專利名稱：一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法，屬化工領域。技術背景
丙烯酸酯乳液具有良好的耐熱性、耐候性和保色性，且生產成本較低，加之其明顯的環保優越性，已經被廣泛的應用于涂料、膠黏劑以及地板上光劑等多個領域。通常的丙烯酸酯乳液粒徑大，約在幾百納米左右，且涂膜效果差，近年來，丙烯酸酯微乳液的研究已成為熱點。常規微乳液聚合體系存在比較突出的問題是乳化劑用量大、單體含量低，乳化劑含量高會導致膠膜的耐水性差，固含量低會使得乳液膠膜的豐滿度不能滿足強度要求，因而會限制微乳液在涂料和膠黏劑工業上的應用，因此，降低體系中乳化劑用量和提高固含量仍然是微乳液聚合的研究熱點。發明內容
本發明的目的是提供一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法，得到的壓敏膠有優異的粘結性和環保性。
為實現以上目的，本發明的一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法，其步驟具體為(I)將蒸餾水、乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)、PH調節劑碳酸氫鈉，攪拌20min，轉速為 750r/min,制得混合溶液。
(2)將溫度升至70°C，加入引發劑過硫酸銨(APS)。
(3)加入丙烯酸丁酯(BA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、丙烯酸-2-乙基乙酯 (2-EHA)混合單體，反應2h。
(4)升溫至90°C，加入交聯改性劑N-羥甲基丙烯酰胺(NMA)，攪拌反應2h，轉速為 1000r/min，制得高固含量丙烯酸酯微乳液；步驟(I)中水的用量為40份，SDS的用量為4份，碳酸氫鈉的用量為I份。
步驟(2)中APS的用量為O. 25份。
步驟(3)中BA: EEA: 2_HEA=11:10:1，優選的 BA 為 44 份，EEA 為 40 份，2-HEA 步驟(4)中NMA的用量為O. 1-1份。
本發明產生的有益效果為，本專利用丙烯酸丁酯(BA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、 丙烯酸-2-乙基乙酯(2-EHA)混合單體反應，加入交聯改性劑N-羥甲基丙烯酰胺(NMA)，制備高固含量的丙烯酸酯微乳液。引入了交聯改性單體NMA，NMA具有很強的親水性，在一定程度上可以起到輔助乳化劑的作用，可以減少乳化劑的用量，制得低乳化劑乳液，且制得的乳液粒徑只有20-30納米。此外，加入了 NMA可以使聚合體系穩定，凝聚物減少，透光率增加，是的乳液的穩定性高，進而可以得到固含量高的丙烯酸酯微乳液。實施例
實施例1:
在750r/min的條件下，將40份蒸餾水、4份乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)、I份PH調節劑碳酸氫鈉，攪拌20min制得混合溶液。將溫度升至70°C，加入O. 25份引發劑過硫酸銨(APS)。加入44份丙烯酸丁酯(BA)、40份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、4份丙烯酸-2-乙基乙酯(2-EHA)混合單體，反應2h。升溫至90°C，轉速提升至1000r/min，加入O.1份交聯改性劑N-羥甲基丙烯酰胺(NMA)，反應2h，制得高固含量丙烯酸酯微乳液。丙烯酸酯微乳液的固含量為38%，乳化劑的用量為2%。實施例2:
在750r/min的條件下，將40份蒸餾水、4份乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)、I份PH調節劑碳酸氫鈉，攪拌20min制得混合溶液。將溫度升至70°C，加入O. 25份引發劑過硫酸銨 (APS)。加入44份丙烯酸丁酯(BA)、40份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、4份丙烯酸-2-乙基乙酯(2-EHA)混合單體，反應2h。升溫至90°C，轉速提升至1000r/min，加入O. 4份交聯改性劑N-羥甲基丙烯酰胺(NMA)，反應2h，制得高固含量丙烯酸酯微乳液。丙烯酸酯微乳液的固含量為40%，乳化劑的用量為2%。實施例3:
在750r/min的條件下，將40份蒸餾水、4份乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)、I份PH調節劑碳酸氫鈉，攪拌20min制得混合溶液。將溫度升至70°C，加入O. 25份引發劑過硫酸銨(APS)。加入44份丙烯酸丁酯(BA)、40份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、4份丙烯酸-2-乙基乙酯(2-EHA)混合單體，反應2h。升溫至90°C，轉速提升至1000r/min，加入O. 6份交聯改性劑N-羥甲基丙烯酰胺(NMA)，反應2h，制得高固含量丙烯酸酯微乳液。丙烯酸酯微乳液的固含量為42%，乳化劑的用量為2%。實施例4:
在750r/min的條件下，將40份蒸餾水、4份乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)、I份PH調節劑碳酸氫鈉，攪拌20min制得混合溶液。將溫度升至70°C，加入O. 25份引發劑過硫酸銨(APS)。加入44份丙烯酸丁酯(BA)、40份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、4份丙烯酸-2-乙基乙酯(2-EHA)混合單體，反應2h。升溫至90°C，轉速提升至1000r/min，加入1. O份交聯改性劑N-羥甲基丙烯酰胺(NMA)，反應2h，制得高固含量丙烯酸酯微乳液。丙烯酸酯微乳液的固含量為45%，乳化劑的用量為2%。
權利要求
1.一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法，其特征在于步驟如下(1)將蒸餾水、乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)、PH調節劑碳酸氫鈉，攪拌20min制得混合溶液；(2)將溫度升至70°C，加入引發劑過硫酸銨(APS)；(3)加入丙烯酸丁酯(BA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、丙烯酸-2-乙基乙酯(2-EHA)混合單體，反應2h ；(4)升溫至90°C，加入N-交聯改性劑羥甲基丙烯酰胺(NMA)，攪拌反應2h，制得高固含量丙烯酸酯微乳液。
2.如權利要求1所述的一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中蒸餾水的用量為40份，SDS的用量為4份，碳酸氫鈉的用量為I份。
3.如權利要求1所述的一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中攪拌轉速為750r/min。
4.如權利要求1所述的一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中APS的用量為O. 25份。
5.如權利要求1所述的一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法，其特征在于所述的步驟(3)中BA、EEA、2-HEA的質量比為11:10:1。
6.如權利要求5所述的一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法，其特征在于所述的步驟⑶中BA為44份，EEA為40份，2-HEA為4份。
7.如權利要求1所述的一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法，其特征在于所述的步驟(4)中NMA的用量為O. 1-1份。
8.如權利要求1所述的一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法，其特征在于所述的步驟(4)中攪拌轉速為1000r/min。
全文摘要
一種高固含量丙烯酸酯微乳液的制備方法，是在蒸餾水、乳化劑和PH調節劑的混合溶液中，加入引發劑過硫酸銨(APS)，加入丙烯酸丁酯(BA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、丙烯酸-2-乙基乙酯(2-EHA)混合單體反應，加入交聯改性劑N-羥甲基丙烯酰胺(NMA)，制備高固含量的丙烯酸酯微乳液。該乳液乳化劑的用量少，制得的乳液固含量高。
文檔編號C08F220/18GK102993355SQ20121055409
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日
發明者于忠清, 趙紅雷 申請人:青島海爾軟件有限公司