專利名稱：一種無助劑的棉織物整理劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種無助劑的棉織物整理劑及其制備方法，屬化工領域。
背景技術：
水性聚氨酯是一種綠色環保、應用前景較好的新型聚氨酯材料。在實際應用中，為了對聚氨酯進行改性或使聚氨酯更好地與作用對象發生反應，對端-NCO基團的預聚體進行封端，前者是在聚合階段將異氰酸酯基與含有雙鍵的單體作用，使分子鏈上含有雙鍵，然后再與烯類單體作用制得改性聚合物；后者是將聚合階段的異氰酸酯基保護起來，在應用時，通過加熱實現解封，從而與交聯劑或基體反應，形成交聯或分子量更大的產物，該類聚氨酯在織物整理方面表現出較好的性能。
傳統的棉織物整理劑往往需要添加滲透劑、有機硅柔軟劑等助劑來提高棉織物的折痕回復角，添加助劑增加了制備成本，降低了生產效率。因此本專利發明了一種無助劑的棉織物整理劑制備方法，在制備過程中不添加任何助劑，降低了制備成本，提高了生產效率。發明內容
本發明的目的是提供一種以異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)及聚氧化丙烯二醇 (PPG)為原料的一種無助劑的棉織物整理劑制備方法。
為實現以上目的，本發明的無助劑的棉織物整理劑，包含水性聚氨酯乳液，其預聚體的原料為異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、1，4-丁二醇(BDO)、二羥甲基丙酸(DMPA)，封端劑為甲乙酮肟(EMAO)，其中IPDI與PPG、DMPA, BDO的摩爾比為 I. 3:1-1. 4:1,BDO占預聚體質量的2%-3%，DMPA占預聚體質量的5%_6%，EMA0的物質的量與過量IPDI中-NCO的物質的量相等。其中加入小分子擴鏈劑BOD可大大降低PPG的用量， 節省了原料，降低了成本。
該無助劑的棉織物整理劑的制造方法為原料的預處理經實驗發現，用未經過脫水處理的原料進行反應，會使得反應后期的粘度增大，得到的乳液穩定性差，所以制備水性聚氨酯乳液的原料在前期都要進行脫水處理， 即將IPDI、PPG及N-甲基吡咯烷酮進行脫水處理。
水性聚氨酯乳液的制備容器中加入聚氧化丙烯二醇(PPG)、二羥甲基丙酸 (DMPA)，升溫至75°C，加入異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)及適量二月桂酸二丁基錫催化劑， 反應120min。在反應過程中，加入N-甲基吡咯烷酮以降低粘度。反應后加入小分子擴鏈劑 1，4- 丁二醇(BDO)，反應 90min。
封端型水性聚氨酯乳液的制備降溫至40°C，加入MEAO進行封端，反應30min，加入三乙胺進行中和反應生成鹽，反應3-5min。加水乳化，乳化時間為60min，得到封端性水性聚氨酯乳液，用作整理劑。
如上所述，加入N-甲基吡咯烷酮的量為預聚體總質量的10%_15%，加入水的量為預聚體總質量的2-2. 5倍，加入三乙胺的物質的量與DMPA的物質的量相同。2/2頁
本發明產生的有益效果為，在制備過程中，預聚體反應完成后，加入甲乙酮肟 (EMAO)，對端-NCO進行封端，使其失去反應能力，制得封端性的水性聚氨酯乳液，在使用時，加熱解封，分子鏈兩端釋放出活性較高的-NC0，與纖維素分子內或分子間伯-OH作用， 使得在外力作用下纖維素分子內或分子間相對滑移的概率降低，起到增強或交聯作用，且當分子去除后，由于整理分子的緊固作用，使得變形很快恢復，從而起到抗皺作用。實施例
實施例I :一種無助劑的棉織物整理劑，包含水性聚氨酯乳液，其預聚體的原料為異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、1，4-丁二醇(BDO)、二羥甲基丙酸(DMPA)，封端劑為甲乙酮月虧(EMAO)，其中IPDI與PPG、DMPA、BD0的摩爾比為I. 3:1, BDO占預聚體質量的2%， DMPA占預聚體質量的5%，EMAO的物質的量與過量IPDI中-NCO的物質的量相等。
