優選為邁圖高新材料集團生產的型號為1610的混煉膠。所述硅橡膠混煉膠的用量為20 30重量份，優選為22 28重量份。所述氟橡膠生膠來源廣泛，價格便宜，由市場購得即可，優選為AM50生膠。所述氟橡膠生膠的用量為50 70重量份，優選為55 65重量份。所述氟橡膠生膠在制備母料前，經過開煉及薄通，以降低橡膠的門尼粘度，提高工藝操作與加工性能。本發明對開煉薄通的方法沒有特殊限制，按照本領域技術人員熟知的方式即可。所述防老耐熱添加劑優選為活性氧化鎂和活性氧化鈣的混合物，所述活性氧化鎂和活性氧化鈣的質量比為(I 2):1。所述防老耐熱添加劑的用量優選為5 10重量份，優選為6 8重量份。所述結構控制劑的作用為防止、延遲或減少硅橡膠結構化傾向，降低硅橡膠的凝膠含量，從而改善故意橡膠的加工性能。所述結構控制劑優選為含有羥基或硼原子的低分子有機娃化合物，更優選為_■苯基娃_■醇或甲基苯基_■乙氧基娃燒，最優選為_■苯基娃_■醇。所述結構控制劑的用量為2 5重量份，優選為3 4重量份。本發明對結構控制劑的來源沒有特殊限制，市場購得即可。所述增塑劑可解決氟硅橡膠粘度過大的問題，優選為硬脂酸鋅。所述增塑劑的來源沒有特殊限制，由市場購得即可，所述增塑劑的用量為3 6重量份，優選為3 5重量份。所述著色劑優選為耐磨炭黑N330，能夠賦予膠料較好的槍神性能、抗撕裂性性能和彈性。本發明對所述著色劑的來源沒有特殊限制，由市場購得即可。所述著色劑的用量為5 8重量份,優選為6 7重量份。在本發明中，首先將防老耐熱添加劑、結構控制劑、20 30重量硅橡膠混煉膠和開煉薄通后的氟橡膠生膠混合均勻，所述混合的溫度優選為180 220°C。然后加入增塑劑和著色劑進行混煉，薄通后得到母料。所述混煉的溫度優選為180 220°C，所述混煉的時間為15 20分鐘。所述薄通優選為2 5次。得到母料后，對所述母料進行電子輻照。所述母料經電子輻照后，發生了交聯反應，將氟原子引入硅氧鏈中，無需硫化過程，即可得到性能優異的氟硅橡膠。所述電子輻照的強度優選為150 200KGy，更優選為160 180KGy。本發明還提供了一種氟硅橡膠，由以下組分經過電子輻照得到:50 70重量份的氟橡膠生膠；20 30重量份的硅橡膠 混煉膠；5 10重量份的防老耐熱添加劑；2 5重量份的結構控制劑；3 6重量份的增塑劑；5 8重量份的著色劑。所述氟硅橡膠由上述技術方案所述的制備方法得到。對所述氟硅橡膠進行性能測試，結果表明，本發明的氟硅橡膠的力學性能及耐油性能均可達到氟硅橡膠制品的性能要求，與經過硫化交聯得到的氟硅橡膠性能相似。為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的氟硅橡膠及其制備方法進行說明，本發明的保護范圍不受以下實施例的限制。以下實施例中使用的氟橡膠生膠為上海東氟化工科技有限公司型號AM50的產品。硅橡膠混煉膠為邁圖高新材料集團，型號為1610的硅橡膠混煉膠；耐磨炭黑為上海卡博特化工有限公司，型號N330的產品。實施例1將500g的氟橡膠生膠，開煉薄通之后，加入200g的硅橡膠混煉膠，50g活性氧化鎂，30g的活性氧化鈣，20g的二苯基硅二醇，在180°C混料均勻后，加入30g硬脂酸，50g耐磨炭黑N330混煉15-20分鐘，薄通3遍，得到氟硅橡膠的母料；將其用油壓機壓片，用電子加速器輻照150KGy，便得到輻射交聯氟硅橡膠。實施例2將500g的氟橡膠生膠，開煉薄通之后，加入300g的硅橡膠混煉膠，50g活性氧化鎂，30g的活性氧化鈣，50g的二苯基硅二醇，在180°C混料均勻后，加入40g硬脂酸，60g耐磨炭黑N330混煉15-20分鐘，薄通3遍，得到氟硅橡膠的母料；將其用油壓機壓片，用電子加速器輻照180KGy，便得到輻射交聯氟硅橡膠。
