控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝，包括：(a)按照配比稱取一定量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、交聯劑、引發劑、乳化劑、去離子水備用；(b)將甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯和去離子水置于容器中，并攪拌均勻，調節其pH值；(c)將容器置于水浴中，并向容器中加入引發劑，反應一段時間；(d)然后在攪拌狀態下加入交聯劑和乳化劑；(e)在一定溫度下反應45分鐘，即得到丙烯酸乳液增稠劑。本發明能成功合成丙烯酸乳液增稠劑，合成效率高，合成成本低，操作簡單，大大降低了丙烯酸乳液增稠劑的制造成本，且通過控制合成過程中的反應時間，從而提高了合成效率以及產品的質量。
【專利說明】控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝。
【背景技術】
[0002]增稠劑是一種食品添加劑，主要用于改善和增加食品的粘稠度，保持流態食品、膠凍食品的色、香、味和穩定性，改善食品物理性狀，并能使食品有潤滑適口的感覺。增稠劑可提高食品的黏稠度或形成凝膠，從而改變食品的物理性狀，賦予食品黏潤、適宜的口感，并兼有乳化、穩定或使呈懸浮狀態的作用，中國目前批準使用的增稠劑品種有39種。增稠劑都是親水性高分子化合物，也稱水溶膠。按其來源可分為天然和化學合成(包括半合成)兩大類。
[0003]增稠劑是一種流變助劑，不僅可以使涂料增稠，防止施工中出現流掛現象，而且能賦予涂料優異的機械性能和貯存穩定性。對于黏度較低的水性涂料來說，是非常重要的一類助劑。
[0004]有水性和油性之分。尤其是水相增稠劑應用更為普遍。增稠劑實質上是一種流變助劑，加入增稠劑后能調節流變性，使膠黏劑和密封劑增稠，防止填料沉淀，賦予良好的物理機械穩定性，控制施工過程的流變性(施膠時不流掛、不滴淌、不飛液)，還能起著降低成本的作用。
[0005]特別對于膠黏劑和密封劑的制造、儲存、使用都很重要，能夠改進和調節黏度，獲得穩定、防沉、減滲、防淌、觸變等性能。[1] [0006]食品級的增稠劑-素肉粉是一種水相增稠劑，同時它也是一種油相增稠劑，也就是說，它遇水可以大量的吸水，吸水30倍時可以形成凝膠，吸水50 = -100倍時，可以成糊狀、吸水100-200倍時，可以使水體及含蛋白、油脂的體系形成濃郁感，質感強烈。素肉粉是由海洋藻類及陸生植物魔芋提取，藻類在生長的過程中會通過光合作用，將海里的二氧化碳吸收，對環境有好處，在食品中添加素肉粉，也是一種愛地球、綠色環保的生存方式。
[0007]目前市場上可選用的增稠劑品種很多，主要有無機增稠劑、纖維素類、聚丙烯酸酯和締合型聚氨酯增稠劑四類。纖維素類增稠劑的使用歷史較長、品種很多，有甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素等，曾是增稠劑的主流，其中最常用的是羥乙基纖維素。聚丙烯酸酯增稠劑基本上可分為兩種:一種是水溶性的聚丙烯酸鹽；另一種是丙烯酸、甲基丙烯酸的均聚物或共聚物乳液增稠劑，這種增稠劑本身是酸性的，須用堿或氨水中和至PH8~9才能達到增稠效果，也稱為丙烯酸堿溶脹增稠劑。聚氨酯類增稠劑是近年來新開發的締合型增稠劑。無機增稠劑是一類吸水膨脹而形成觸變性的凝膠礦物。主要有膨潤土、凹凸棒土、硅酸鋁等，其中膨潤土最為常用。
[0008]纖維素類增稠劑的增稠機理是疏水主鏈與周圍水分子通過氫鍵締合，提高了聚合物本身的流體體積，減少了顆粒自由活動的空間，從而提高了體系黏度。也可以通過分子鏈的纏繞實現黏度的提高，表現為在靜態和低剪切有高黏度，在高剪切下為低黏度。這是因為靜態或低剪切速度時，纖維素分子鏈處于無序狀態而使體系呈現高粘性；而在高剪切速度時，分子平行于流動方向作有序排列，易于相互滑動，所以體系黏度下降。
[0009]聚丙烯酸類增稠劑其增稠機理是增稠劑溶于水中，通過羧酸根離子的同性靜電斥力，分子鏈由螺旋狀伸展為棒狀，從而提高了水相的黏度。另外它還通過在乳膠粒與顏料之間架橋形成網狀結構，增加了體系的黏度。
