專利名稱：用于增強鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面粘結強度的方法
技術領域：
本發明屬于碳纖維表面處理技術領域，更特別的涉及一種用于增強鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面粘結強度的方法。
背景技術：
在碳纖維表面涂覆鎳、鐵氧體、鈷等電磁吸波材料，與樹脂復合，可獲得高性能的電磁屏蔽復合材料。一般來說，鎳鍍層與環氧樹脂的界面粘結性能較差，進而影響鍍層/樹脂界面特性。對鎳鍍層進行表面改性，是改善鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面粘結性能的有效方法。Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷具有與鎳鍍層基體結合力強、對環境無危害和工藝流程簡單等優點，將其配制成溶膠，可以改善鍍鎳層與樹脂之間的結合力。在溶膠配制過程中Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷發生水解，生成大量反應活性很高的硅醇基團(S1-OH)0溶膠涂敷在鍍層表面以后，硅醇基團之間發生縮聚反應生成S1-O-Si的空間網絡結構，而硅醇基團與鍍層表面也發生反應，反應后通過Me-O-Si鍵連接，從而達到與鍍層緊密結合的效果。
發明內容
本發明的目的在于克服鎳鍍層與環氧樹脂的界面粘結性能較差的缺陷，發明一種通過Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的偶聯作用來增強鍍鎳碳纖維/環氧樹脂粘結強度的方法。本發明的技術方案如下第一步配制醇水混合溶液水與乙醇體積比=1 9 ；第二步將Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到醇水溶液中，用醋酸調節溶液PH值至4. 5，磁力攪拌lh，配制成Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷體積分數為5%-15%的溶膠液；第三步將鍍鎳碳纖維加入到溶膠液中進行偶聯劑處理，用恒溫水浴加熱，溫度控制在40°C，時間為30min，密封容器，以免溶劑揮發；第四步取出經過偶聯劑處理的纖維，在空氣中干燥15min后，轉移至干燥箱內60°C干燥3小時。本發明的Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶膠液是起到增強鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面性能的作用。其中，硅烷偶聯劑Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，含有三個親無機基團的(-O-CH3)和一個親有機基團的環氧基。Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的環氧基和環氧樹脂中的固化劑發生反應，并與環氧樹脂聚合形成網狀結構。本發明的優點在于Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶膠液綠色環保、無毒無害，能很好的與鎳鍍層以及環氧樹脂結合，增強鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面性能。
圖1實施例1中未偶聯處理的鍍鎳碳纖維(A)和偶聯處理的鍍鎳碳纖維(B)的掃描電鏡照片；圖2實施例2中未偶聯處理的鍍鎳碳纖維(A)和偶聯處理的鍍鎳碳纖維(B)的掃描電鏡照片；圖3實施例1中未偶聯處理的鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面(A)和偶聯處理的鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面的偏光顯微照片(B);圖4實施例2中未偶聯處理的鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面(A)和偶聯處理的鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面的偏光顯微照片(B)。
具體實施例方式下面將結合附圖和實施例對本發明做進一步的詳細說明。實施例1 在鍍鎳碳纖維表面涂覆Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷膜層采用Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷體積分數5%本發明溶膠液對鍍鎳碳纖維表面進行偶聯處理試驗。第一步配制醇水混合溶液水與乙醇體積比=1 9 ；第二步將Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到醇水溶液中，用醋酸調節溶液PH值至4. 5，磁力攪拌lh，配制成Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷體積分數為5%的溶膠液；第三步將鍍鎳碳纖維加入到溶膠液中進行偶聯劑處理，用恒溫水浴加熱，溫度控制在40°C，時間為30min，密封容器，以免溶劑揮發；第四步取出經過偶聯劑處理的纖維，在空氣中干燥15min后，轉移至干燥箱內60°C干燥3小時。將經上述Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶聯處理鍍鎳碳纖維前后的掃描電鏡照片對比，圖1A是未經偶聯處理的鍍鎳碳纖維的掃描電鏡照片，從照片中可以看出鎳鍍層均勻、連續、平整，與基體結合力較好，表面亮度高；涂覆溶膠凝膠涂層后，參見圖1B所示，鎳鍍層表面由于偶聯處理，表面更平整；同時，由于Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷膜層導電性比鎳鍍層差，在掃描電鏡測試時鎳鍍層表面的亮度有一定程度的降低。圖3A是未經偶聯處理的鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面的偏光顯微照片，從照片中可以看出鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面上分布著許多大小不一的氣泡；經偶聯處理后，參見圖3B所示，鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面上則沒有氣泡存在。實施例2 在鍍鎳碳纖維表面涂覆Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷膜層采用Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷體積分數10%本發明溶膠液對鍍鎳碳纖維表面進行偶聯處理試驗。第一步配制醇水混合溶液水與乙醇體積比=1 9 ；第二步將Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到醇水溶液中，用醋酸調節溶液PH值至4. 5，磁力攪拌lh，配制成Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷體積分數為10%的溶膠液；第三步將鍍鎳碳纖維加入到溶膠液中進行偶聯劑處理，用恒溫水浴加熱，溫度控制在40°C，時間為30min，密封容器，以免溶劑揮發；第四步取出經過偶聯劑處理的纖維，在空氣中干燥15min后，轉移至干燥箱內60°C干燥3小時。將經上述Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶聯處理鍍鎳碳纖維前后的掃描電鏡照片對比，圖2A是未經偶聯處理的鍍鎳碳纖維的掃描電鏡照片，從照片中可以看出鎳鍍層均勻、連續、平整，與基體結合力較好，表面亮度高；涂覆溶膠凝膠涂層后，參見圖2B所示，鎳鍍層表面由于偶聯處理，表面更平整；同時，由于Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷膜層導電性比鎳鍍層差，在掃描電鏡測試時鎳鍍層表面的亮度有一定程度的降低。圖4A是未經偶聯處理的鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面的偏光顯微照片，從照片中可以看出鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面上分布著許多大小不一的氣泡；經偶聯處理后，參見圖4B所示，鍍鎳碳纖維環氧樹脂界面上則沒有氣泡存在。
權利要求
1.一種用于增強鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面粘結強度的方法，其特征在于，包括以下處理步驟: 第一步:配制醇水混合溶液:水與乙醇體積比=1:9; 第二步:將Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到醇水溶液中，用醋酸調節溶液pH值至4.5，磁力攪拌lh，配制成Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷體積分數為5%-15%的溶膠液； 第三步:將鍍鎳碳纖維加入到溶膠液中進行偶聯劑處理，用恒溫水浴加熱，溫度控制在40°C，時間為30min，密封容器，以免溶劑揮發； 第四步:取出經過偶聯劑處理的纖維，在空氣中干燥15min后，轉移至干燥箱內60°C干燥3 小時。
全文摘要
本發明公布了一種用于增強鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面粘結強度的方法。將γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到醇水溶液中，通過γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的偶聯作用來增強鍍鎳碳纖維/環氧樹脂粘結強度。本發明的優點在于γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶膠液綠色環保、無毒無害，能很好的與鎳鍍層以及環氧樹脂結合，增強鍍鎳碳纖維/環氧樹脂界面性能。
文檔編號C08K7/06GK103074767SQ20121051149
公開日2013年5月1日 申請日期2012年12月4日 優先權日2012年12月4日
發明者付春娟, 熊成, 于美, 李松梅, 劉建華 申請人:北京航空航天大學