專利名稱：一種導電膜復配促進劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及ー種促進劑，尤其涉及ー種導電膜復配促進劑。
背景技術：
一般來說，聚合物是絕緣體。但有ー組特殊的聚合物，即本質導電聚合物(如=EDOT與磺酸衍生物聚合而成的導電聚·合物)，其導電性介于半導體和金屬之間。近年來興起的，由于兼具金屬和聚合物的性能，很多研究和應用正迅速展開。現有技術中的導電膜，常與非導電基材結合，使非導體基材具有導電功能，在導電聚合物單體3，4-こ烯ニ氧噻吩(簡稱:ED0T)與磺酸衍生物的水性分散體中浸入經過前期處理后的非導體基材，再取出后對其進行烘干等エ藝處理，從而得到相應的ー層導電膜 ’最后再對附著有導電膜的非導體基材進行各種性能測試。磺酸衍生物通常為聚苯こ烯磺酸鈉，所述導電膜具有半導體和金屬的雙重屬性。這層導電膜需要具備兩個條件:一方面導電膜要牢固且嵌入式的吸附于非導體基材表面，另ー方面在附著的基礎上聚合并枝節形成致密的多層級網狀互聯的導電薄膜層，這樣才能保證導電膜附著于印制電路板非導電基材上導電性能、上銅速率、背光及熱應カ的測試滿足要求。但由于非導體基材表面粗糙而不均勻，形成的導電膜不致密、不均勻，這就使得這層導電膜吸附于非導體基材微觀表面聯通效果差，結合不牢固，從而導致導電性差、上銅速率不理想、熱應カ測試不理想及背光效果差，導致無法真正滿足印制電路板生產的相關性能指標。由導電聚合物単體3，4-こ烯ニ氧噻吩與磺酸衍生物的水性分散體形成的導電膜，其方塊電阻高達4.0X IO4 5.0X IO4Q / ロ，上銅速率僅為0.5cm/min，成膜鍍銅后背光評級僅為5_6級，熱應カ測試效果較差，無法達到印制電路板生產測試的各項技術性能要求。因此，為滿足市場需求，急需開發ー種試齊U，當其應用于非導體基材上后，能夠形成一層導電膜，使該基材的方塊電阻較低，上銅速率較快，成膜鍍銅后背光評級較高，熱應カ測試效果較好，能夠達到印制電路板生產測試的各項技術性能要求。
發明內容
因此，針對以上內容，本發明提供一種導電膜復配促進劑，當其應用于非導體基材上，經過烘干處理后，能夠形成一層導電膜，使該基材的方塊電阻較低，上銅速率較快，成膜鍍銅后背光評級較高，熱應カ測試效果較好，能夠達到印制電路板生產測試的各項技術性能要求。為達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的:一種導電膜復配促進劑，包括水性分散體，所述水性分散體中含有導電聚合物及磺酸衍生物，所述水性分散體中添加有促進劑。進ー步的改進是:所述促進劑為聚こ烯磺酸鈉、聚こ烯醇、多元胺聚氧こ烯醚表面活性剤、多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑中的任意ー種或兩種以上的混合物。進ー步的改進是:所述促進劑為聚こ烯醇，其分子量為I 50萬。
進ー步的改進是:所述促進劑為聚こ烯磺酸鈉，其分子量為I 50萬。進ー步的改進是:所述促進劑為聚こ烯磺酸鈉與多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的混合物，所述聚こ烯磺酸鈉與多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的質量百分比=(91 96):(4 9)。進ー步的改進是:所述促進劑為聚こ烯磺酸鈉與多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑的混合物，所述聚こ烯磺酸鈉與多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑的質量百分比為=(91 96):(4 9)。進ー步的改進是:所述促進劑與所述磺酸衍生物的質量百分比=(5 35):(65 95)。進ー步的改進是:所述磺酸衍生物為聚苯こ烯磺酸鈉，其分子量為I 50萬。通過采用前述技術方案，本發明的有益效果是:本發明通過在含有導電聚合物單體及磺酸衍生物的水性分散體中添加促進劑，使聚合物與非導電基材接觸時，聚合物導電膜與非導電基材表面的濕潤性得到改善，降低了表面張力，從而實現導電膜牢固的嵌入式吸附于非導體基材表面，進ー步提高了聚合物導電膜的致密性、均勻性，同時也提高了導電膜與非導體基材表面的結合強度。在導電性方面:導電方塊電阻從4.0XlO4 5.0X IO4Q/□減低到100 200Q/ロ ；熱應カ方面:在有鉛焊料溫度為288°C，浸錫三次，毎次IOs的條件下，未添加促進劑在浸錫之后其導電膜表面與鍍銅層就開始出現開裂現象；添加促進劑之后，在有鉛焊料288°C，浸錫三次，毎次IOs的條件下，其導電膜表面與鍍銅層仍不開裂。上銅速率方面從0.50cm/min提高到2.5cm/min ;背光測試從6_7級提高到9-10 級。
具體實施例方式以下將結合具體實施例來詳細說明本發明的實施方式，借此對本發明如何應用技術手段來解決技術問題，并達成技術效果的實現過程能充分理解并據以實施。實施例一:
