專利名稱：環氧樹脂硅溶膠、環氧樹脂有機-無機納米雜化材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及電子電氣元器件絕緣材料領域，具體涉及ー種環氧樹脂硅溶膠的制備方法及其應用。
背景技術：
環氧樹脂是ー種應用領域非常廣泛的熱固性樹脂。因其具有突出的粘結性能、介電性能、電器絕緣和耐化學腐蝕性能等，已在涂料，航空航天，電子封裝，絕緣材料等領域起到了不可替代的作用。但由于純的環氧樹脂交聯密度高，內部出現三維交聯網絡結構，因而脆性很大，在耐疲勞性、抗沖擊韌性，尺寸穩定性，耐熱性，電絕緣性，導熱性等方面難以滿足日益發展的現代材料エ業的要求。因此開發更高性能的環氧樹脂成為必然的趨勢。近年來以無機納米粒子改性環氧樹脂制備有機-無機納米雜化材料越來越受到材料研究者的關注。目前，利用剛性納米粒子來改性環氧樹脂制備而成的復合材料具有良好的綜合性能和低廉的價格。國內外在超細粒子和納米粒子改性環氧樹脂和制備環氧樹脂納米復合材料方面進行大量的研究工作表明，在一定的填充范圍內，復合材料的綜合性能得到了提高，但是進一步增加填充量時，粒子分散困難，穩定性變差，粒子沉降分層，層間粘合力變差、材料沖擊韌性和柔順性等力學性能下降、粘度增加導致加工性能下降、同時也會犧牲電絕緣性能和介電性能，主要是因為納米粒子高的表面能而極易團聚。盡管納米粒子通過硅烷偶聯劑、硬脂酸、有機物等表面改性對其團聚現象和分散性有所緩解，但是很多時候有機物是包覆在納米粒子小團聚體的表面，其團聚現象不能得到真正的解決。如何徹底改善粒子團聚問題做到納米粒子單分散，是ー個亟待攻關的難題。ニ氧化硅作為比較常見的改性環氧樹脂的填料，目前其與環氧樹脂復合分散方式不外乎兩種一是經過表面處理后直接混合；一是原位聚合制備成有機-無機雜化材料或者功能顆粒。傳統的ニ氧化硅/環氧樹脂納米復合材料的制備方法主要有直接共混和溶膠凝膠法。直接共混容易出現納米ニ氧化硅團聚和ニ氧化硅均勻分散難以實現等困難。溶膠凝膠法是利用正硅酸こ酯或金屬烷氧化物在酸或堿的催化作用下發生水解，縮合等一系列反應制備三維網絡結構的無機氧化物的方法。通過溶膠-凝膠法可以原位生成納米粒子，真正意義上實現納米粒子在高分子基體中的單分散，從而制備均一分散的納米復合材料并實現材料的高性能化。目前，ニ氧化硅/環氧樹脂納米復合材料應用在絕緣性要求高的場合，環氧樹脂還是在N，N-ニ甲基甲酰胺、丁酮、丙酮、ニ甲苯等有機溶劑中使用，而現有的硅溶膠主要是水溶膠和醇溶膠。有報道的溶膠凝膠合成方法主要集中在先制備こ醇的ニ氧化硅溶膠然后與環氧樹脂共混制備納米復合材料(CN200610019710. 4)，但是由于環氧樹脂在こ醇中溶解性很差而且こ醇的溶膠中有Cl—1和H2O等其他小分子物質的殘留，會影響環氧樹脂 復合材料的絕緣性能和介電性能，在絕緣性要求高的場合是不適合的。另外，CN201010127323. 9公開了ー種利用樹枝狀大分子功能化的納米ニ氧化硅來改性環氧樹脂，但其ニ氧化硅的用量為環氧樹脂重量的0. 05-0. 5%,由于ニ氧化硅含量較低，所得到的復合材料的機械性能難以滿足現代電子行業的要求。因此如何提高納米ニ氧化硅粒子在環氧樹脂基體中的分散性以及如何制備高含量的納米粒子/環氧樹脂納米復合材料是亟待解決的問題。
發明內容
