專利名稱：改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及高分子材料領域中的粉末涂料，特別涉及到改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法。
背景技術：
尼龍1012是長碳鏈尼龍的一種，具有優異的韌性、耐低溫性、耐磨性，較低的吸水率和較好的尺寸穩定性等特點，在各種管線材料制造中已經大量運用。將尼龍1012以粉末涂料形式引入電線、電纜、光纜或金屬的表面進行涂覆，可以在保持原有材料特性的基礎上有效改善整體材料的力學、耐化學性和耐摩擦性等。因此開發和研制尼龍1012粉末涂料能
夠改善材料使用性能、延長材料使用壽命，產生良好的經濟、社會效益。制備尼龍粉末的方法主要涉及擠出改性一冷凍粉碎工藝、溶劑粉碎工藝、直接聚合工藝和溶劑噴霧工藝。擠出改性一冷凍粉碎工藝是利用雙螺桿擠出機實現擠出共混改性，造粒后再利用粉碎機在液氮中冷卻粉碎，該法工藝簡單，需要深冷設備和深冷載體，粉碎產物存在形狀不規則，粒徑分布寬，粉體流動性差等特點。溶劑粉碎工藝是選擇較高溫度下對尼龍具有良好溶解性，而低溫下幾乎不溶的溶劑，充分溶解后攪拌冷卻，可得到粉末狀尼龍，該法制備的粉末形狀接近球狀，粒徑分布窄，樹脂基本無降解，不同的溶劑會產生不同粒徑范圍的粉末。直接聚合工藝類似于沉淀聚合、乳液聚合等方法獲得粉末，其產物接近球形，粒徑較小，可適于特殊要求，但工藝要求嚴格，難以規模化生產。溶劑噴霧工藝是將樹脂溶于溶劑，經壓力式噴霧干燥值得，產物接近球形，流動性好，生產過程簡單，工藝需要特定的溶劑回收與處理設備。目前有關尼龍粉末的制備主要集中在尼龍6、尼龍66、尼龍1010、尼龍1212等，而對于改性尼龍1012粉末涂料的制備研究還鮮有報道。中國發明專利申請201010587092. X一種尼龍粉末涂料及其制造方法，文件公開了使用尼龍6、尼龍66和尼龍1010，或者其對應的尼龍6鹽、尼龍66鹽和尼龍1010鹽，或者回收的尼龍6、尼龍66和尼龍1010廢料，通過共聚聚合制備共聚尼龍粉末涂料。中國發明專利申請200610014569. 9涂覆金屬表面尼龍粉末涂料制備方法，申請文件公開了采用尼龍1212樹脂和鈦白粉經雙螺桿擠出造粒，粉碎后再與硅油混合的工藝制備了尼龍1212粉末涂料。中國發明專利申請200510045103. O尼龍粉末涂料的制備方法，文件公開了采用二元胺與長碳鏈二元酸直接聚合制備尼龍粉末涂料。對于尼龍1012，其合成工藝若采用尼龍鹽直接聚合或者二元胺與二元酸直接聚合，存在以下問題前者生產成本較高，后者不利于產品的質量保持穩定。而且尼龍1012的熔點高，制作的尼龍粉末涂料，不利于熱噴涂施工，對尼龍粉末涂料的應用帶來很大不利因素。另外，在后期的尼龍粉末制備工藝中，采用常規的機械粉碎工藝制備的粉體流動性能差。中國發明專利申請200710055153. 6利用DMF制備尼龍粉末的方法，文件公開了將尼龍樹脂溶解于N-甲基甲酰胺(DMF)溶劑中，經高溫保壓，冷卻烘干制得尼龍粉末。但對于尼龍1012，若采用溶劑粉碎工藝，存在因溶劑選擇不當，容易造成產品收率低、粒度不宜控制等問題。
發明內容
I.本發明所要解決的問題
針對尼龍1012的熔點高，制作的尼龍粉末涂料，不利于熱噴涂施工，對尼龍粉末涂料的應用帶來很大不利因素，以及機械粉碎工藝制備的粉體流動性能差和溶劑粉碎工藝中存在溶劑選擇等問題，本發明的目的在于提供改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法，不僅可以降低熔點，有利于施工，而且改進控制工藝后，產品質量更加穩定；同時對于改性尼龍1012粉末涂料制粉工藝階段，也做了相應改進，采用機械粉碎工藝制備的粉體，進一步進行后處理改進，有效解決了粉體流動性差等問題，對采用溶劑粉碎工藝，改進了溶劑的選擇，提聞了廣品收率和粉體粒徑的可控性。
