一種連續生產高粘度聚酰胺6切片的固相增粘方法
【專利摘要】本發明涉及一種連續生產高粘度聚酰胺6切片的固相增粘方法，包括以下步驟：將常規工藝生產的尼龍6切片送入過渡料倉，通過加料器進入固相增粘塔；在固相增粘塔內切片被一股或二股氮氣加熱，切片在固相增粘塔內被氮氣均勻加熱至140℃-180℃之間；切片在固相增粘塔內停留12至48小時；加熱后的切片通過加料器進入冷卻料倉，冷卻料倉的循環氮氣被氮氣冷卻器處理后循環使用，此冷卻器可以凝結氮氣中的部分己內酰胺小分子，冷卻后的切片經氣流輸送系統送往成品料倉，通過此方法增粘的切片，其相對粘度增幅可以達到0.5-2.0。
【專利說明】一種連續生產高粘度聚酰胺6切片的固相增粘方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于聚酰胺【技術領域】，涉及一種利用普通聚酰胺6切片連續生產高粘度聚酰胺6切片的固相增粘方法。
【背景技術】
[0002]通常制備高粘度聚酰胺6聚合設備一般生產的聚酰胺6的粘度在3.0左右，切片經過萃取干燥后最終產品粘度3.5以下。一些工程塑料及包裝薄膜行業對切片粘度要求越來越高，相對粘度甚至達到4.0以上。目前大多數高粘度聚酰胺6切片采用間歇式固相增粘方式生產，質量難以得到保證，而且生產成本較高。北京三聯虹普公司在CN102060992A公開一種方法中，將進行水分離后含水率為8-15%的萃取切片送入干燥塔進行固相增粘，上段干燥塔的溫度控制在130°C，下段干燥塔的溫度控制在175-190°C，停留24小時。該方法由于是直接在干燥塔進行固相增粘，由于需對切片進行干燥，因此增粘幅度有限；而且其工藝溫度過高，工藝控制難度大，容易出現粘塔現象。
[0003]巴斯夫歐洲公司在CN200980123231.9公開一種固相聚酰胺顆粒多級干燥和后縮合的連續方法，包括:1)在70°C至200°C的溫度下，在一個連續干燥裝置中進行預干燥過程，2)在120°C至210°C的顆粒溫度下，在帶有移動床的獨立的垂直管道中進行隨后的連續后縮合過程。該方法沒有考慮循環氮氣中己內酰胺單體的處理，將會導致氮氣循環管道堵塞等問題，而且該方法沒有考慮氮氣除氧問題，可能導致切片發生氧化。
【發明內容】
[0004]本發明為一種連續生產高粘度聚酰胺6切片的固相增粘方法，包括一套生產裝置，主要有固相增粘塔、氮氣干燥循環系統、冷卻料倉、氣流輸送系統、包裝系統；其特征在于固相增粘包括以下步驟:
1)通過氣流輸送系統將含水控制在0.50%以下、溫度在20°C -130°c的切片輸送至中間料倉，通過加料器進入固相增粘塔；
2)在固相增粘塔內切片被一股或二股氮氣加熱；
3)切片在固相增粘塔通過氮氣及夾套和/或列管蒸汽均勻加熱至140°C-180°C之
間；
4)切片在固相增粘塔內停留12-48h；
5)加熱后的切片通過加料器進入冷卻料倉進行氮氣冷卻后，經氣流輸送送往成品料倉；通過上述方法增粘的切片，其相對粘度增幅可以達到0.5-2.0。
[0005]6)冷卻料倉的氮氣被兩臺氮氣冷卻器冷卻循環使用，第一臺冷卻器主要吸附氮氣中的己內酰胺分子，并能及時排除系統；另外一臺冷卻器進一步冷卻氮氣。氮氣經冷卻器處理后。冷卻后的切片經氣流輸送送往成品料倉。
[0006]7)在固相增粘塔內切片被兩股氮氣加熱，使上段切片溫度控制在140-160°C，下段切片溫度控制在150-180°C。[0007]上述方法中使用的氮氣為循環氮氣。由于切片中的水分基本去除，固相增粘塔中的循環氮氣中主要含有少量的己內酰胺、己內酰胺低聚物及少量水分，循環氮氣處理可以采用以下兩種形式:
1)采用常用的干燥氮氣循環系統:通過氮氣噴淋洗滌塔，去除己內酰胺、己內酰胺低聚物及少量水分，同時使用氮氣節能器回收熱量；
2)利用主裝置的氮氣噴淋洗滌塔對部分氮氣進行洗滌，其它氮氣通過氮氣干燥循環系統實現內部循環。
[0008]本發明中的循環氮氣經過氮氣脫氧器后，含氧濃度達到0.1ppm以下后經過蒸汽加熱進入固相增粘塔。
[0009]本發明有益效果及優點
I)本發明可以通過調整工藝實現不同的產品需求，切片的相對粘度(硫酸濃度96%)增幅可以達到0.5-2.0。而且增粘后的尼龍6產品的粘度高，切片的相對粘度可達4.0以上。
[0010]2)本發明充分考慮聚酰胺6在固相增粘過程中聚酰胺單體的去除，有效的保證裝置的連續性。
[0011]3)本發明可以靈活應用在三個方面，a)可以應用在尼龍6連續生產線上作為的增粘附線裝置山)作為尼龍6連續生產線的切片干燥及增粘系統；c)可以用來專門加工切片實現提升切片粘度的目的。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]附圖1固相增粘裝置生產高粘尼龍6切片流程圖。
[0013]附圖2利用主裝置氮氣流程的固相增粘技術生產高粘尼龍6切片流程圖。
【具體實施方式】
[0014]通過以下【具體實施方式】對本發明做進一步說明，但不作限制。
