專利名稱：多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產(chǎn)新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產(chǎn)新工藝。
背景技術(shù)：
甲醚化氨基樹脂被廣泛應(yīng)用在金屬預(yù)加工涂料、水性涂料和汽車涂料。一般來生產(chǎn)工藝就是將三聚氰氨先和甲醛反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物再與甲醇反應(yīng)，通過一系列的后處理(包括蒸餾和過濾等)得到的制成品。在此工藝中，先是甲醛和三聚氰氨進行反應(yīng)，但是由于甲醛有很多種規(guī)格，主要是根據(jù)他們的含水量來劃分，從最底8%到最高63%不等，而隨著含水量的降低，甲醛的價格也會上升，造成生產(chǎn)成本也隨著提高。在后面一步反應(yīng)中，是甲醇和前面的反應(yīng)物來反應(yīng),這是一個醚化反應(yīng),生產(chǎn)的產(chǎn) 物中有水，根據(jù)相關(guān)基礎(chǔ)化學原理，反應(yīng)體系中水含量越低，這個反應(yīng)越容易進行。但是選擇水含量低的甲醛往往意味著成本提高，這就產(chǎn)生了一個矛盾，一方面希望選擇含水量低的甲醛，以有利于后續(xù)反應(yīng)的進行，保證產(chǎn)品質(zhì)量，另一方面，希望選擇含水量高的甲醛，降低生產(chǎn)成本。目前，國內(nèi)外的工藝都是選擇含水量低的甲醛(含水量在8% —10%)，來確保產(chǎn)品質(zhì)量，所以成本較高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產(chǎn)新工藝，選擇含水量較高的甲醛為原料，降低生產(chǎn)成本。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產(chǎn)新工藝，先由三聚氰胺和甲醛反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物再與甲醇進行醚化反應(yīng)，最后通過蒸餾、過濾得到成品，在三聚氰胺和甲醛反應(yīng)過程中，選擇含水量為50-63%的甲醛溶液為原料，三聚氰胺與甲醛的物質(zhì)的量比為1:4-9，在甲醛和三聚氰氨反應(yīng)結(jié)束后，投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的物質(zhì)的量比為廣1. 5:1，以酸性催化劑讓醚化反應(yīng)完成部分，然后加入堿性物質(zhì)中和體系中的酸性，在90°C以下蒸餾掉體系中多余的甲醇和水分，然后再投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的物質(zhì)的量比為f1. 5:1，進行二次醚化反應(yīng)，以酸性催化劑讓醚化反應(yīng)進行完全。所述酸性催化劑為甲酸、硝酸或鹽酸。所述堿性物質(zhì)為氨水或者氫氧化鈉。具體步驟如下
1)、三聚氰胺和甲醛反應(yīng)，甲醛溶液含水量為50-63%，反應(yīng)在弱堿性(pH值9.5 11)條件下進行，溫度60-80°C，三聚氰胺和甲醛的物質(zhì)的量比1:4-9，反應(yīng)1. 5^2. 5小時；
2)、步驟I)反應(yīng)結(jié)束，投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的質(zhì)量比為fl.5:1，進行第一步醚化反應(yīng)，5(T70°C，酸性條件(pH值:Γ5)，反應(yīng)時間30 90分鐘；3)、在步驟2)反應(yīng)后的溶液中加入堿性物質(zhì)中和體系中的酸性，然后在90°C以下蒸餾掉體系中的多余的甲醇和水分；
4)、投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的質(zhì)量比為f1. 5:1，進行第二步醚化反應(yīng)，酸性條件(pH值3 4)，反應(yīng)溫度4(T50°C，時間1(Γ40分鐘，此時由于水含量極低，該反應(yīng)能很順利地進行。5)、以堿性物質(zhì)中和體系 的酸性，然后經(jīng)過蒸餾、過濾制得成品。有益效果本發(fā)明選擇含水量較高的甲醛為原料，降低生產(chǎn)成本，采用多步醚化的工藝，解決含水量較高的甲醛醚化反應(yīng)難以進行的問題。
具體實施例方式實施例1
一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產(chǎn)新工藝，具體步驟如下