2.技術方案
實現本發明目的的技術解決方案為
本發明改性尼龍1012粉末涂料，以癸二胺、十二碳二元酸和改性劑為原料，所述組分質量分數分別為25 40%的癸二胺，35 54%的十二碳二元酸，6 40%的改性劑。本發明所述改性劑為尼龍66鹽、己二胺與己二酸的混合物、己內酰胺、尼龍610鹽、己二胺與癸二酸的混合物、尼龍612鹽或己二胺與十二碳二元酸的混合物的任意一種，所述己二胺與己二酸的混合物中，二元胺與二元酸的摩爾比為1:1 ;己二胺與十二碳二元酸的混合物中，己二胺與十二碳二元酸的摩爾比為1:1。本發明改性尼龍1012粉末涂料的制備方法，包括以下步驟
步驟I:將癸二胺，十二碳二元酸和改性劑均勻混合，投入高壓反應釜，以水為溶劑，在攪拌情況下加熱，控制PH值，保溫，預成鹽；
步驟2 :加入抗氧劑和成核劑，進行縮聚反應；
步驟3 :將步驟2中縮聚反應得到的縮聚產物與助劑通過擠出改性一冷凍粉碎工藝以及采用粉體處理劑進行后處理，或將縮聚產物與助劑通過溶劑粉碎工藝，制得改性尼龍1012粉末涂料。所述的水為軟化水，其質量是癸二胺、十二碳二元酸和改性劑總質量的40 400% ο所述步驟2的抗氧劑為抗氧劑1098、亞磷酸或亞磷酸與抗氧劑1098組合，其中亞磷酸與抗氧劑1098組合的質量比為1:4，抗氧劑1098的化學名為N，N’-雙-(3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己二胺，抗氧劑的總質量是癸二胺，十二碳二元酸和改性劑總質量的O. 3 1% ;所述成核劑為氣相二氧化硅或氧化鎂，成核劑的總質量是癸二胺，十二碳二元酸和改性劑總質量的O. I O. 5%。所述的粉體處理劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鈣或氣相二氧化硅，粉體處理劑的質量是癸二胺，十二碳二元酸和改性劑總質量的O. 2 1%。所述的溶劑粉碎工藝中，其溶劑采用乙醇、甲醇、乙二醇或任意兩種組合，溶劑的總質量是縮聚產物總質量的80 500%。所述的步驟I中通電加熱，開啟攪拌，控制料溫在80 85°C，pH值7. O 7. 2，保溫O. 5 I小時，預成鹽。所述的步驟2中加入抗氧劑和成核劑，將高壓反應釜密封，用二氧化碳置換釜內空氣兩次，通電加熱，開啟攪拌；當壓力達到1.2Mpa，料溫達到200 210°C時開始保溫保壓2小時，然后2小時內均勻降壓至常壓，繼續保溫I. 5 2小時，通入二氧化碳至O. 2Mpa，開啟閥門出料，冷卻、切粒、烘干得縮聚產物。所述步驟3中擠出改性一冷凍粉碎工藝以及采用粉體處理劑進行后處理，其步驟為將縮聚產物與助劑混合均勻，經擠出機擠出，切粒，烘干后采用深冷粉碎機在一 130°C下進行機械粉碎，然后經回溫，料溫升至常溫后經高速混合機與粉體處理劑進行改性處理，高速攪拌后出料，真空干燥，分篩，即得尼龍粉末涂料成品；所述的溶劑粉碎工藝，其步驟為，將縮聚產物、助劑以及溶劑投入高壓反應釜，密封，二氧化碳氣體置換，升溫，開啟攪拌，控制料溫，保溫，然后自然降溫，當料溫低于70°C時出料，經充分冷卻，靜置分層析出，離心分離，真空干燥烘干、篩分，即得尼龍粉末涂料成品。所述助劑為鈦白粉，助劑的質量是縮聚產物總質量的O 10%。3.有益效果