本發明的目的是針對上述不足，提供一種環氧樹脂硅溶膠及其制備方法，采用本方法制備環氧樹脂硅溶膠，解決了納米粒子填充改性環氧樹脂過程中粒子分散穩定性差、加工性差等問題；本發明還提供一種采用環氧樹脂硅溶膠制備ニ氧化硅/環氧樹脂納米復合材料及其制備方法，該材料及其生產過程中的ニ氧化硅無明顯的團聚現象，在高含量下仍然可以在環氧樹脂中實現均一穩定的分散，制備過程穩定高效。本發明為實現上述目的所采用的技術方案為ー種環氧樹脂硅溶膠，其由如下組分制成環氧樹脂，有機硅，硅烷偶聯劑，有機溶齊U，氨水，其中所述各組分的摩爾比為環氧樹脂1:有機硅0. 1-2 硅烷偶聯劑0.01-2 有機溶劑0. 9-18 氨水0. 001-0. 06。所述的有機硅為正硅酸甲酷，正硅酸こ酯和正硅酸丁酯中的ー種。所述的有機溶 劑為N，N-ニ甲基甲酰胺，丙酮，丁酮和甲苯中的ー種。所述的硅烷偶聯劑為Y-氨丙基三こ氧基硅烷，Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基娃燒，Y _ (甲基丙烯酸氧)丙基ニ甲氧基娃燒，N-( @ -氨こ基)-Y -氨丙基ニ甲氧基娃燒中的ー種。所述的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂，雙酚F型環氧樹脂，雙酚S型環氧樹脂，雙酚AD型環氧樹脂，酚醛型環氧樹脂，脂環族環氧樹脂中的ー種或幾種。ー種上述環氧樹脂硅溶膠的制備方法，其包括以下步驟(I)量取設定摩爾比的有機硅和有機溶剤，并將量取的有機硅與有機溶劑配成混合溶液，所述有機娃與有機溶劑的摩爾比為1: 5 1: 11;(2)量取5 15ml的有機溶劑，并在有機溶劑中加入氨水和硅烷偶聯劑；其中，硅烷偶聯劑與步驟⑴中有機硅的摩爾比為1:1 1: 10 ;(3)在機械攪拌的條件下，向步驟⑵所制得溶液中，緩慢滴入步驟⑴所制得的混合溶液，待滴加完畢后，加入環氧樹脂，并攪拌10 12小時；(4)將步驟(3)所制得的混合溶液轉移至燒杯中，用扎有小孔的封ロ膜，封住燒杯ロ，在25°C 30°C溫度下貯存I 15天；(5)準備ー旋轉蒸發儀，用旋轉蒸發儀將步驟(4)所得的混合溶液中的有機溶劑全部蒸出，從而得到環氧樹脂硅溶膠。一種采用上述環氧樹脂硅溶膠制備的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料，其由如下重量份的組分制成環氧樹脂硅溶膠50 70份，環氧樹脂固化劑20 40份，固化促進劑0.1 10份。所述的環氧樹脂固化劑為甲基六氫苯酐，甲基四氫苯酐酸，4，4，- ニ氨基ニ苯甲烷，4，4，- ニ氨基ニ苯砜中的ー種或兒種。所述的固化促進劑為三こ醇胺，ニこ烯三胺，ニ甲基咪唑服，2-こ基-4-甲基咪唑，こ酰丙酮絡合鹽，三苯基膦中的ー種。上述環氧樹脂有機-無機納米雜化材料的制備方法，其包括如下步驟取所制得的環氧樹脂硅溶膠，加入環氧樹脂固化劑和固化促進劑，攪拌均勻后，澆注于涂有硅脂，且長，高，寬分別為8cm，lcm, Icm的鋁箔模具中；將澆注有環氧樹脂硅溶膠的鋁箔模具，依次在80°C，90°C,100°C抽真空條件下脫除氣泡，然后在1200C條件下固化5小時，在150°C條件下固化10小時，得到淡黃色透明的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料。所述環氧樹脂的質量為100份，按有機硅的量不同分別制得ニ氧化硅含量為2份，5 份，10 份，15 份，20 份，30 份，即質量分數為 2%，5%，10%，15%，20%，30%。本發明的有益效果是采用本發明制備的環氧樹脂硅溶膠，可以實現ニ氧化硅剛性粒子在環氧樹脂體系中的均勻分散，從而解決制備環氧樹脂納米復合材料過程中的納米粒子的團聚現象和分散問題，解決了納米粒子填充改性環氧樹脂過程中粒子分散穩定性差、加工性差等問題。采用本發明的環氧樹脂硅溶膠所制備的ニ氧化硅/環氧樹脂納米復合材料，其中的ニ氧化硅無明顯的團聚現象，在高含量下仍然可以在環氧樹脂中實現均一穩定的分散，使材料質量穩定，絕緣性能優異。