[0015]實施例1
固相增粘技術生產高粘尼龍6切片:
O常規的尼龍6切片經氣流輸送進入切片過渡料倉，切片含水為0.25%，相對粘度為
3.15，切片溫度為45。。。
[0016]2)切片經加料器進入固相增粘塔，在固相增粘塔內切片被兩股氮氣加熱，使上段切片溫度控制在150°C，下段切片溫度控制在155°C;停留時間25小時后切片的粘度增加至
3.65。
[0017]3)固相增粘頂部氮氣經上段循環風機進入氮氣洗滌塔，然后經下段風機經氮氣凈化器后分兩股分別進入固相增粘；其中進出氮氣洗滌塔的循環氮氣通過節能器回收熱量；
4)增粘后的切片通過加料器進入冷卻料倉，冷卻料倉的循環氮氣被一特殊設計的氮氣冷卻器處理后循環使用，此冷卻器可以吸附部分氮氣中的己內酰胺小分子。冷卻后的切片經氣流輸送送往成品料倉。
[0018]實施例2`
利用主裝置氮氣流程的固相增粘技術生產高粘尼龍6切片流程圖:
通過利用對現有聚酰胺6生產線的氮氣流程的固相增粘技術，實現對切片增粘的目的。
[0019]I)常規的尼龍6切片經氣流輸送進入切片過渡料倉，切片含水控制在0.06%以下，可萃取物在0.45%，相對粘度為2.35，切片溫度在125°C。
[0020]2)切片經加料器進入固相增粘塔，在固相增粘塔內切片被兩股氮氣加熱，使上段切片溫度控制在160°C，下段切片溫度控制在180°C;停留時間48小時后切片的粘度增加至
4.30 ；
3)固相增粘頂部氮氣一部分經原聚酰胺6生產線上段循環風機進入氮氣洗滌塔，然后經下段風機經氮氣凈化器后分兩股分別進入固相增粘；一部分進入固相增粘塔循環風機，另外原聚酰胺6生產線下段循環風機出口的部分氮氣也進入相增粘塔循環風機，氮氣匯合后經氮氣凈化器除氧后分二股進入固相增粘塔。[0021]4)增粘后的切片通過加料器進入冷卻料倉，冷卻料倉的循環氮氣被一特殊設計的氮氣冷卻器處理后循環使用，此冷卻器可以吸附部分氮氣中的己內酰胺小分子。冷卻后的切片經氣流輸送送往成品料倉。
[0022]本發明所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行的描述，并非對本發明構思和范圍進行限定，在不脫離本發明設計思想的前提下，本領域中工程技術人員對本發明的技術方案作出的各種變型和改進，均應落入本發明的保護范圍，本發明請求保護的技術內容，已經全部記載在權利要求書中。
【權利要求】
1.一種連續生產高粘度聚酰胺6切片的固相增粘方法，包括一套生產裝置，主要有固相增粘塔、氮氣干燥循環系統、冷卻料倉、氣流輸送系統、包裝系統，其特征在于主要包括以下步驟: (1)通過氣流輸送系統將含水控制在0.50%以下、溫度在20°C -130°c的聚酰胺6切片輸送至中間料倉，通過加料器進入固相增粘塔； (2)固相增粘塔內切片通過氮氣加熱及夾套和/或列管蒸汽均勻加熱至140°C-180°C； (3)切片在固相增粘塔內停留12至48小時； (4)加熱后的切片通過加料器進入冷卻料倉經氮氣冷卻后經氣流輸送送往成品料倉。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(4)中的氮氣為循環氮氣。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)的氮氣冷卻器由兩臺組成，第一臺冷卻器凝結氮氣中的己內酰胺，并能及時排出系統；另外一臺冷卻器進一步冷卻氮氣。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在固相增粘塔內切片被兩股氮氣加熱，使上段切片溫度控制在140-160°C，下段切片溫度控制在150-180°C。
5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于循環氮氣處理采用常用的干燥氮氣循環系統，通過噴淋洗滌塔，去除己內酰胺、己內酰胺低聚物及少量水分。
6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于循環氮氣處理是利用主裝置的氮氣噴淋洗滌塔對部分氮氣進行洗滌，其它氮氣通過氮干燥循環系統實現內部循環。
7.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于，循環氮氣經過氮氣脫氧器后，含氧濃度達到0.1ppm以下后經過蒸汽加熱進入固相增粘塔。
8.根據權利要求1-7所述的任一方法，其特征在于，其相對粘度增幅達到0.5-2.0。
【文檔編號】C08G69/46GK103834007SQ201210477733
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月22日 優先權日:2012年11月22日
【發明者】陳慶, 劉浩, 顏登峰 申請人:中國石油化工股份有限公司