本發明與現有技術相比，其顯著進步為 (O以癸二胺、十二碳二元酸和改性劑為原料，通過控制原料的配比進行縮聚反應、擠出改性一冷凍粉碎工藝或溶劑粉碎工藝制備改性尼龍1012粉末涂料，制備工藝相對簡單，制備的產物熔點較低，便于施工實施；
(2)改性尼龍1012粉末涂料的制備過程中采用擠出改性一冷凍粉碎工藝，通過使用表面處理劑對所得粉末進行后處理，可有效解決粉體流動性差的問題；
(3)對于本發明產品改性尼龍1012粉末涂料，在其制備過程中采用溶劑粉碎工藝，通過選擇尼龍1012的非良性溶劑，確保尼龍粉末產品的收率和粒度可控性，同時可有效降低常規溶劑造成的環境污染，也有利于控制生產成本。
圖I是本發明改性尼龍1012粉末涂料制備方法的流程圖。
具體實施例方式下面將結合圖1，對本發明實施例的技術方案進行清晰、完整地描述，本發明實施例提供改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法，由以下質量分數的原料制成25 40%的癸二胺，35 54%的十二碳二元酸，6 40%的改性劑，制備步驟如下
步驟I :將按比例稱好的原料投入高壓反應釜，加入軟化水，開啟攪拌，通電加熱至80 85°C，控制pH值7. O 7. 2，保溫O. 5 I小時，預成鹽。步驟2 :加入抗氧劑和成核劑，將高壓反應釜密封，用二氧化碳置換釜內空氣兩次，通電加熱，開啟攪拌。當壓力達到I. 2Mpa，料溫達到200 210°C時開始保溫保壓2小時，然后2小時內均勻降壓至常壓，繼續保溫I. 5 2小時，通入二氧化碳至O. 2Mpa，開啟閥門出料。冷卻、切粒、烘干得縮聚產物。接下來的制備工藝可以按照步驟3和步驟4中的其中一種實施。步驟3 :將縮聚產物與助劑混合均勻，經擠出機擠出，切粒，烘干后采用深冷粉碎機在一 130°C下進行機械粉碎，然后經回溫，料溫升至常溫后經高速混合機與粉體處理劑進行改性處理，高速攪拌后出料，真空干燥，分篩，即得尼龍粉末涂料成品；或將縮聚產物、助劑以及溶劑投入高壓反應釜，密封，二氧化碳氣體置換，升溫，開啟攪拌，控制料溫，保溫，然后自然降溫，當料溫低于70°C時出料，經充分冷卻，靜置分層析出，離心分離，真空干燥烘干、篩分，即得尼龍粉末涂料成品。所用溶劑為乙醇、甲醇、乙二醇或任意兩種組合，在常溫下尼龍溶解度極低，而高溫高壓下尼龍溶解度大，這可確保尼龍粉末產品的收率和粒度可控性。優選乙醇和乙二醇的混合溶劑。下面結合實施例對本發明做進一步說明。
實施例I :
本發明改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法，其步驟如下
步驟I :將質量分數40%的癸二胺、54%的十二碳二元酸、6%的尼龍66鹽投入高壓反應釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性劑總質量50%的軟化水，通電加熱，開啟攪拌，控制料溫80°C，pH值7. O 7. 2，保溫I小時，預成鹽。步驟2 :加入O. 1%的亞磷酸，O. 4%的抗氧劑1098，O. 1%的氣相二氧化硅，將高壓反應釜密封，用二氧化碳置換釜內空氣兩次，通電加熱，開啟攪拌。當壓力達到I. 2Mpa，料溫達到200°C時開始保溫保壓2小時，然后2小時內均勻降壓至常壓，繼續保溫2小時，通入二氧化碳至O. 2Mpa，開啟閥門出料。冷卻、切粒、烘干得縮聚產物。步驟3 :將縮聚產物采用深冷粉碎機在一 130°C下進行機械粉碎，然后經回溫，料溫升至常溫后進行粉體后處理。具體如下將尼龍粉末投入高速混合機，加入縮聚產物總質量O. 5%的硬脂酸鋅，高速攪拌I分鐘，出料，然后經分篩，即得尼龍粉末涂料成品。實施例2