圖1為本發明實施例3制備的ニ氧化硅/環氧樹脂雜化材料的TEM照片；圖2為本發明實施例5制備的ニ氧化硅/環氧樹脂雜化材料的SEM照片。
具體實施例方式實施例1 :本實施例提供的ー種環氧樹脂硅溶膠，其由如下組分制成環氧樹脂，有機硅，硅烷偶聯劑，有機溶劑，氨水，其中所述各組分的摩爾比為環氧樹脂1:有機硅0. 1-2 硅烷偶聯劑0. 01-2 有機溶劑0. 9-18 氨水0. 001-0. 06。
所述的有機硅為正硅酸甲酷，正硅酸こ酯和正硅酸丁酯中的ー種。所述的有機溶劑為N，N-ニ甲基甲酰胺，丙酮，丁酮和甲苯中的ー種。所述的硅烷偶聯劑為Y-氨丙基三こ氧基硅烷，Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基娃燒，Y _ (甲基丙烯酸氧)丙基ニ甲氧基娃燒，N-( @ -氨こ基)-Y -氨丙基ニ甲氧基娃燒中的ー種。所述的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂，雙酚F型環氧樹脂，雙酚S型環氧樹脂，雙酚AD型環氧樹脂，酚醛型環氧樹脂，脂環族環氧樹脂中的ー種或兒種。上述環氧樹脂硅溶膠的制備方法，其包括以下步驟(I)量取設定摩爾比的有機硅和有機溶剤，并將量取的有機硅與有機溶劑配成混合溶液，所述有機娃與有機溶劑的摩爾比為1: 5 1: 11 ;其中所述各組分的摩爾比為環氧樹脂I 有機硅0. 1-2 硅烷偶聯劑0. 01-2 有機溶劑0. 9-18 氨水0. 001-0. 06 ；(2)量取5 15ml的有機溶剤，并在有機溶劑中加入氨水和硅烷偶聯劑；其中，硅烷偶聯劑與步驟⑴中有機硅的摩爾比為1:1 1: 10 ;(3)在機械攪拌的條件下，向步驟(2)所制得溶液中，緩慢滴入步驟(I)所制得的混合溶液，待滴加完畢后，加入環氧樹脂，并攪拌10 12小時；(4)將步驟(3)所制得的混合溶液轉移至燒杯中，用扎有小孔的封ロ膜，封住燒杯ロ，在25°C 30°C溫度下貯存I 15天；(5)準備ー旋轉蒸發儀，用旋轉蒸發儀將步驟(4)所得的混合溶液中的有機溶劑全部蒸出，從而得到環氧樹脂硅溶膠。—種采用上述環氧樹脂硅溶膠制備的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料，其由如下重量份的組分制成環氧樹脂硅溶膠50 70份，環氧樹脂固化劑20 40份，固化促進劑0.1 10份。所述的環氧樹脂固化劑為甲基六氫苯酐，甲基四氫苯酐酸，4，4，- ニ氨基ニ苯甲烷，4，4，- ニ氨基ニ苯砜中的ー種或兒種。所述的固化促進劑為三こ醇胺，ニこ烯三胺，ニ甲基咪唑服，2-こ基-4-甲基咪
唑，こ酰丙酮絡合鹽，三苯基膦中的ー種。上述環氧樹脂有機-無機納米雜化材料的制備方法，取所制得的環氧樹脂硅溶膠，加入環氧樹脂固化劑甲基六氫苯酐和固化促進劑三こ醇胺，所述環氧樹脂硅溶膠、環氧樹脂固化劑甲基六氫苯酐和固化促進劑三こ醇胺的重量份的比為5-7 2-4 0.01-1，攪拌均勻后，澆注于涂有硅脂，且長，高，寬分別為8cm，lcm, Icm的鋁箔模具中；將澆注有環氧樹脂硅溶膠的鋁箔模具，依次在80°C，90°C，100°C抽真空條件下脫除氣泡，然后在120°C條件下固化5小時，在150°C條件下固化10小時，得到淡黃色透明的ニ氧化硅/環氧樹脂雜化材料。實施例2 :本實施例提供一種環氧樹脂硅溶膠及其制備方法，其步驟與實施例1基本相同，其不同之處在于環氧樹脂硅溶膠組分 及其制備方法，具體為以下比例及步驟
