專利名稱：一種苯基次膦酸鋁的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種阻燃劑的制備方法，尤其涉及一種苯基次膦酸鋁阻燃劑的制備方法。
背景技術：
苯基次膦酸鋁色白、無毒，熱穩定性、水解穩定性都很好，無揮發性，耐油性能好，用其制成的產品在加工中 不引起聚合物的分解，也不影響塑料模制組合物且耐寒耐候性強。與其他阻燃劑協同使用可以優勢互補，對機體物質具有催化成炭作用，增強阻燃性能，是一種高效的協效阻燃劑。2011年羅園用苯基次膦酸鋁復配三聚氰胺焦磷酸鹽對玻纖增強聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)進行阻燃改性研究，[羅園，胡志等.苯基次膦酸鋁用于玻纖增強PBT的無鹵阻燃[J].高分子材料科學與工程，2011，27(10):109-112.]實驗結果表明，苯基次膦酸鋁與三聚氰胺焦磷酸鹽復配后通過化學反應促進了材料的提前分解，有利于在材料表面形成保護性炭層，從而提高了材料的阻燃性能。2010年劉鵬使用新型阻燃劑苯基次膦酸鋁和MC復配阻燃體系對玻纖增強PA6進行阻燃改性[劉鵬，王忠衛等.一種新型次膦酸鹽阻燃PA6的制備及其阻燃性能[J].塑料，2010, 39(2): 111-112.]。結果表明:當阻燃劑添加量為18%時，玻纖含量為30%的改性PA6的氧指數和垂直燃燒測試分別達到32%和V-O級。有關苯基次膦酸鋁的制備方法，2011年CN102174060A報道了一種苯基次膦酸鋁的制備方法，其步驟為:1.在氮氣氣氛和40 100°C下將苯膦二氯滴入水中，反應I 6小時，制得苯基次膦酸。2.將反應液體降至室溫使苯基次膦酸析出，調節pH為中性至弱堿性。
3.緩慢滴加氯化鋁溶液于苯基次膦酸中，反應I 2小時，得到目標產物。此制備方法反應時間長，過程繁瑣；氮氣保護增加成本并提高了加料設備要求;第2步溶液的pH為中性至弱堿性這樣會使Al3+部分轉化為Al (OH)2\A1 (OH)2+，降低了鋁離子的利用率；第3步中所用的氯化鋁因其水解不穩定，易變質。
發明內容
本發明的主要目的在于提供一種新的苯基次膦酸鋁制備方法，克服現有的苯基次膦酸鋁制備方法存在的缺陷，簡化苯基次膦酸鋁的合成工藝，反應條件溫和、時間短、耗能低、腐蝕小、污染少，產品純度好、產率高，易于實現工業化生產。本發明采用以下技術方案:一種苯基次膦酸鋁的制備方法，所述制備方法包括如下步驟，a.制備硝酸鋁或者硫酸鋁水溶液；b.將所述硝酸鋁或硫酸鋁溶液緩慢滴加入苯膦二氯中；c.滴畢，調節溶液pH值，加熱反應生成目標產物苯基次膦酸鋁。前述的苯基次膦酸鋁的制備方法，其反應原理可以化學式表示如下:
權利要求
1.一種苯基次膦酸鋁的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括如下步驟， a.制備硝酸招或者硫酸招水溶液； b.將所述硝酸鋁或硫酸鋁溶液緩慢滴加入苯膦二氯中； c.滴畢，調節溶液pH值，加熱反應生成目標產物苯基次膦酸鋁。
2.根據權利要求1所述的苯基次膦酸鋁的制備方法，其特征在于:所述步驟a中硝酸招或者硫酸招溶液摩爾濃度為0.rimol/Lo
3.根據權利要求1所述的苯基次膦酸鋁的制備方法，其特征在于:所述步驟b中苯膦二氯與硝酸鋁的摩爾比為3:1，與硫酸鋁的摩爾比為6:1。
4.根據權利要求1所述的苯基次膦酸鋁的制備方法，其特征在于:所述步驟b中滴加溫度為O 40°C。
5.根據權利要求1所述的苯基次膦酸鋁的制備方法，其特征在于:所述步驟c的加熱反應溫度為40 100°C。
6.根據權利要求1所述的苯基次膦酸鋁的制備方法，其特征在于:所述步驟c的PH值為 Γ6.5。
7.根據權利要求1所述的苯基次膦酸鋁的制備方法，其特征在于:所述步驟c中加熱反應時間為I 3小時。
8.根據權利要求1所述的苯基 次膦酸鋁的制備方法，其特征在于:所述步驟c反應結束以后，自然冷卻，過濾得到粗品苯基次膦酸鋁，再用蒸餾水洗滌、過濾、110°C下烘干得純品苯基次膦酸鋁。
全文摘要
本發明公開一種苯基次膦酸鋁的制備方法，所述制備方法包括如下步驟，a.制備0.1～1mol/L硝酸鋁或者硫酸鋁溶液；b.在0～40℃溫度條件下將所述硝酸鋁或硫酸鋁溶液緩慢滴加入苯膦二氯中；c.滴畢，加熱并調節溶液pH值，40～100℃反應1～3小時生成目標產物苯基次膦酸鋁。本發明方法采用硫酸鋁或硝酸鋁與苯膦二氯在酸性條件下直接反應“一步法”制備苯基次膦酸鋁，目標產物的產率在87%～96%；所得苯基次膦酸鋁為白色粉末，無需進行顏色處理，純度較高；簡化了現有的工藝路線，反應時間較短，對環境友好，成本低廉，更適于工業化生產。
文檔編號C08K5/5313GK103146022SQ20131008564
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月18日 優先權日2013年3月18日
發明者楊錦飛, 職慧珍, 張鵬, 楊旭峰, 黃小冬 申請人:南京師范大學