[0010]締合型聚氨酯類增稠劑對締合型聚氨酯類增稠劑的增稠機理作了詳細的研究。這類增稠劑的分子結構中引入了親水基團和疏水基團，使其呈現出一定的表面活性劑的性質。當它的水溶液濃度超過某一特定濃度時，形成膠束，膠束和聚合物粒子締合形成網狀結構，使體系黏度增加。另一方面一個分子帶幾個膠束，降低了水分子的遷移性，使水相黏度也提高。這類增稠劑不僅對涂料的流變性產生影響，而且與相鄰的乳膠粒子間存在相互作用，如果這個作用太強的話，容易引起乳膠分層。
[0011]無機增稠劑膨潤土是一種層狀硅酸鹽，吸水后膨脹形成絮狀物質，具有良好的懸浮性和分散性，與適量的水結合成膠狀體，在水中能釋放出帶電微粒，增大體系黏度。
[0012]纖維素類增稠劑纖維素類增稠劑的增稠效率高，尤其是對水相的增稠；對涂料涂料的限制少，應用廣泛；可使用的pH范圍大。但存在流平性較差，輥涂時飛濺現象較多、穩定性不好，易受微生物降解等缺點。由于其在高剪切下為低黏度，在靜態和低剪切有高黏度，所以涂布完成后，黏度迅速增加，可以防止流掛，但另一方面造成流平性較差。有研究表明，增稠劑的相對分子質量增加，乳膠涂料的飛濺性也增加。纖維素類增稠劑由于相對分子質量很大，所以易產生飛濺。此類增稠劑是通過“固定水”達到增稠效果，對顏料和乳膠粒子極少吸附，增稠劑的體積膨脹充滿整個水相，把懸浮的顏料和乳膠粒子擠到一邊，容易產生絮凝，因而穩定性不佳。由于是天然高分子，易受微生物攻擊。
[0013]聚丙烯酸類增稠劑聚丙烯酸類增稠劑具有較強的增稠性和較好的流平性，生物穩定性好，但對pH值敏感、耐水性不佳。
[0014]締合型聚氨酯類增稠劑這種締合結構在剪切力的作用下受到破壞，黏度降低，當剪切力消失黏度又可恢復，可防止施工`過程出現流掛現象。
[0015]并且其黏度恢復具有一定的滯后性，有利于涂膜流平。聚氨酯增稠劑的相對分子質量(數千至數萬)比前兩類增稠劑的相對分子質量(數十萬至數百萬)低得多，不會助長飛濺。纖維素類增稠劑高度的水溶性會影響涂膜的耐水性，但聚氨酯類增稠劑分子上同時具有親水和疏水基團，疏水基團與涂膜的基體有較強的親合性，可增強涂膜的耐水性。由于乳膠粒子參與了締合，不會產生絮凝，因而可使涂膜光滑，有較高的光澤度。締合型聚氨酯增稠劑許多性能優于其它增稠劑，但由于其獨特的膠束增稠機理，因而涂料配方中那些影響膠束的組分必然會對增稠性產生影響。用此類增稠劑時，應充分考慮各種因素對增稠性能的影響，不要輕易更換涂料所用的乳液、消泡劑、分散劑、成膜助劑等。
[0016]在合成丙烯酸乳液增稠劑的工藝過程中，反應時間對合成過程存在很大影響，如何確定一個適當的反應時間，顯得尤為必要。
【發明內容】
[0017]本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝，該合成工藝能成功合成丙烯酸乳液增稠劑，合成效率高，合成成本低，操作簡單，大大降低了丙烯酸乳液增稠劑的制造成本，且通過控制合成過程中的反應時間，從而提高了合成效率以及產品的質量。
[0018]本發明的目的通過下述技術方案實現:一種控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝，包括以下步驟:
[0019](a)按照配比稱取一定量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、交聯劑、引發劑、乳化劑、去尚子水備用；
[0020](b)將甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯和去離子水置于容器中，并攪拌均勻，調節其PH值；
[0021](C)將容器置于水浴中，并向容器中加入引發劑，反應一段時間；
[0022](d)然后在攪拌狀態下加入交聯劑和乳化劑；
[0023](e)在一定溫度下反應30~60分鐘，即得到丙烯酸乳液增稠劑。
[0024]所述容器為三頸瓶。
[0025]所述步驟(b)中，通過氫氧化鈉溶液調節其PH值。
[0026]所述步驟(e)中，反應溫度為45°C。
[0027]所述步驟(e)中，反應溫度為40°C。
[0028]所述步驟(e)中，反應溫度為50°C。
[0029]綜上所述，本發明`的有益效果是:能成功合成丙烯酸乳液增稠劑，合成效率高，合成成本低，操作簡單，大大降低了丙烯酸乳液增稠劑的制造成本，且通過控制合成過程中的反應時間，從而提高了合成效率以及產品的質量。
