專利名稱：一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法，屬化工領域。
背景技術：
丙烯酸酯乳液具有良好的附著力、耐候性，因其性能優異而應用廣泛，目前丙烯酸酯主要是溶劑型的，對環境污染大，而水性丙烯酸酯的耐水性和穩定性較差，有機硅具有低表面能的優點，將含硅基團引入到丙烯酸酯復合物中不僅可以保持原有的成膜性和耐候性，還能有效地提高膠膜的穩定性，彌補了丙烯酸酯穩定性差、耐水性差的缺點。
發明內容
本發明的目的是提供一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法，得到的丙烯酸酯具有優異的耐水性和熱穩 定性。為實現以上目的，本發明的一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法，其步驟具體為
(I)將蒸餾水、乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)攪拌20min，轉速為500r/min，制得混合溶液。(2)將溫度升至75°C，加入引發劑過硫酸銨(APS)。(3)加入丙烯酸丁酯(BA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合單體,反應2h。(4)升至90°C，加入硅烷偶聯劑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性丙烯酸酯體系，攪拌反應2h，轉速為lOOOr/min，制得硅烷偶聯劑改性的丙烯酸酯。步驟(I)中水的用量為35份，SDS的用量為3份。步驟(2)中APS的用量為O. 3份。步驟(3)中BA:EEA:MMA=10:9:1，優選為 BA 為 40 份，EEA 為 36 份，MMA 為 4 份。步驟⑷中KH-570的用量為2-5份。本發明產生的有益效果為，本專利在蒸餾水、乳化劑的混合溶液中，加入引發劑過硫酸銨(APS)，加入丙烯酸丁酯(BA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合單體反應，加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)進行改性，得到硅烷偶聯劑改性的丙烯酸酯乳液，經過硅烷偶聯劑改性后，硅鏈段在丙烯酸共聚物的表面富集，使得共聚物的表面接觸角變大，共聚物具有疏水疏油性，丙烯酸酯的耐水性增強。此外，硅烷偶聯劑KH-570的引入，使得聚合物分子鏈間形成了鍵能較大的S1-O-Si交聯網鏈，當聚合物分子受到熱降解時，這些高鍵能網鏈會使得聚合物分子量減小速率變慢，從而使整個聚合物的分解溫度得到明顯的提高，提高材料的耐熱性。
實施例實施例1 :在500r/min的條件下，將35份蒸餾水、3份乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)攪拌20min制得混合溶液。將溫度升至75°C，加入O. 3份引發劑過硫酸銨(APS)。加入40份丙烯酸丁酯(BA)、36份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、4份甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合單體，繼續攪拌反應2h。升溫至90°C，轉速提升至lOOOr/min，加入2份硅烷偶聯劑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，反應2h，制得硅烷偶聯劑改性的丙烯酸酯。丙烯酸酯微乳液膠膜的吸水率為17. 1%，最大分解速率溫度為375°C。實施例2:
在500r/min的條件下，將35份蒸餾水、3份乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)攪拌20min制得混合溶液。將溫度升至75°C，加入O. 3份引發劑過硫酸銨(APS)。加入40份丙烯酸丁酯(BA)、36份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、4份甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合單體，繼續攪拌反應2h。升溫至90°C，轉速提升至lOOOr/min，加入3份硅烷偶聯劑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，反應2h，制得硅烷偶聯劑改性的丙烯酸酯。丙烯酸酯微乳液膠 膜的吸水率為16. 3%，最大分解速率溫度為379°C。實施例3:
在500r/min的條件下，將35份蒸餾水、3份乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)攪拌20min制得混合溶液。將溫度升至75°C，加入O. 3份引發劑過硫酸銨(APS)。加入40份丙烯酸丁酯(BA)、36份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、4份甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合單體，繼續攪拌反應2h。升溫至90°C，轉速提升至lOOOr/min，加入4份硅烷偶聯劑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，反應2h，制得硅烷偶聯劑改性的丙烯酸酯。丙烯酸酯微乳液膠膜的吸水率為14. 4%，最大分解速率溫度為383°C。實施例4:
在500r/min的條件下，將35份蒸餾水、3份乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)攪拌20min制得混合溶液。將溫度升至75°C，加入O. 3份引發劑過硫酸銨(APS)。加入40份丙烯酸丁酯(BA)、36份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、4份甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合單體，繼續攪拌反應2h。升溫至90°C，轉速提升至lOOOr/min，加入5份硅烷偶聯劑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，反應2h，制得硅烷偶聯劑改性的丙烯酸酯。丙烯酸酯微乳液膠膜的吸水率為12. 7%，最大分解速率溫度為393°C。
權利要求
1.一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法，其特征在于步驟如下 (1)將蒸餾水、乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)攪拌20min制得混合溶液； (2)將溫度升至75°C，加入引發劑過硫酸銨(APS)； (3)加入丙烯酸丁酯(BA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合單體，反應2h ； (4)升至90°C，加入硅烷偶聯劑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性丙烯酸酯體系，攪拌反應2h，制得硅烷偶聯劑改性的丙烯酸酯。
2.如權利要求1所述的一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述的步驟⑴中水的用量為35份，SDS的用量為3份。
3.如權利要求1所述的一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中攪拌轉速為500r/min。
4.如權利要求1所述的一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述的步驟⑵中APS的用量為O. 3份。
5.如權利要求1所述的一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(3)中 BA:EEA:MMA=10:9:1。
6.如權利要求1所述的一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述的步驟⑶中BA為40份，EEA為36份，MMA為4份。
7.如權利要求1所述的一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述的步驟⑷中KH-570的用量為2-5份。
8.如權利要求1所述的一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(4)中攪拌轉速為1000r/min。
全文摘要
一種硅烷偶聯劑改性丙烯酸酯的制備方法，是在蒸餾水、乳化劑的混合溶液中，加入引發劑過硫酸銨(APS)，加入丙烯酸丁酯(BA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合單體反應，加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)進行改性，得到硅烷偶聯劑改性的丙烯酸酯乳液，經過硅改性后的丙烯酸酯聚合物具有優異的耐水性和熱穩定性。
文檔編號C08F230/08GK103044614SQ201210554160
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日
發明者朱新勇, 崔成來 申請人:青島盛瀚色譜技術有限公司