一種導電膜復配促進劑，包括水性分散體，所述水性分散體中含有導電聚合物単體及磺酸衍生物，所述導電聚合物為3，4-こ烯ニ氧噻吩，所述磺酸衍生物為聚苯こ烯磺酸鈉，所述水性分散體中添加有促進劑，所述促進劑為聚こ烯磺酸鈉(分子量:1 50萬)及多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的混合物，以制備IOOg的導電膜復配促進劑為例，各組分的含量如下:
蒸餾水95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉1.65g
聚こ烯磺酸鈉(分子量:20萬)0.Sg
多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑0.0 5g。所述聚こ烯磺酸鈉與多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的質量百分比在(91 96):(4 9 )范圍內皆可實現本發明的目的。將以上各組分混合，即制得導電膜復配促進劑。實施例ニ:本實施例中，促進劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實施例一致。組分名稱添加量 蒸餾水 95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉1.87g
聚こ烯磺酸鈉(分子量:30萬)0.63g。 實施例三:
本實施例中，促進劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實施例一致。組分名稱添加量 蒸餾水 95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉1.62g
聚こ烯磺酸鈉(分子量:40萬)0.88g。實施例四:
本實施例中，促進劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實施例一致。組分名稱添加量 蒸餾水 95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉2.375 g
聚こ烯醇(分子量:50萬)0.125g。實施例五:
本實施例中，促進劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實施例一致。組分名稱添加量 蒸餾水 95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉2.25g
聚こ烯醇(分子量:35萬)0.25g。實施例六:
本實施例中，促進劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實施例一致。組分名稱添加量 蒸餾水 95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉1.875g
聚こ烯磺酸鈉(分子量:10萬)0.6g
多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑0.025g。其中，所述聚こ烯磺酸鈉與多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的質量百分比在(91 96 ): (4 9 )范圍內皆可實現本發明的目的。實施例七:
本實施例中，促進劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實施例一致。
組分名稱添加量(質量百分比)
蒸餾水95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉1.65g
聚こ烯磺酸鈉(分子量:17萬)0.Sg
多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑0.05g。其中，所述聚こ烯磺酸鈉與多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑的質量百分比在(91 96 ): (4 9 )范圍內皆可實現本發明的目的。實施例八:
本實施例中，促進劑的各組分及其含量換成如下所示，其余步驟與實施例一致。組分名稱添加量 蒸餾水 95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉1.875g
聚こ烯磺酸鈉(分子量:1萬-50萬)0.6g` 多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑0.025g
其中，所述聚こ烯磺酸鈉與多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑的質量百分比在(91 96):(4 9)范圍內皆可實現本發明的目的。實施例九:
傳統的促進劑的各組分及其含量如下:
組分名稱添加量
蒸餾水95g
3，4-こ烯ニ氧噻吩2.5g
聚苯こ烯磺酸鈉2.5g
