專利名稱：一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法
技術領域：
本發明屬于藻酸鹽制備方法領域，尤其涉及一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法。
背景技術：
藻酸鹽印模材料的反應原理是藻酸鹽在水溶液中與硫酸鈣反應形成海藻酸鈣凝膠，通過磷酸鹽控制反應時間，形成一種彈性不可逆的印模材料。這種藻酸鹽配合形成的齒科印模材料，是目前應用最廣泛的一類印模材料，常用的藻酸鹽有海藻酸鈉、海藻酸鉀。為了獲得精確的印模，印模材料必須具備一定的性能要求粉體具有良好的流動 性、分散性和穩定性；使用操作保持一定的操作時間、適當的凝固時間；成膜具有一定的抗壓強度、彈性和良好的形變恢復性。
藻酸鹽作為印模材料的主要成膜基料，其質量直接影響印模材料的性能。藻酸鹽的水分、粘度影響粉體的穩定性，粘度、粒度和純度影響流動性和操作時間內的反應完全程度，古羅糖醛酸和甘露糖醛酸含量比影響凝膠強度、彈性和形變恢復，當然藻酸鹽印模材料的配方及其他成分的質量也會影響印模性能。因此必須有針對性的對印模材料以及藻酸鹽的水分、粒度、粘度、純度等指標進行研究。關于齒科藻酸鹽印模材料的資料有很多，有關于海藻酸鈉制備技術的，也有進行配方要求的，如專利CN10181183A高強度齒科藻酸鹽印模材料，通過選用凝膠剛性較強的高G海藻酸鹽，添加黃原膠、黃耆膠、聚丙烯酸鈉中的一種或幾種，與海藻酸鹽協同增效，提高凝膠柔韌性，制成高強度齒科藻酸鹽印模材料，該專利只從配方上解決了藻酸鹽印模材強度低的問題。但對齒科印模材料用的藻酸鹽進行全面質量要求，并形成特定制備方法的還未見報道。
發明內容
本發明提供了一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，利用本發明方法生產的藻酸鹽純度高、穩定性好，可以提高藻酸鹽印模材料的流動性與取模數，解決了藻酸鹽印模材料凝溢、滲潤進而導致的形穩性不好的問題，從而提高了藻酸鹽印模材料的準確性，制得的齒科印模材料具有很好的成膜性能和穩定性能。為實現上述發明目的，本發明采用下述技術方案予以實現
一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，它包括以下步驟
(1)以古羅糖醛酸含量為45-65%的褐藻為原料，用水浸洗，加堿消化后，加水稀釋，發泡、漂浮分離制得清膠液；
(2)使用助濾劑對清膠液過濾得到膠液；
(3)過濾后的膠液加酸轉化成海藻酸，脫水；
(4)脫水后的海藻酸以有機溶劑為介質，加堿液至PH6-8；
(5)脫水，使用氣流干燥與微波能相結合進行干燥，粉碎。
對上述技術方案的進一步改進所述步驟(I)中加堿消化的條件為溫度45_75°C，消化時間為8_14h。對上述技術方案的進一步改進所述步驟(2)中助濾劑為硅藻土，過濾設備為壓力式過濾或真空過濾機。對上述技術方案的進一步改進所述步驟(3)中酸化所用的酸為5-15%硫酸或鹽酸。對上述技術方案的進一步改進所述步驟(4)中所用的堿為氫氧化鈉或是氫氧化鉀。對上述技術方案的進一步改進所述步驟(4)中的有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種。 對上述技術方案的進一步改進所述步驟(5)中使用氣流干燥至水分含量為15-25%，再使用微波能干燥至水分5-15%。對上述技術方案的進一步改進所述步驟(5)中氣流干燥所用的設備為閃蒸干燥機、脈沖氣流干燥機或沸騰干燥機中的一種。對上述技術方案的進一步改進所述步驟(5)中粉碎到150-200目。與現有技術相比，本發明的優點和積極效果是1、本發明選用古羅糖醛酸含量為45-65%的褐藻，從原料上保證印模材料具有更好的抗壓強度、彈性和良好的形變恢復性。2、本發明通過控制藻酸鹽的提取工藝，從而保證制品符合粘度要求，提高產品的純度，有利于提聞印1旲材料的性能。3、本發明將氣流與微波能相結合的干燥方式應用于干燥藻酸鹽，藻酸鹽為水溶性膠體，實際上在藻酸鹽分子都帶1-2分子的結合水，使用常規的干燥方式，在干燥過程中藻酸鹽容易自身形成膜，阻礙內部水分的蒸發，致使使用常規的干燥方式干燥至水分很低非常困難，需要高溫、長時間，這對海藻酸鹽的粘度及性能破壞非常嚴重，本發明使用氣流與微波能相結合的干燥方式既降低了藻酸鹽內的水分，又提高了產品的穩定性。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明的技術方案作進一步詳細的說明。實施例1
本發明所述齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法包括以下步驟1、選用古羅糖醒酸含量47%的巨藻(Lessonia Nigrescens),加水浸泡洗漆后,加入純堿在70°C下消化10h，然后加水稀釋過濾，發泡、漂浮分離制得清膠液。2、以硅藻土為助濾劑進行精濾得到膠液；