(I)量取 7. 6ml (0. 034mol)的正硅酸こ酷，溶解于 60ml (0. 78mol)的 N，N- ニ 甲基甲酰胺中，制成混合溶液；(2)量取IOml (0. 13mol)的N，N- ニ甲基甲酰胺于三ロ燒瓶中，加入0. 936ml (0. 0040mol)的Y -氨丙基三こ氧基硅烷和0. 12ml的氨水，制成混合溶液；(3)在機械攪拌的條件下，通過滴液漏斗，在室溫下，向步驟⑵所制得溶液中，緩慢滴入步驟(I)所制得的混合溶液，滴加速度控制為15_20s/滴，攪拌速度為100-200r/min，待滴加完畢后，加入IOOg的雙酚A型環氧樹脂，并攪拌10 12小時；(4)將步驟(3)所制得的混合溶液轉移至燒杯中，用扎有小孔的封ロ膜，封住燒杯ロ，在25°C 30°C溫度下貯存I 15天；(5)用旋轉蒸發儀，在減壓條件下，溫度控制為50-60°C，將步驟(4)所得的混合溶液中的有機溶劑N，N-ニ甲基甲酰胺全部蒸出，從而得到環氧樹脂硅溶膠。本實施例提供的采用前述環氧樹脂硅溶膠制備的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料及其制備方法，其步驟與實施例1基本相同，其不同之處在于其由如下重量份的組分制成環氧樹脂硅溶膠70份，環氧樹脂固化劑29份，固化促進劑I份。上述環氧樹脂有機-無機納米雜化材料的制備方法，取所制得的環氧樹脂硅溶膠，加入環氧樹脂固化劑甲基六氫苯酐72. Sg和固化促進劑三こ醇胺0. 86g，攪拌均勻后，澆注于涂有硅脂，且長，高，寬分別為8cm，lcm, Icm的鋁箔模具中；將澆注有環氧樹脂硅溶膠的鋁箔模具，依次在80°C，90°C，100°C抽真空條件下脫除氣泡，然后在120°C條件下固化5小時，在150°C條件下固化10小時，得到淡黃色透明的ニ氧化硅/環氧樹脂雜化材料。實施例3 :參見圖1，本實施例提供的環氧樹脂硅溶膠及其制備方法，其步驟與實施例1、2基本相同，其不同之處在于環氧樹脂硅溶膠的組分及制備方法，其具體為以下比例及步驟(I)量取 7. 6ml (0. 084mol)的正硅酸こ酯，溶解于 60ml (0. 76mol)的 N，N- ニ甲基甲酰胺中，制成混合溶液；(2)量取IOml (0. 13mol)的N，N- ニ甲基甲酰胺于三ロ燒瓶中，加入0. 936ml (0. Ollmol)的Y _氨丙基三こ氧基硅烷和0. 32ml的氨水，制成混合溶液。(3)在機械攪拌的條件下，向步驟⑵所制得溶液中，緩慢滴入步驟⑴所制得的混合溶液，待滴加完畢后，加入環氧樹脂，并攪拌10 12小時；(4)將步驟(3)所制得的混合溶液轉移至燒杯中，用扎有小孔的封ロ膜，封住燒杯ロ，在25°C 30°C溫度下貯存I 15天；(5)準備ー旋轉蒸發儀，用旋轉蒸發儀將步驟(4)所得的混合溶液中的有機溶劑全部蒸出，從而得到環氧樹脂硅溶膠。由圖1可以看出，ニ氧化硅的粒徑分布在30_50nm范圍之內，粒徑較均一，分散穩定沒有出現明顯的團聚現象。本實施例提供的采用前 述環氧樹脂硅溶膠制備的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料及其制備方法，其步驟與實施例1、2基本相同，其不同之處在于其由如下重量份的組分制成環氧樹脂硅溶膠60份，環氧樹脂固化劑30份，固化促進劑10份。實施例4 :本實施例提供的環氧樹脂硅溶膠及其制備方法，其步驟與實施例1、2、3基本相同，其不同之處在于環氧樹脂硅溶膠及其制備方法，具體為以下比例及步驟(I)量取7. 