I)、三聚氰胺(200g)和甲醛反應(yīng)，甲醛含水量為63%，反應(yīng)在弱堿性條件下進行，pH=9. 5，溫度60°C，物質(zhì)的量比1:4。反應(yīng)2. 5小時。2)、步驟I)反應(yīng)結(jié)束，投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的質(zhì)量比為1:1，進行第一步醚化反應(yīng)，70°C，反應(yīng)時間30分鐘。以甲酸為催化劑，pH=5，讓醚化反應(yīng)完成部分，由于水含量大，該反應(yīng)只能完成部分。3)、在步驟2)反應(yīng)后的溶液中加入氨水中和體系中的酸性，然后采用蒸餾(減壓或者常壓蒸餾)，在90°C以下蒸餾掉體系中的多余的甲醇和水分，由于已經(jīng)有了上述步驟2)的反應(yīng)，既可以保證在該溫度下，多余的甲醇和水分基本蒸餾干凈，又可以保證產(chǎn)物在該溫度仍是穩(wěn)定存在。4)、投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的質(zhì)量比為1.5 :1，以硝酸為催化劑讓醚化反應(yīng)完全進行，pH=3，反應(yīng)溫度40°C，時間40分鐘，此時由于水含量極低，該反應(yīng)能很順利地進行。5)、加入氫氧化鈉中和體系的酸性，然后經(jīng)過蒸餾、過濾制得成品69g。實施例2
一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產(chǎn)新工藝，具體步驟如下
1)、三聚氰胺(200g)和甲醛反應(yīng)，甲醛含水量為50%，反應(yīng)在pH=ll條件下進行，溫度80°C，三聚氰胺和甲醛的物質(zhì)的量比1:9，反應(yīng)1. 5小時；
2)、步驟I)反應(yīng)結(jié)束，投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的質(zhì)量比為1.5:1，進行第一步醚化反應(yīng)，50°C，反應(yīng)時間90分鐘，以鹽酸為催化劑讓醚化反應(yīng)完成部分，pH=3,由于水含量大，該反應(yīng)只能完成部分；
3)、在步驟2)反應(yīng)后的溶液中加入氫氧化鈉中和體系中的酸性，然后在90°C以下蒸餾掉體系中的多余的甲醇和水分；
4)、投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的質(zhì)量比為1:1，進行第二步醚化反應(yīng)，以硝酸為催化劑讓醚化反應(yīng)完全進行，pH=4，反應(yīng)溫度50°C，時間10分鐘，此時由于水含量極低，該反應(yīng)能很順利地進行；
5)、以氨水中和體系的酸性，然后經(jīng)過蒸餾、過濾制得成品76g。
權(quán)利要求
1.一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產(chǎn)新工藝，其特征在于包括如下步驟1)三聚氰胺和甲醛反應(yīng)，甲醛溶液含水量為50-63%，三聚氰胺與甲醛的物質(zhì)的量比為 1:4-9；2)反應(yīng)液中投入甲醇，進行第一步醚化反應(yīng)，采用的催化劑是酸性催化劑，投入的甲醇與甲醛的物質(zhì)的量比為廣1.5:1 ;3)然后加入堿性物質(zhì)中和體系中的酸性，在90°C以下蒸餾掉體系中多余的甲醇和水分；4)投入甲醇，進行第二步醚化反應(yīng)，采用的催化劑是酸性催化劑，投入的甲醇與甲醛的質(zhì)量比為廣1.5:1 ;5)、以堿性物質(zhì)中和體系的酸性，然后經(jīng)過蒸餾、過濾制得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產(chǎn)新工藝，其特征在于所述酸性催化劑為甲酸、硝酸或鹽酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產(chǎn)新工藝，其特征在于所述堿性物質(zhì)為氨水或者氫氧化鈉。
全文摘要
一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產(chǎn)新工藝，先由三聚氰胺和甲醛反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物再與甲醇進行醚化反應(yīng)，最后通過一系列的后處理得到成品，在三聚氰胺和甲醛反應(yīng)過程中，選擇含水量為50-63%的甲醛溶液為原料，在甲醛和三聚氰氨反應(yīng)結(jié)束后，投入部分甲醇，以酸性催化劑讓醚化反應(yīng)完成部分，然后加入堿性物質(zhì)中和體系中的酸性，在90℃以下蒸餾掉體系中多余的甲醇和水分，然后再投入甲醇，以酸性催化劑讓醚化反應(yīng)進行完全。所述酸性催化劑為甲酸、硝酸或鹽酸。所述堿性物質(zhì)為氨水或者氫氧化鈉。本發(fā)明選擇含水量較高的甲醛為原料，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C08G12/42GK102993394SQ20121046728
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日
發(fā)明者薛中群, 惠正權(quán), 肖立偉 申請人:江蘇三木集團有限公司