3、精濾后的膠液加10%硫酸轉化成海藻酸，并進行脫水；
4、脫水后的海藻酸，以酒精為介質，與氫氧化鈉進行中和至PH6-8。5、脫水造粒后，用沸騰式干燥機干燥到水分20%，再用微波能干燥至水分含量11%，粉碎至200目。所得藻酸鈉產品粘度270mPa · s, pH :6. 3，1%溶液透明度43cm，水分11%。實施例2本發明所述齒科用藻酸鹽印模材料的制備方法包括以下步驟1、選用古羅糖醒酸含量62%的巨藻(Lessonia Flavicans),加水浸泡洗漆后，加入純堿在68°C下消化12h，然后加水稀釋過濾，發泡、漂浮分離制得清膠液。2、以硅藻土為助濾劑進行精濾得到膠液；
3、精濾后的膠液加入10%鹽酸轉化成海藻酸，并進行脫水；
4、海藻酸脫水后，以甲醇為介質，與氫氧化鉀進行中和至PH6-8。5、脫水造粒后，用閃蒸干燥機干燥至水分22%，再用微波干燥機干燥至水分12%，粉碎至170目。
所得藻酸鉀產品粘度390 mPa · s，pH :7. 3，1%溶液透明度48cm，水分12%。以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其進行限制；盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的普通技術人員來說，依然可以對前述實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明所要求保護的技術方案的精神和范圍。
權利要求
1.一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于它包括以下步驟(1)以古羅糖醛酸含量為45-65%的褐藻為原料，用水浸洗，加堿消化后，加水稀釋，發泡、漂浮分離制得清膠液；(2)使用助濾劑對清膠液過濾得到膠液；(3)過濾后的膠液加酸轉化成海藻酸，脫水；(4)脫水后的海藻酸以有機溶劑為介質，加堿液至PH6-8；(5)脫水，使用氣流干燥與微波能相結合進行干燥，粉碎。
2.根據權利要求1所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟⑴中加堿消化的條件為溫度45-75°C，消化時間為8-14h。
3.根據權利要求1所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中助濾劑為硅藻土，過濾設備為壓力式過濾或真空過濾機。
4.根據權利要求1或2所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中酸化所用的酸為5-15%硫酸或鹽酸。
5.根據權利要求1所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中所用的堿為氫氧化鈉或是氫氧化鉀。
6.根據權利要求1所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中的有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種。
7.根據權利要求1或2所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中使用氣流干燥至水分含量為15-25%，再使用微波能干燥至水分5-15%。
8.根據權利要求7所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中氣流干燥所用的設備為閃蒸干燥機、脈沖氣流干燥機或沸騰干燥機中的一種。
9.根據權利要求1所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中粉碎到150-200目。
全文摘要
本發明提供了一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，該方法以選擇合適的褐藻為原料，控制消化條件，稀釋膠液以硅藻土為助濾劑過濾，酸化提取海藻酸，液相中和，采用氣流與微波能相結合干燥，粉碎。本發明從原料上保證印模材料具有更好的抗壓強度、彈性和良好的形變恢復性；通過控制提取工藝，保證制品符合粘度要求，提高了產品的純度，有利于提高印模材料的性能；本發明使用氣流與微波能相結合的干燥方式降低了藻酸鹽內的水分，提高了產品的穩定性。
文檔編號C08B37/04GK102993330SQ20121055768
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月20日 優先權日2012年12月20日
發明者張國防, 安豐欣, 劉俊霞, 申勝標, 周志華 申請人:青島明月海藻集團有限公司