6ml (0. 168mol)的正硅酸こ酷，溶解于60ml (1. 5mol)的N，N-ニ甲基甲酰胺中，制成混合溶液；(2)量取IOml (0. 13mol)的N，N- ニ甲基甲酰胺于三ロ燒瓶中，加入0. 936ml (0. 022mol)的Y -氨丙基三こ氧基硅烷和0. 64ml的氨水，制成混合溶液。(3)在機械攪拌的條件下，向步驟⑵所制得溶液中，緩慢滴入步驟⑴所制得的混合溶液，待滴加完畢后，加入環氧樹脂，并攪拌10 12小時；(4)將步驟(3)所制得的混合溶液轉移至燒杯中，用扎有小孔的封ロ膜，封住燒杯ロ，在25°C 30°C溫度下貯存I 15天；(5)準備ー旋轉蒸發儀，用旋轉蒸發儀將步驟(4)所得的混合溶液中的有機溶劑全部蒸出，從而得到環氧樹脂硅溶膠。本實施例提供的采用前述環氧樹脂硅溶膠制備的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料及其制備方法，其步驟與實施例1、2、3基本相同，其不同之處在于其由如下重量份的組分制成環氧樹脂硅溶膠65份，環氧樹脂固化劑30份，固化促進劑5份。實施例5 :參見圖2，本實施例提供的環氧樹脂硅溶膠及其制備方法，其步驟與實施例1、2、3、4基本相同,其不同之處在于
環氧樹脂硅溶膠及其制備方法，具體為以下比例及步驟(I)量取7. 6ml (0. 30mol)的正硅酸こ酷，溶解于60ml (2. 7mol)的N，N-ニ甲基甲酰胺中，制成混合溶液；(2)量取IOml (0. 13mol)的N，N- ニ甲基甲酰胺于三ロ燒瓶中，加入0. 936ml (0. 040mol)的Y -氨丙基三こ氧基硅烷和0. 96ml的氨水，制成混合溶液。(3)在機械攪拌的條件下，向步驟⑵所制得溶液中，緩慢滴入步驟⑴所制得的混合溶液，待滴加完畢后，加入環氧樹脂，并攪拌10 12小時；(4)將步驟(3)所制得的混合溶液轉移至燒杯中，用扎有小孔的封ロ膜，封住燒杯ロ，在25°C 30°C溫度下貯存I 15天；
·
(5)準備ー旋轉蒸發儀，用旋轉蒸發儀將步驟(4)所得的混合溶液中的有機溶劑全部蒸出，從而得到環氧樹脂硅溶膠。本實施例提供的采用前述環氧樹脂硅溶膠制備的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料及其制備方法，其步驟與實施例1、2、3、4基本相同，其不同之處在于其由如下重量份的組分制成環氧樹脂硅溶膠60份，環氧樹脂固化劑35份，固化促進劑5份。實施例6 :本實施例提供的環氧樹脂硅溶膠及其制備方法，其步驟與實施例1、2、3、4、5基本相同，其不同之處在于環氧樹脂硅溶膠及其制備方法，具體為以下比例及步驟(I)量取7. 6ml (0. 40mol)的正硅酸こ酷，溶解于60ml (3. 6mol)的N，N-ニ甲基甲酰胺中，制成混合溶液；(2)量取IOml (0. 13mol)的N，N- ニ甲基甲酰胺于三ロ燒瓶中，加入0. 936ml (0. 052mol)的Y -氨丙基三こ氧基硅烷和1. 92ml的氨水，制成混合溶液。(3)在機械攪拌的條件下，向步驟⑵所制得溶液中，緩慢滴入步驟⑴所制得的混合溶液，待滴加完畢后，加入環氧樹脂，并攪拌10 12小時；(4)將步驟(3)所制得的混合溶液轉移至燒杯中，用扎有小孔的封ロ膜，封住燒杯ロ，在25°C 30°C溫度下貯存I 15天；(5)準備ー旋轉蒸發儀，用旋轉蒸發儀將步驟(4)所得的混合溶液中的有機溶劑全部蒸出，從而得到環氧樹脂硅溶膠。本實施例提供的采用前述環氧樹脂硅溶膠制備的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料及其制備方法，其步驟與實施例1、2、3、4、5基本相同，其不同之處在于其由如下重量份的組分制成環氧樹脂硅溶膠55份，環氧樹脂固化劑35份，固化促進劑10份。實施例7 :本實施例提供一種環氧樹脂硅溶膠及其制備方法，其步驟與實施例1、