實施例3將700g的氟橡膠生膠，開煉薄通之后，加入250g的硅橡膠混煉膠，50g活性氧化鎂，50g的活性氧化鈣，20g的二苯基硅二醇，在180°C混料均勻后，加入60g硬脂酸，IOOg耐磨炭黑N330混煉15-20分鐘，薄通3遍，得到氟硅橡膠的母料；將其用油壓機壓片，用電子加速器輻照200KGy，便得到輻射交聯氟硅橡膠。所制備樣品的性能參數如表I所示。表I各實施例制備的氟硅橡膠的性能參數·
權利要求
1.一種氟硅橡膠的制備方法，包括以下步驟: 將5 10重量份的防老耐熱添加劑、2 5重量份的結構控制劑、20 30重量份的硅橡膠混煉膠和開煉薄通后的50 70重量份的氟橡膠生膠混合均勻后，加入3 6重量份的增塑劑和5 8重量份著色劑混煉，薄通后得到母料； 將所述母料進行電子輻照，得到氟硅橡膠。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述電子輻照的強度為150 200KGy。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合的溫度為180 220°C。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混煉的時間為15 20分鐘。
5.根據權利要求1所述的氟硅橡膠，其特征在于，所述氟橡膠生膠為AM50生膠。
6.根據權利要求1所述的氟硅橡膠，其特征在于，所述防老耐熱添加劑為活性氧化鎂和活性氧化鈣的混合物，所述活性氧化鎂和活性氧化鈣的質量比為(I 2):1。
7.根據權利要求1所述的氟硅橡膠，其特征在于，所述結構控制劑為二苯基硅二醇。
8.根據權利要求1所述的氟硅橡膠，其特征在于，所述增塑劑為硬脂酸鋅。
9.根據權利要求1所述的氟硅橡膠，其特征在于，所述增塑劑為耐磨炭黑。
10.一種氟硅橡膠，由以下組分經過電子輻照得到: 50 70重量份的氟 橡膠生膠； 20 30重量份的硅橡膠混煉膠； 5 10重量份的防老耐熱添加劑； 2 5重量份的結構控制劑； 3 6重量份的增塑劑； 5 8重量份的著色劑。
全文摘要
本發明提供一種氟硅橡膠的制備方法為將5～10重量份的防老耐熱添加劑、2～5重量份的結構控制劑、20～30重量份的硅橡膠混煉膠和開煉薄通后的50～70重量份的氟橡膠生膠混合均勻后，加入3～6重量份的增塑劑和5～8重量份著色劑混煉，薄通后得到母料；將所述母料進行電子輻照，得到氟硅橡膠。本發明還提供了上述方法制備的氟硅橡膠。本發明采用電子輻照的方法使混煉得到的母料交聯，得到性能優異的氟硅橡膠，無需復雜的硫化過程。制備工藝簡單。同時，本發明采用的主要原料為氟橡膠生膠和硅橡膠混煉膠，成本低廉且容易獲得。實驗結果表明，本發明電子輻照方法得到的氟硅橡膠完全符合氟硅橡膠制品的性能要求。
文檔編號C08K5/5419GK103146005SQ20131010516
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月28日 優先權日2013年3月28日
發明者戚云霞, 劉萬利, 侯國平, 徐義全 申請人:中科英華高技術股份有限公司