在本實施例中對印制電路板非導體基材進行處理時，所用促進劑沒有添加促進劑，其催化材料僅為以上蒸餾水、3，4-こ烯ニ氧噻吩、聚苯こ烯磺酸鈉。印制電路板非導體基材通常要經過膨脹、除膠、酸堿中和、整孔、氧化、催化等步驟處理，催化步驟中的催化材料主要由有機導電聚合物単體、促進劑和有機多元酸的混合水溶液組成，本發明的導電膜復配促進劑，能夠提高導電膜在非導體基材上的潤濕性，降低表面張力，提高導電膜的結合強度及導電膜的致密性、均勻性，有機導電聚合物単體在該促進劑的強酸性環境下通過與氧化步驟提供的ニ氧化錳薄膜反應，在很短的時間內選擇性地在印制線路板孔中基材的樹脂和玻璃纖維上聚合成一層高導電性聚合物薄膜。本發明對附著有導電膜的非導體基材在75 85°C的環境下烘干lh，進行相應的性能測試，其各方面的性能測試方法及所需用到的器材，試劑如下所述:
本發明方塊電阻測試選取固定沉膜厚度的導電薄膜來進行方塊電阻的測定，選取固定沉膜厚度的導電薄膜來進行測定，采用四探針科技有限公司生產的方塊電阻測試儀進行測試。上銅速率的測試步驟為:I)取1.5L電鍍液分析調整至:硫酸銅70±5g/L、硫酸200±10g/L、氯離子60±10ppm ;2)用哈氏槽片將光劑調整到最佳值；將專用測試片用20ASF電流密度(電流約1.1A)電鍍5分鐘后取出烘干；3)測量基材兩面(每面三點)的上銅長度mm。上銅速率的計算方法:上銅速率(mm/min)=所有測量數據之和+6 + 5min。需要用到的主要儀器有:
1)哈林槽(長250_X寬65mm x高120mm)和RS-148打氣栗；
2)整流器:電流范圍在1-20A；
3)兩片陽極片:長150_X寬60_ X厚度5_ ；
4)上銅速率專用測試片，尺寸:4英寸Xl英寸，一端帶雙面銅皮，其余為基材。背光測試的步驟:
1)取1.5L電鍍液分析調整至:硫酸銅70±5§/し硫酸200±1(^/1、氯離子60±10 111 ；
2)用哈氏槽片將光劑調整到最佳值；
3)將專用測試片用20ASF電流密度(電流約2.6A)電鍍10分鐘后取出烘干；
4)用金相拋光機切片拋光，200倍顯微鏡背光觀察測試孔，根據孔中亮點情況，評級；
5)評級從差到好分別為I級到10級。背光測試需要的儀器:
1)哈林槽(長250_X寬65mm x高120mm)和打氣栗；
2)整流器:電流范圍在1-20A；
3)兩片陽極片:長150mmx寬60mm x厚度5mm ；
4)孔銅測試專用測試片(含0.4、0.6、0.8mm的孔),具體尺寸長100mm x寬65mm x高
2mm ；
5)金相拋光機-雙盤。熱應カ測試:
需要用到的設備與材料:數顯錫爐、松香型助焊劑、有鉛60/40焊料。測試溫度:288°C，每次浸錫10S，浸三次，將專用測試片用20ASF電流密度(電流約1.8A)電鍍60-80分鐘后，鍍銅厚度在20-30微米；浸錫后切片制作觀察是否在非導體基材、導電薄膜與鍍銅層、鍍錫層出現開裂現象。測試結果見表1。表1各實施例的測試結果
權利要求
1.一種導電膜復配促進劑，包括水性分散體，所述水性分散體中含有導電聚合物単體及磺酸衍生物，其特征在于:所述水性分散體中添加有促進劑。
2.根據權利要求1所述的導電膜復配促進劑，其特征在于:所述促進劑為聚こ烯磺酸鈉、聚こ烯醇、多元胺聚氧こ烯醚表面活性剤、多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑中的任意ー種或兩種以上的混合物。
3.根據權利要求2所述的導電膜復配促進劑，其特征在于:所述促進劑為聚こ烯醇，其分子量為I 50萬。
4.根據權利要求2所述的導電膜復配促進劑，其特征在于:所述促進劑為聚こ烯磺酸鈉，其分子量為I 50萬。
5.根據權利要求2所述的導電膜復配促進劑，其特征在于:所述促進劑為聚こ烯磺酸鈉與多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的混合物，所述聚こ烯磺酸鈉與多元胺聚氧こ烯醚表面活性劑的質量百分比=(91 96): (4 9)。
6.根據權利要求2所述的導電膜復配促進劑，其特征在于:所述促進劑為聚こ烯磺酸鈉與多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑的混合物，所述聚こ烯磺酸鈉與多元醇聚氧丙烯醚表面活性劑的質量百分比為=(91 96): (4 9)。
7.根據權利要求1所述的導電膜復配促進劑，其特征在于:所述促進劑與所述磺酸衍生物的質量百分比=(5 35): (65 95)。
8.根據權利要 求1至7所述的導電膜復配促進劑，其特征在于:所述磺酸衍生物為聚苯こ烯磺酸鈉，其 分子量為I 50萬。
全文摘要
本發明涉及一種促進劑，提供一種導電膜復配促進劑，當其應用于非導體基材上，經過烘干處理后，能夠形成一層導電膜，使該基材表面的方塊電阻較低，上銅速率較快，成膜鍍銅后背光評級較高，熱應力測試效果較好，能夠達到印制電路板生產測試的各項技術性能要求，所述導電膜復配促進劑包括水性分散體，所述水性分散體中含有導電聚合物單體及磺酸衍生物，所述水性分散體中添加有促進劑。
文檔編號C08L65/00GK103087478SQ20121055404
公開日2013年5月8日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日
發明者孫洪日, 雷微 申請人:廈門市安多特新材料科技有限公司