一種高效率聚乙烯醇合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種高效率聚乙烯醇合成工藝，包括：(a)量取一定量的乙醇和聚乙烯備用；(b)將乙醇置于反應容器中，調節pH值；(c)攪拌并緩慢加入聚乙烯；(d)將反應容器置于水浴中加熱；(e)反應終止后將產物進行沉淀，且控制沉淀時間為20～30分鐘；(f)過濾沉淀產物進行干燥，即得目標產品。本發明能成功合成聚乙烯醇，合成效率高，合成速度快，且通過控制反應過程中的沉淀時間，從而能在使得在最短的時間內合成效率達到最大。
【專利說明】一種高效率聚乙烯醇合成工藝【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高效率聚乙烯醇合成工藝。
【背景技術】
[0002]聚乙烯醇的物理性質受化學結構、醇解度、聚合度的影響。在聚乙烯醇分子中存在著兩種化學結構，即1，3和1，2乙二醇結構，但主要的結構是1，3乙二醇結構，即“頭.尾”結構。聚乙烯醇的聚合度分為超高聚合度(分子量25~30萬)、高聚合度(分子量17-22萬)、中聚合度(分子量12~15萬) 和低聚合度〔2.5~3.5萬〕。醇解度一般有78%、88%、98%三種。部分醇解的醇解度通常為87%~89%，完全醇解的醇解度為98%~100%。常取平均聚合度的千、百位數放在前面，將醇解度的百分數放在后面，如17-88即表聚合度為1700,醇解度為88%。一般來說，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的強度和耐溶劑性提高，但水中溶解性、成膜后伸長率下降。聚乙烯醇的相對密度(25°C /4°C ) 1.27~1.31 (固體)、1.02 (10%溶液)，熔點230°C，玻璃化溫度75~85°C，在空氣中加熱至100°C以上慢慢變色、脆化。加熱至160~170°C脫水醚化，失去溶解性，加熱到20(TC開始分解。超過250°C變成含有共軛雙鍵的聚合物。折射率1.49~1.52，熱導率0.2w/(m -K)，比熱容I~5J/(kg.K)，電阻率(3.1~3.8) XlO Ω.cm。溶于水，為了完全溶解一般需加熱到65~75°C。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亞砜。120~150°C可溶于甘油.但冷至室溫時成為膠凍。溶解聚乙烯醇應先將物料在攪拌下加入室溫水中.分散均勻后再升溫加速溶解，這樣可以防止結塊，影響溶解速度。聚乙烯醇水溶液(5% )對硼砂、硼酸很敏感，易引起凝膠化，當硼砂達到溶液質量的1%時，就會產生不可逆的凝胺化。鉻酸鹽、重鉻酸鹽、高錳酸鹽也能使聚乙烯醇凝膠。PVA17-88水溶液在室溫下隨時間粘度逐漸增大.但濃度為8%時的粘度是絕對穩定的，與時間無關，屆特殊現象c聚乙烯醇成膜性好，對除水蒸氣和氨以外的許多氣體有高度的不適氣性。耐光性好，不受光照影響。通明火時可燃燒，有特殊氣味。水溶液在貯存時，有時會出現毒變。無毒，對人體皮膚無刺激性。
[0003]用作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化穩定劑。用于制造水溶性膠粘劑。用作淀粉膠粘劑的改性劑。還可用于制備感光膠和耐苯類溶劑的密封膠。也用作脫模劑，分散劑等。貯存于陰涼、干燥的庫房內.防潮，防火。
[0004]聚乙烯醇17-92簡稱PVA17-92，白色顆粒或粉末狀。易溶于水，溶解溫度75~80°C。其他性能基本與PVA17-88相同。用作乳液聚合的乳化穩定劑。用于制造水溶性膠粘劑。貯存于陰涼、干燥的庫房內，防火、防潮，