【具體實施方式】
[0030]下面結合實施例，對本發明作進一步的詳細說明，但本發明的實施方式不僅限于此。
[0031]實施例1:
[0032]本實施例涉及的一種控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝，其具體步驟如下:
[0033](a)按照配比稱取一定量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、交聯劑、引發劑、乳化劑、去尚子水備用；
[0034](b)將甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯和去離子水置于容器中，并攪拌均勻，調節其PH值；
[0035](C)將容器置于水浴中，并向容器中加入引發劑，反應一段時間；
[0036](d)然后在攪拌狀態下加入交聯劑和乳化劑；
[0037](e)在一定溫度下反應45分鐘，即得到丙烯酸乳液增稠劑。
[0038]所述容器為三頸瓶。
[0039]所述步驟(b)中，通過氫氧化鈉溶液調節其PH值。
[0040]在合成丙烯酸乳液增稠劑的工藝過程中，反應時間對合成過程存在很大影響，為了確定一個適當的反應溫度，本發明做了反應時間對合成丙烯酸乳液增稠劑的影響，通過實驗結果可知:增加反應時間，雖然能提高反應效率，但是，當溫度增加到一定值時，再增加反應時間將降低產品的質量，所以，應當綜合考慮。
[0041]綜上，本實施例中，反應時間確定為45分鐘。[0042]實施例2:
[0043]本實施例與實施例1的不同之處僅在于，本實施例中反應時間為40分鐘，本實施例的其他部分與實施例1相同，不再贅述。
[0044]實施例3:
[0045]本實施例與實施例1的不同之處僅在于，本實施例中反應時間為50分鐘，本實施例的其他部分與實施例1相同，不再贅述。
[0046]以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質，對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發明的保護 范圍之內。
【權利要求】
1.控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝，其特征在于，包括以下步驟: (a)按照配比稱取一定量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、交聯劑、引發劑、乳化劑、去離子水備用； (b)將甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯和去離子水置于容器中，并攪拌均勻，調節其pH值； (c)將容器置于水浴中，并向容器中加入引發劑，反應一段時間； (d)然后在攪拌狀態下加入交聯劑和乳化劑； (e)在一定溫度下反應30~60分鐘，即得到丙烯酸乳液增稠劑。
2.根據權利要求1所述的控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝，其特征在于，所述容器為三頸瓶。
3.根據權利要求1所述的控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝，其特征在于，所述步驟(b)中，通過氫氧化鈉溶液調節其PH值。
4.根據權利要求1所述的控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，反應溫度為45°C。
5.根據權利要求1所述的控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，反應溫度為40°C。
6.根據權利要求1所述的控制反應時間的丙烯酸乳液增稠劑合成工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，反應溫度為50°`C。
【文檔編號】C08F2/00GK103772583SQ201210410443
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月17日 優先權日:2012年10月17日
【發明者】孫強 申請人:孫強