其制備方法為，首先將iroi、PPG及N-甲基吡咯烷酮進行脫水處理。在容器中加入PPG、DMPA，升溫至75°C，加入IPDI及適量二月桂酸二丁基錫催化劑，反應120min。在反應過程中，加入預聚體總質量15%的N-甲基吡咯烷酮以降低粘度。反應后加入小分子擴鏈劑BD0，反應90min。降溫至40°C，加入EMAO進行封端，反應30min，加入三乙胺中和成鹽， 其中三乙胺的物質的量與DMPA的物質的量相同，反應4min。加入預聚體總質量2倍的水進行乳化60min，得到封端性水性聚氨酯乳液。
所得乳液呈半透明帶藍光，穩定性好。
實施例2 一種無助劑的棉織物整理劑，包含水性聚氨酯乳液，其預聚體的原料為異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、1，4-丁二醇(BDO)、二羥甲基丙酸(DMPA)，封端劑為甲乙酮月虧(EMAO)，其中IPDI與PPG、DMPA、BD0的摩爾比為I. 4:1, BDO占預聚體質量的3%， DMPA占預聚體質量的6%，EMAO的物質的量與過量IPDI中-NCO的物質的量相等。
其制備方法為，首先將iroi、PPG及N-甲基吡咯烷酮進行脫水處理。在容器中加入PPG、DMPA，升溫至75°C，加入IPDI及適量二月桂酸二丁基錫催化劑，反應120min。在反應過程中，加入預聚體總質量15%的N-甲基吡咯烷酮以降低粘度。反應后加入小分子擴鏈劑BD0，反應90min。降溫至40°C，加入EMAO進行封端，反應30min，加入三乙胺中和成鹽， 其中三乙胺的物質的量與DMPA的物質的量相同，反應4min。加入預聚體總質量2倍的水進行乳化60min，得到封端性水性聚氨酯乳液。
所得乳液呈半透明帶藍光，穩定性好。
權利要求
1.一種無助劑的棉織物整理劑，包含水性聚氨酯乳液，其特征在于其預聚體的原料為異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、1,4-丁二醇(BDO)、二羥甲基丙酸 (DMPA)，封端劑為甲乙酮月虧(EMAO)，其中IPDI與PPG、DMPA、BDO的摩爾比為I. 3:1-1. 4:1, BDO占預聚體質量的2%-3%，DMPA占預聚體質量的5%_6%，EMAO的物質的量與過量IPDI 中-NCO的物質的量相等。
2.如權利要求I所述的一種無助劑的棉織物整理劑，其特征在于其制備方法為(1)原料的預處理將IPDI、PPG及N-甲基吡咯烷酮進行脫水處理；(2)水性聚氨酯乳液的制備容器中加入PPG、DMPA,升溫至75°C，加入IPDI及適量二月桂酸二丁基錫催化劑，反應120min;在反應過程中，加入N-甲基吡咯烷酮以降低粘度；反應后加入小分子擴鏈劑BD0，反應90min ；(3)封端型水性聚氨酯乳液的制備降溫至40°C，加入MEAO進行封端，反應30min，加入三乙胺進行中和反應生成鹽，加水乳化，乳化時間為60min，得到封端性水性聚氨酯乳液， 用作整理劑。
3.如權利要求2所述的一種無助劑的棉織物整理劑，其特征在于(2)中所述的N-甲基吡咯烷酮的質量為預聚體總質量的10%-15%。
4.如權利要求2所述的一種無助劑的棉織物整理劑，其特征在于(3)中所述的水的量為預聚體總質量的2-2. 5倍。
5.如權利要求2所述的一種無助劑的棉織物整理劑，其特征在于(3)中所述的三乙胺的物質的量與DMPA的物質的量相同。
6.如權利要求2所述的一種無助劑的棉織物整理劑，其特征在于(3)中所述的中和反應的反應時間為3-5min。
全文摘要
一種無助劑的棉織物整理劑及其制備方法，包含水性聚氨酯乳液，其預聚體的原料為IPDI、PPG、BDO、DMPA、EMAO，其中IPDI與PPG、DMPA、BDO的摩爾比為1.3:1-1.4:1，BDO占預聚體總質量的2%-3%，DMPA占預聚體總質量的5%-6%。其制備方法為預聚體反應完成后，加入EMAO進行封端，再經過三乙胺中和成鹽及加水乳化，得到微藍色封端性水性聚氨酯乳液，用作棉織物整理劑，應用時加熱解封與纖維素反應起到整理劑的作用。經過該方法制備的棉織物整理劑不添加助劑，縮短了制備流程，提高了效率，降低了成本，是一種新型棉織物整理劑。
文檔編號C08G18/83GK102978943SQ20121048612
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月26日 優先權日2012年11月26日
發明者蘇建麗 申請人:青島文創科技有限公司