本發明改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法，其步驟如下
步驟I :將質量分數25%的癸二胺、35%的十二碳二元酸、40%的尼龍612鹽投入高壓反應釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性劑總質量400%的軟化水，通電加熱，開啟攪拌，控制料溫在85°C，pH值7. O 7. 2，保溫O. 5小時，預成鹽。步驟2 :加入O. 3%的亞磷酸，O. 5%的氧化鎂，將高壓反應釜密封，用二氧化碳置換釜內空氣兩次，通電加熱，開啟攪拌。當壓力達到I. 2Mpa，料溫達到210°C時開始保溫保壓2小時，然后2小時內均勻降壓至常壓，繼續保溫I. 5小時，通入二氧化碳至O. 2Mpa，開啟閥門出料。冷卻、切粒、烘干得縮聚產物。步驟3 :將縮聚產物與質量分數10%的鈦白粉混合均勻，經擠出機擠出，切粒。烘干后采用深冷粉碎機在一 130°C下進行機械粉碎，然后經回溫，料溫升至常溫后進行粉體后處理。具體如下將尼龍粉末投入高速混合機，加入1%的氣相二氧化硅，高速攪拌I分鐘，出料，然后經分篩，即得尼龍粉末涂料成品。實施例3:
本發明改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法，其步驟如下
步驟I :將質量分數40%的癸二胺、54%的十二碳二元酸、6%的改性劑(2. 7%己二胺和3. 3%己二酸)投入高壓反應釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性劑總質量60%的軟化水，通電加熱，開啟攪拌，控制料溫在80°C，pH值7. O 7. 2，保溫I小時，預成鹽。步驟2 :加入O. 1%的亞磷酸，O. 4%的抗氧劑1098，O. 3%的氧化鎂，將高壓反應釜密封，用二氧化碳置換釜內空氣兩次，通電加熱，開啟攪拌。當壓力達到1.2Mpa，料溫達到200°C時開始保溫保壓2小時，然后2小時內均勻降壓至常壓，繼續保溫2小時，通入二氧化碳至O. 2Mpa，開啟閥門出料。冷卻、切粒、烘干得縮聚產物。步驟3 :將縮聚產物與質量分數6%的鈦白粉、200%的乙醇、40%的乙二醇混合均勻，投入高壓反應釜，密封，二氧化碳氣體置換，升溫，開啟攪拌，控制料溫150°C，保溫I小時，然后自然降溫，當料溫低于70°C時出料，經充分冷卻，靜置分層析出，離心分離，真空干燥烘干、篩分，即得尼龍粉末涂料成品。實施例4
本發明改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法，其步驟如下
步驟I :將質量分數25%的癸二胺、35%的十二碳二元酸、40%的改性劑(26. 5%的十二碳二元酸和13. 5%的己二胺)投入高壓反應釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性劑總質量200%的軟化水，通電加熱，開啟攪拌，控制料溫在85°C，pH值7. O 7. 2，保溫I小時，預成