[0005]聚乙烯醇17-99又稱漿紗樹脂(Sizing resin)，簡稱PVA17-99。白色或微黃色粉末或絮狀物固體。玻璃化溫度85°C，皂化值3~12mgK0H/g。溶于90~95°C的熱水，幾乎不溶于冷水。濃度大于10%的水溶液，在室溫下就會凝膠成凍，高溫下會變稀恢復流動性。為使粘度穩定，可于溶液中加入適量的硫氰酸鈉，硫氰酸鈣、苯酚、丁醇等粘度穩定劑。PVA17-99溶液對傭砂引起凝膠比PVA17-88更敏感，溶液質量的0.1 %的硼砂就會使5% PVA17-99水溶液凝膠化，而引起同樣濃度PVA17-88水溶液凝膠化的硼砂量則需I %。對于相同濃度、相同醇解度的聚乙烯醇水溶液，硼砂比硼酸更易發生凝膠。PVA17-99比PVA17-88對苯類、氯代烴、酯、酮、醚、烴等溶劑的耐受能力更強。加熱至100°C以上逐漸變色，150°C以上時很快變色，200°C以上時將分解。聚乙烯醇加熱時變色的性質可以通過加入0.5%~3%的硼酸而得到抑制。耐光性好，不受光照的影響。具有長鏈多元醇的酯化、醚化、縮醛化等化學反應性。通明火會燃燒，有特殊氣味。無毒，對人體皮膚無刺激性。
[0006]聚乙烯醇17-99B主要用于制造高粘度聚乙烯醇縮丁醛.廣泛用作漿紗料的分散劑等。其他類型的17-99用作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化穩定劑，但效果不如17-88，一般是將17-99與17-88混合使用 。17-99用于制造聚乙烯醇縮甲醛水溶液(主要是107建筑膠)。17-99還用于制備耐苯類溶劑的密封膠。貯存于陰涼、干燥的庫房內，防潮、防火。
[0007]用于制造聚乙烯醇縮醛、耐汽油管道和維尼綸合成纖維、織物處理劑、乳化劑、紙張涂層、粘合劑等。
[0008]一種水溶性聚乙烯醇纖維及其制備方法，其特點是將聚合度500~2000和醇解度75-99mol%的聚乙烯醇100份，用二甲基亞砜/水=90~70: 10~30的混合溶劑200~400份，加入不銹鋼溶解釜中，在攪拌下于溫度80-120°C，壓力-0.01~-0.08MPa,溶解3~4小時，配成紡絲溶液，經過濾、脫泡、干濕法紡絲和后處理，獲得水溶性聚乙烯醇纖維，該纖維水溶溫度10~90°C，強度≥3.5cN/dtex，單纖維纖度為1.5~lOdtex，斷裂伸長15~30%，其長絲加工成毛條，與羊毛條、棉條、麻和化學纖維混紡制成高支紗或空心紗，或切斷成短纖維作無紡布、繡花底布和造紙方面的多種用途。
[0009]聚乙烯醇外觀為白色粉末，是一種用途相當廣泛的水溶性高分子聚合物，性能介于塑料和橡膠之間，可分為纖維和非纖維兩大用途。
[0010]主要用于紡織行業經紗漿料、織物整理劑、維尼綸纖維原料；建筑裝潢行業107膠、內外墻涂料、粘合劑；化工行業用作聚合乳化劑、分散劑及聚乙烯醇縮甲醛、縮乙醛、縮丁醛樹脂；造紙行業用作紙品粘合劑；農業方面用于土壤改良劑、農藥粘附增效劑和聚乙烯醇薄膜；還可用于日用化妝品及高頻淬火劑等方面。
[0011]聚乙烯醇產品均可以在95°C以下的熱水中溶解，但由于聚合度、醇解度高低的不同，醇解方式等不同在溶解時間、溫度上有一定的差異，因此在使用不同品牌聚乙烯醇樹脂時，溶解方法和時間需要進行摸索。溶解時，可邊攪拌邊將該品緩緩加入20°C左右的冷水中充分溶脹、分散和揮發性物資的逸出(切勿在40°C以上的水中加入該產品直接進行溶解，以避免出現包狀和皮溶內生現象)，而后升溫到95°C左右加速溶解，并保溫2~2.5小時，直到溶液不再含有微小顆粒，再經過28目不銹鋼過濾雜質后，即可備用。
[0012]若長期存放，水溶液中的水會腐敗，但不影響該品的性能，此時應添加
0.01-0.05% (以PVA為基準)的甲醛、水楊酸或其它防腐劑。防銹:用鐵器存放時，應添加微量弱堿，用銅器時應添加0.02-0.05% (以PVA為基準)的亞硝酸鈉，最好采用不銹鋼、塑料容器。
[0013]在配制水溶液時，該品不易起泡，但在溶液濃度高，轉速快時，也會產生少量泡沫，為抑制泡沫，可添加消泡劑=0.01-0.05% (以PVA為基準)的辛醇、磷酸三丁酯或
0.2-0.5% (以PVA為基準)的有機硅乳液。
[0014]儲存于通風、陰涼干燥處,遠離火源。運輸中應輕拿輕放,防止損壞包裝。[0015]在合成聚乙烯醇的過程中，沉淀時間對合成過程存在很大影響，如何確定一個適當的沉淀時間，對合成聚乙烯醇顯得尤為關鍵。
【發明內容】
[0016]本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種高效率聚乙烯醇合成工藝，該合成工藝能成功合成聚乙烯醇，合成效率高，合成速度快，且通過控制反應過程中的沉淀時間，從而能在使得在最短的時間內合成效率達到最大。