2、3、4、5、6基本相同,其不同之處在于環氧樹脂硅溶膠及其制備方法，具體為以下比例及步驟(I)量取7. 6ml (0. 72mol)的正硅酸こ酷，溶解于60ml (6. 48mol)的N，N-ニ甲基甲酰胺中，制成混合溶液；(2)量取IOml (0. 13mol)的N，N- ニ甲基甲酰胺于三ロ燒瓶中，加入0. 936ml (0. 096mol)的Y -氨丙基三こ氧基硅烷和2. 88ml的氨水，制成混合溶液。
(3)在機械攪拌的條件下，向步驟(2)所制得溶液中，緩慢滴入步驟(I)所制得的混合溶液，待滴加完畢后，加入環氧樹脂，并攪拌10 12小時；(4)將步驟(3)所制得的混合溶液轉移至燒杯中，用扎有小孔的封口膜，封住燒杯口，在25°C 30°C溫度下貯存I 15天；(5)準備一旋轉蒸發儀，用旋轉蒸發儀將步驟(4)所得的混合溶液中的有機溶劑全部蒸出，從而得到環氧樹脂硅溶膠。本實施例提供的采用前述環氧樹脂硅溶膠制備的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料及其制備方法，其步驟與實施例1、2、3、4、5、6基本相同，其不同之處在于
其由如下重量份的組分制成環氧樹脂硅溶膠65份，環氧樹脂固化劑34份，固化促進劑I份。其他實施例中，可以視情況對各組分比例進行調整。但以上所述僅為本發明的較佳可行實施例，并非用以局限本發明的專利范圍，故凡運用本發明說明書中的組分、比例、步驟及附圖內容所作的等效結構變化，均包含在本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種環氧樹脂硅溶膠，其特征在于其由如下組分制成環氧樹脂，有機硅，硅烷偶聯劑，有機溶劑，氨水，其中所述各組分的摩爾比為環氧樹脂1:有機硅0. 1-2 :硅烷偶聯劑0. 01-2 :有機溶劑 0. 9-18 :氨水 0. 001-0. 06。
2.根據權利要求1所述的環氧樹脂硅溶膠，其特征在于，所述的有機硅為正硅酸甲酯，正娃酸乙酯和正娃酸丁酯中的一種。
3.根據權利要求1所述的環氧樹脂硅溶膠，其特征在于，所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺，丙酮，丁酮和甲苯中的一種。
4.根據權利要求1所述的環氧樹脂硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述的硅烷偶聯劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷，Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，N-W-氨乙基)-Y -氨丙基三甲氧基硅烷中的一種。
5.根據權利要求1所述的環氧樹脂硅溶膠，其特征在于，所述的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂，雙酚F型環氧樹脂，雙酚S型環氧樹脂，雙酚AD型環氧樹脂，酚醛型環氧樹脂，脂環族環氧樹脂中的一種或幾種。