鹽。·步驟2 :加入O. 2%的亞磷酸，O. 8%的抗氧劑1098，O. 1%的氣相二氧化硅，將高壓反應釜密封，用二氧化碳置換釜內空氣兩次，通電加熱，開啟攪拌。當壓力達到I. 2Mpa，料溫達到210°C時開始保溫保壓2小時，然后2小時內均勻降壓至常壓，繼續保溫I. 5小時，通入二氧化碳至O. 2Mpa，開啟閥門出料。冷卻、切粒、烘干得縮聚產物。步驟3 :將縮聚產物與質量分數7%的鈦白粉、500%的甲醇混合均勻，投入高壓反應釜，密封，二氧化碳氣體置換，升溫，開啟攪拌，控制料溫150°C，保溫I小時，然后自然降溫，當料溫低于70°C時出料，經充分冷卻，靜置分層析出，離心分離，真空干燥烘干、篩分，即得尼龍粉末涂料成品。實施例5
本發明改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法，其步驟如下
步驟I :將質量分數38%的癸二胺、54%的十二碳二元酸、8%的己內酰胺投入高壓反應釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性劑總質量40%的軟化水，通電加熱，開啟攪拌，控制料溫在80°C，pH值7. O 7. 2，保溫I小時，預成鹽。步驟2 :加入1%的抗氧劑1098，O. 1%的氣相二氧化硅，將高壓反應釜密封，用二氧化碳置換釜內空氣兩次，通電加熱，開啟攪拌。當壓力達到1.2Mpa，料溫達到210°C時開始保溫保壓2小時，然后2小時內均勻降壓至常壓，繼續保溫2小時，通入二氧化碳至O. 2Mpa，開啟閥門出料。冷卻、切粒、烘干得縮聚產物。步驟3 :將縮聚產物與質量分數7. 5%的鈦白粉經擠出機擠出，切粒。烘干后采用深冷粉碎機在一 130°C下進行機械粉碎，然后經回溫，料溫升至常溫后進行粉體后處理。具體如下將尼龍粉末投入高速混合機，加入O. 2%的硬脂酸鋅，高速攪拌I分鐘，出料，然后經分篩，即得尼龍粉末涂料成品。實施例6
本發明改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法，其步驟如下
步驟I :將質量分數25%的癸二胺、35%的十二碳二元酸、30%的己二胺、10%的癸二酸投入高壓反應釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性劑總質量50%的軟化水，通電加熱，開啟攪拌，控制料溫在85°C，pH值7. O 7. 2，保溫O. 5小時，預成鹽。步驟2 :加入O. 2%的亞磷酸，O. 8%的抗氧劑1098，O. 05%的氧化鎂，O. 1%的氣相二
氧化硅，將高壓反應釜密封，用二氧化碳置換釜內空氣兩次，通電加熱，開啟攪拌。當壓力達到I. 2Mpa，料溫達到210°C時開始保溫保壓2小時，然后2小時內均勻降壓至常壓，繼續保溫I. 5小時,通入二氧化碳至O. 2Mpa,開啟閥門出料。冷卻、切粒、烘干得縮聚產物。步驟3 :將縮聚產物與質量分數6. 5%的鈦白粉、60%的乙醇、20%的乙二醇混合均勻，投入高壓反應釜，密封，二氧化碳氣體置換，升溫，開啟攪拌，控制料溫150°C，保溫I小時，然后自然降溫，當料溫低于70°C時出料，經充分冷卻，靜置分層析出，離心分離，真空干燥烘干、篩分，即得尼龍粉末涂料成品。實施例7
本發明改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法，其步驟如下