[0017]本發明的目的通過下述技術方案實現:一種高效率聚乙烯醇合成工藝，包括以下步驟:
[0018](a)量取一定量的乙醇和聚乙烯備用；
[0019](b)將乙醇置于反應容器中，調節pH值；
[0020](c)攪拌并緩慢加入聚乙烯；
[0021](d)將反應容器置于水浴中加熱；
[0022](e)反應終止后將產物進行沉淀，且控制沉淀時間為20~30分鐘；
[0023](f)過濾沉淀產物進行干燥，即得目標產品。
[0024]所述反應容器為燒杯。
[0025]所述步驟(e)中，控制反應過程中攪拌時間為25分鐘。
[0026]所述步驟(e)中，控制反應過程中攪拌時間為22分鐘。
[0027]所述步驟(e)中，控制反應過程中攪拌時間為28分鐘。
[0028]綜上所述，本發明的有益效果是:能成功合成聚乙烯醇，合成效率高，合成速度快，且通過控制反應過程中的沉淀時間，從而能在使得在最短的時間內合成效率達到最大。
【具體實施方式】
[0029]下面結合實施例，對本發明作進一步的詳細說明，但本發明的實施方式不僅限于此。
[0030]實施例1:
[0031]本發明涉及的一種高效率聚乙烯醇合成工藝，包括以下步驟:
[0032](a)量取一定量的乙醇和聚乙烯備用；
[0033](b)將乙醇置于反應容器中，調節pH值；
[0034](c)攪拌并緩慢加入聚乙烯；
[0035](d)將反應容器置于水浴中加熱；
[0036](e)反應終止后將產物進行沉淀，且控制沉淀時間為25分鐘；
[0037](f)過濾沉淀產物進行干燥，即得目標產品。
[0038]在合成聚乙烯醇的過程中，沉淀時間對合成過程存在很大影響，為了得到最佳的沉淀時間，本發明做了沉淀時間對合成過程的影響實驗，通過實驗可知:當沉淀時間越長，反應的轉化率越高，但是，當沉淀時間達到一定值時，再增加時間對轉化率的影響幾乎沒有，故應該綜合考慮。
[0039]綜上，本實施例的沉淀 時間為25分鐘。
[0040]實施例2:[0041]本實施例與實施例1的不同之處僅在于，反應過程中沉淀時間為22分鐘，本實施例的其他部分與實施例1相同，不再贅述。
[0042]實施例3:
[0043]本實施例與實施例1的不同之處僅在于，反應過程中沉淀時間為28分鐘，本實施例的其他部分與實施例1相同，不再贅述。
[0044]以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質， 對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種高效率聚乙烯醇合成工藝，其特征在于，包括以下步驟: (a)量取一定量的乙醇和聚乙烯備用； (b)將乙醇置于反應容器中，調節pH值； (c)攪拌并緩慢加入聚乙烯； (d)將反應容器置于水浴中加熱； (e)反應終止后將產物進行沉淀，且控制沉淀時間為20~30分鐘； (f)過濾沉淀產物進行干燥，即得目標產品。
2.根據權利要求1所述的一種高效率聚乙烯醇合成工藝，其特征在于，所述反應容器為燒杯。
3.根據權利要求1所述的一種高效率聚乙烯醇合成工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，控制反應過程中攪拌時間為25分鐘。
4.根據權利要求1所述的一種高效率聚乙烯醇合成工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，控制反應過程中攪拌時間為22分鐘。
5.根據權利要求1所述的一種高效率聚乙烯醇合成工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，控制反應過程中攪拌時間為28分鐘。
【文檔編號】C08F2/00GK103724469SQ201210404624
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2012年10月12日 優先權日:2012年10月12日
【發明者】劉丹 申請人:劉丹