6.一種根據權利要求1或5之一所述的環氧樹脂硅溶膠的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟 (1)量取設定摩爾比的有機硅和有機溶劑，并將量取的有機硅與有機溶劑配成混合溶液，所述有機硅與有機溶劑的摩爾比為1: 5 1: 11 ; (2)量取5 15ml的有機溶劑，并在有機溶劑中加入氨水和硅烷偶聯劑；其中，硅烷偶聯劑與步驟(I)中有機硅的摩爾比為1:1 1: 10 ; (3)在機械攪拌的條件下，向步驟(2)所制得溶液中，緩慢滴入步驟(I)所制得的混合溶液，待滴加完畢后，加入環氧樹脂，并攪拌10 12小時； (4)將步驟(3)所制得的混合溶液轉移至燒杯中，用扎有小孔的封口膜，封住燒杯口，在25°C 30°C溫度下貯存I 15天； (5)準備一旋轉蒸發儀，用旋轉蒸發儀將步驟(4)所得的混合溶液中的有機溶劑全部蒸出，從而得到環氧樹脂硅溶膠。
7.一種采用權利要求1 5之一所述環氧樹脂硅溶膠制備的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料，其特征在于，其由如下重量份的組分制成環氧樹脂硅溶膠50 70份，環氧樹脂固化劑20 40份，固化促進劑0.1 10份。
8.根據權利要求7所述的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料，其特征在于，所述的環氧樹脂固化劑為甲基六氫苯酐，甲基四氫苯酐酸，4，4，-二氨基二苯甲烷，4，4，- 二氨基二苯砜中的一種或幾種。
9.根據權利要求7所述的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料，其特征在于，所述的固化促進劑為三乙醇胺，二乙烯三胺，二甲基咪唑脲，2-乙基-4-甲基咪唑，乙酰丙酮絡合鹽，三苯基膦中的一種。
10.根據權利要求7 9之一所述環氧樹脂有機-無機納米雜化材料的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟取所制得的環氧樹脂硅溶膠，加入環氧樹脂固化劑和固化促進劑，攪拌均勻后，澆注于涂有硅脂，且長，高，寬分別為8cm，lcm, Icm的鋁箔模具中；將澆注有環氧樹脂硅溶膠的鋁箔模具，依次在80°C，90°C，10(TC抽真空條件下脫除氣泡，然后在120°C條件下固化5小時，在150°C條件下固化10小時，得到淡黃色透明的環氧樹脂有機- 無機納米 雜化材料。
全文摘要
本發明公開了一種環氧樹脂硅溶膠，其特征在于其由如下組分制成環氧樹脂，有機硅，硅烷偶聯劑，有機溶劑，氨水，其中所述各組分的摩爾比為環氧樹脂1∶有機硅0.1-2∶硅烷偶聯劑0.01-2∶有機溶劑0.9-18∶氨水0.001-0.06；本發明還公開了該環氧樹脂硅溶膠的制備方法。本發明還公開一種采用所述環氧樹脂硅溶膠的環氧樹脂有機-無機納米雜化材料，其特征在于，所述的環氧樹脂固化劑為甲基六氫苯酐，甲基四氫苯酐酸，4，4，-二氨基二苯甲烷，4，4，-二氨基二苯砜中的一種或兒種。本發明還公開了該環氧樹脂有機-無機納米雜化材料的制備方法。本發明提供的產品絕緣性能優異，方法穩定高效。
文檔編號C08G59/42GK103044857SQ20121053310
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月11日 優先權日2012年12月11日
發明者施利毅, 付繼芳, 余文琪, 賈海森, 陳立亞, 董星 申請人:東莞上海大學納米技術研究院, 上海大學