步驟I :將質量分數25%的癸二胺、35%的十二碳二元酸、40%的尼龍610鹽投入高壓反應釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性劑總質量50%的軟化水，通電加熱，開啟攪拌，控制料溫在85°C，pH值7. O 7. 2，保溫O. 5小時，預成鹽。 步驟2 :加入O. 2%的亞磷酸，O. 8%的抗氧劑1098，O. 1%的氧化鎂，O. 05%的氣相二氧化硅，將高壓反應釜密封，用二氧化碳置換釜內空氣兩次，通電加熱，開啟攪拌。當壓力達到I. 2Mpa，料溫達到210°C時開始保溫保壓2小時，然后2小時內均勻降壓至常壓，繼續保溫I. 5小時,通入二氧化碳至O. 2Mpa,開啟閥門出料。冷卻、切粒、烘干得縮聚產物。步驟3 :將縮聚產物與質量分數7%的鈦白粉混合均勻，經擠出機擠出，切粒。烘干后采用深冷粉碎機在一 130°C下進行機械粉碎，然后經回溫，料溫升至常溫后進行粉體后處理。具體如下將尼龍粉末投入高速混合機，加入O. 6%的硬脂酸鈣，高速攪拌I分鐘，出料，然后經分篩，即得尼龍粉末涂料成品。實施例8
本發明改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法，其步驟如下
步驟I :將質量分數38%的癸二胺、54%的十二碳二元酸、8%的己內酰胺投入高壓反應釜，加入癸二胺、十二碳二元酸和改性劑總質量50%的軟化水，通電加熱，開啟攪拌，控制料溫在80°C，pH值7. O 7. 2，保溫I小時，預成鹽。步驟2 :加入O. 2%的亞磷酸，O. 8%的抗氧劑1098，O. 2%的氣相二氧化硅，將高壓反應釜密封，用二氧化碳置換釜內空氣兩次，通電加熱，開啟攪拌。當壓力達到I. 2Mpa，料溫達到210°C時開始保溫保壓2小時，然后2小時內均勻降壓至常壓，繼續保溫I. 5小時，通入二氧化碳至O. 2Mpa，開啟閥門出料。冷卻、切粒、烘干得縮聚產物。步驟3 :將縮聚產物、150%的乙醇混合均勻，投入高壓反應釜，密封，二氧化碳氣體置換，升溫，開啟攪拌，控制料溫150°C，保溫I小時，然后自然降溫，當料溫低于70°C時出料，經充分冷卻，靜置分層析出，離心分離，真空干燥烘干、篩分，即得尼龍粉末涂料成品。說明上述實施例中制備的改性尼龍1012粉末涂料，其熔點較低，經測試處于165 195°C，熔融指數處于32 40 g/10min，采用表面處理劑處理后的粉末其安息角由50°下降為30°，粉體流動性獲得加大改善，便于施工實施。采用溶劑粉碎工藝制備的粉末涂料，粒度分布80 200目的產品占65 94%，尼龍粉末涂料收率為80 98%，溶劑的回收率為60 90%。整個制備工藝相對簡單，所選溶劑確保了尼龍粉末具有較高的收率和粒度的可控性，有利于生產成本的控制和規模化生產。
權利要求
1.改性尼龍1012粉末涂料，其特征在于，包括以下質量百分數的組分為25 40%的癸二胺，35 54%的十二碳二元酸，6 40%的改性劑。
2.根據權利要求I所述的改性尼龍1012粉末涂料，其特征在于,所述改性劑為尼龍66鹽、己二胺與己二酸的混合物、己內酰胺、尼龍610鹽、己二胺與癸二酸的混合物、尼龍612鹽或己二胺與十二碳二元酸的混合物中的任意一種，所述己二胺與己二酸的混合物中，二元胺與二元酸的摩爾比為1:1 ;己二胺與十二碳二元酸的混合物中，己二胺與十二碳二元酸的摩爾比為1:1。
3.權利要求I所述的改性尼龍1012粉末涂料的制備方法，包括以下步驟 步驟I:將癸二胺，十二碳二元酸和改性劑均勻混合，投入高壓反應釜，以水為溶劑，在攪拌情況下加熱，控制PH值，保溫，預成鹽； 步驟2 :加入抗氧劑和成核劑，進行縮聚反應； 步驟3 :將步驟2中縮聚反應得到的縮聚產物通過擠出改性一冷凍粉碎工藝以及采用粉體處理劑進行后處理，或將縮聚產物通過溶劑粉碎工藝，制得改性尼龍1012粉末涂料。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟I中的水為軟化水，其質量是癸二胺、十二碳二元酸和改性劑總質量的40 400%。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中抗氧劑為抗氧劑1098、亞磷酸或亞磷酸與抗氧劑1098組合，其中亞磷酸與抗氧劑1098組合的質量比為1:4，所述抗氧劑的總質量是癸二胺，十二碳二元酸和改性劑總質量的O. 3 1% ； 所述成核劑為氣相二氧化硅、氧化鎂或其組合，成核劑的總質量是癸二胺，十二碳二元酸和改性劑總質量的O. I O. 5%。
