專利名稱:一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法
技術領域:
本發明涉及精細化工聚合領域,具體涉及一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法。
背景技術:
聚乙烯卩比咯燒酮,英文名Polyvinylpyurrolidone,簡稱PVP。簡稱PVP-K (均聚系列)CAS 號9003-39-8分子式(C6H9NO) n,化學結構
權利要求
1.一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于,利用無機鹽類引發劑和過氧化物引發劑相混合作為引發劑,聚合N-乙烯基吡咯烷酮,具體步驟如下 (O先將去離子水加入到聚合釜里,在攪拌狀態下將N-乙烯基吡咯烷酮到去離子水中,充分攪拌,去離子水與N-乙烯基吡咯烷酮的重量比為(400-700) : (300-600); (2)常溫下,在惰性氣體保護下,將引發劑加入到聚合釜里,發生聚合反應,反應5 10小時后,開始取樣分析,檢測N-乙烯基吡咯烷酮單體,當殘單< 10 ppm時,結束反應,其中,引發劑的加入量為反應體系總質量的2-4%,所述的引發劑為過氧化物引發劑和無機鹽類引發劑的混合,二者的重量比為1:2-3,發生聚合反應的溫度為26 32°C。
2.根據權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于所述的無機鹽類弓I發劑選自過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鎂、硫酸鈉、硫酸銨、硫酸鉀、硫酸鎂、亞硫酸鈉、亞硫酸鈣、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫銨、亞硫酸氫鈣、亞硫酸氫鉀、中的一種或多種混合。
3.根據權利要求2所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于所述的無機鹽類弓I發劑選自硫酸鈉、亞硫酸氫銨中的一種或兩種混合。
4.根據權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于所述的過氧化物引發劑選自過氧化鋇、過氧化鎂、過氧化鈉、2,2-過氧化二氫丙燒、2,5- 二甲基-2,5-過氧化二氧己燒、2,2_雙-(過氧化叔丁基)丙燒、2,5_ 二甲基_2,5_雙-(過氧化叔丁基)己燒、1,1-雙_(過氧化叔丁基)_3,3,5-三甲基環己烷、過氧化雙-(1-羥基環己烷)、1,I, 3,3-四甲基丁基過氧化氫、過氧化氫叔戊基、過氧化(二)異丁酰、過氧化異丁酸叔丁酯和過氧化新戊酸叔丁酯中的一種或多種混合。
5.根據權利要求4所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于所述的過氧化物引發劑選自2,2-雙-(過氧化叔丁基)丙烷、2,5-二甲基-2,5-雙-(過氧化叔丁基)己烷中的一種或多種混合。
6.根據權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于步驟(2)中所述的惰性氣體為氮氣。
7.根據權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于步驟(2)所述的反應時間為7 8小時。
8.根據權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于步驟 Cl)中所述的去離子水與N-乙烯基吡咯烷酮的重量比為(500-600) : (400-500)。
9.根據權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法,其特征在于步驟(2)中所述的過氧化物的加入量為反應體系總質量的1. 0% ;所述無機物的加入量為反應體系總質量的,2.5%。
全文摘要
本發明提供了一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法。首先將溶劑加入到聚合釜中,然后將原料N-乙烯基吡咯烷酮單體加到去離子水中,充分溶解,在惰性氣體保護下,加入混合引發劑,在26~32℃,發生聚合反應。本方法方法所得的聚合聚乙烯吡咯顏色淺,色度≤30,殘單低<10ppm,轉換率高,能耗低。
文檔編號C08F126/10GK103044596SQ20121054089
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月13日 優先權日2012年12月13日
發明者方立貴, 謝中平, 杜鵑, 朱義軍, 沈光海, 吳孜菘, 劉繼東, 曹宗元 申請人:中鹽安徽紅四方股份有限公司