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3中的粉體處理劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鈣或氣相二氧化硅，粉體處理劑的質量是癸二胺，十二碳二元酸和改性劑總質量的O. 2 1% ;所述步驟3中溶劑粉碎工藝中，其溶劑采用乙醇、甲醇，乙二醇或任意兩種組合，溶劑的總質量是縮聚產物總質量的80 500%。
7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟I中通電加熱，開啟攪拌，控制料溫在80 85°C，pH值7. O 7. 2，保溫O. 5 I小時，預成鹽。
8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中加入抗氧劑和成核齊U，將高壓反應釜密封，用二氧化碳置換釜內空氣兩次，通電加熱，開啟攪拌；當壓力達到I.2Mpa，料溫達到200 210°C時開始保溫保壓2小時，然后2小時內均勻降壓至常壓，繼續保溫I. 5 2小時,通入二氧化碳至O. 2Mpa,開啟閥門出料,冷卻、切粒、烘干得縮聚產物。
9.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3中的擠出改性一冷凍粉碎工藝以及采用粉體處理劑進行后處理，其步驟為將縮聚產物與助劑混合均勻，經擠出機擠出，切粒，烘干后采用深冷粉碎機在一 130°C下進行機械粉碎，然后經回溫，料溫升至常溫后經高速混合機與粉體處理劑進行改性處理，高速攪拌后出料，真空干燥，分篩，即得尼龍粉末涂料成品；所述溶劑粉碎工藝，其步驟為，將縮聚產物、助劑以及溶劑投入高壓反應釜，密封，二氧化碳氣體置換，升溫，開啟攪拌，控制料溫，保溫，然后自然降溫，當料溫低于70°C時出料，經充分冷卻，靜置分層析出，離心分離，真空干燥烘干、篩分，即得尼龍粉末涂料成品。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述助劑為鈦白粉，助劑的質量是縮聚產物總質量的O 10%。
全文摘要
本發明公開了改性尼龍1012粉末涂料及其制備方法。該尼龍粉末涂料由癸二胺、十二碳二元酸和改性劑均勻混合，通過縮聚反應、擠出改性—冷凍粉碎或溶劑粉碎工藝制備而成，癸二胺、十二碳二元酸和改性劑的質量分數分別為25～40%，35～54%和6～40%。本發明改性尼龍1012粉末涂料可克服普通尼龍1012粉末熔點高、粉體流動性差、施工困難的缺點，具有粉體流動性好，便于熱噴涂施工的特點。本發明制備方法簡單、易于實施，產品收率高，粉體粒徑易于控制，可實現規模化生產，便于推廣應用。
文檔編號C08G69/26GK102888182SQ20121043202
公開日2013年1月23日 申請日期2012年11月2日 優先權日2012年11月2日
發明者韓冰, 張春祥, 張聲春, 張克杰, 徐良, 惠志濤, 馮志明, 潘吳彬 申請人:南京瑞泰生化技術有限公司