專利名稱：水不溶性聚醚合成基礎油的一種合成方法
技術領域：
本發明涉及一種合成方法，更具體地說，涉及水不溶性聚醚合成基礎油的一種合成方法。
背景技術：
現有的水不溶性聚醚合成油采用傳統的堿做催化劑合成低分子量的二元醇、三元醇聚醚為起始劑，以此為中間體再與環氧丙烷合成水不溶性聚醚合成基礎油。現有技術中聚醚合成油的粘度特性不高，在相對應的粘度產品中粘度指數偏低，親油性不夠強，與礦物油與各種滲透劑的相溶性不夠好，乳化性能不強，沒有保水性。本發明使用是一元醇中的正丁醇，以一定比例的環氧丙烷、環氧乙烷混合物為主要原料的分二步聚合而成。這種合成油的研制，可以使油品具有極佳的熱氧化穩定性，具有
優良的粘溫特性和承載能力、較好的低溫特性和氧化穩定性、抗燃抗腐抗水解穩定、無毒、高閃點、對金屬和橡膠的作用很小，極大減少了油泥、積碳等有害物質的生成。跟二元醇、三元醇聚醚為起始劑合成的水不溶性聚醚相比，即使在苛刻的工況下，合成油也能保證較好的穩定性，大大減小摩擦、降低磨損；在低溫情況下也能達到更好的流動性。此外，合成油優越的抗氧化能力和高溫穩定性使得換油周期相比延長許多，這也能夠減少廢油排放。并且合成油完全不含硫、氮、磷等有害物質，油品對人體的損害非常小，這些都體現出它的環保意義。目前已成功地用作高溫潤滑油、齒輪油、壓縮機油、液壓液、制動液、水性全合成金屬加工液以及特種潤滑脂用基礎油。
發明內容
為了解決上述現有技術中存在的問題，本發明目的是提供水不溶性聚醚合成基礎油的一種合成方法，使用一元醇中的正丁醇，以一定比例的環氧丙烷、環氧乙烷混合物為主要原料，在多金屬催化劑的作用下分兩步聚合而成。這種合成油，可以使油品具有極好的熱氧化穩定性，具有優良的粘溫特性和承載能力、較好的低溫特性和氧化穩定性，抗燃、抗腐、抗水解穩定，無毒、高閃點、對金屬和橡膠的作用很小，極大減少了油泥、積碳等有害物質的生成。為了實現上述發明目的，本發明采取的技術方案是水不溶性聚醚合成基礎油的一種合成方法，其特點在于所述合成方法步驟如下
(I)、對正丁醇進行預處理
在反應溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復三次后備用。(2)、中間體的制備
(a)、在反應釜中投入一定量正丁醇及微量多金屬催化劑，抽真空使壓力達 到-O. 092MPa。(b)在溫度不超過40°C，向反應釜通入氮氣使壓力升至O. IMpa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa,反復三次，使反應釜升溫至120_130°C進行引發反應。(C)、反應后，緩慢向反應爸滴加少量的環氧丙燒，控制反應溫度在140 160 °C、壓力不超過O. 2 Mpa、反應時間在1-2小時。(d)、滴加結束后，保溫30分鐘，待反應釜降溫到60°C出料，即可制得中間體。
(3)、成品的制備
(a)、向反應釜投入一定量上述合成的中間體，抽真空使壓力達到-O.092MPa ；
(b)、向反應釜通入氮氣，使壓力升至O.IMPa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa。(C)、反應釜升溫至120°C，緩慢向反應釜滴加一定比例的環氧丙烷及環氧乙烷混合物，控制反應溫度在Iio 130°C，壓力不超過O. 15 Mpa，反應時間控制在3_4小時。(d)、滴加結束后，保溫30分鐘，待反應釜降溫至60°C出料，經過濾即可制得成品O所述多金屬催化劑投入量為總物料量的60 80ppm。所述在中間體的制備過程中，正丁醇與環氧丙烷的重量比為I :3_4。所述在整個反應過程中，正丁醇與環氧丙烷、環氧乙烷的重量比為I :10-70 :1_7。所述環氧丙烷和環氧乙烷按上述確定的比例進行充分混合。所述多金屬催化劑選自多金屬氰化物絡合催化劑。本發明有益效果是本發明與已有技術相比，(I)、采用多金屬催化劑進行聚合反應，并經優化設計及反復試驗研究，合理確定了預處理方法、原料配比、催化劑用量，聚合反應溫度、時間等工藝參數和條件，反應條件溫和，容易控制，生產周期短，制得的聚醚合成基礎油可調控的40°C動力粘度的范圍在40-700mm2/s。(2)、所使用的催化劑具有良好的催化活性，第二步反應可以不用再加入催化劑，可以得到不同粘度的的無規聚醚合成基礎油。
(3)、聚合反應制得的高分子聚醚合成基礎油再經過濾處理工序，得到的產品水份低、酸值低，無刺激性氣味，金屬離子含量低。(4)、由本發明所述方法制得聚醚合成基礎油具有極高的粘度特性，粘度指數高，隨溫度變化小，流動點和凝固點低，親油性較強，與礦物油與各種滲透劑的相溶性良好，有較好的氧化穩定性及乳化性能，有一定的保水性。
具體實施例方式實施例I
第一步，對正丁醇進行預處理。在反應溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復三次后備用。第二步，中間體的制備。在反應釜中投入處理好的正丁醇2Kg、投入多金屬催化劑
I.75g，抽真空使壓力達到-O. 092MPa ;在溫度不超過40°C，向反應釜通入氮氣使壓力升至O. IMpa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa，反復三次，使反應釜升溫至120_130°C進行引發反應；反應后，緩慢向反應釜滴加7Kg環氧丙烷，控制反應溫度在140 160°C、壓力不超過O. 2 Mpa、反應時間控制在I. 5小時；滴加結束后，保溫30分鐘，待反應釜降溫到60°C出料，即可制得中間體。第三步，成品的制備。向反應釜投入0.6Kg上述合成的中間體，抽真空使壓力達到-O. 092MPa ;向反應釜通入氮氣，使壓力升至O. IMPa,再抽真空使壓力降至-O. 092MPa ；反應釜升溫至120°C，緩慢向反應釜滴加環氧丙烷13K g、環氧乙烷2Kg混合物，控制反應溫度在110 130°C，壓力不超過O. 15 Mpa，反應時間控制在3. 5小時；滴加結束后，保溫30分鐘，待反應釜降溫至60°C出料，經過濾即可制得成品。實施例2
第一步，對正丁醇進行預處理。在反應溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復三次后備用。第二步，中間體的制備。在反應釜中投入處理好的正丁醇2. 5Kg、投入多金屬催化劑2. 2g，抽真空使壓力達到-O. 092MPa ;在溫度不超過40°C，向反應釜通入氮氣使壓力升至O. IMpa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa，反復三次，使反應釜升溫至120_130°C進行引發反應；反應后，緩慢向反應釜滴加7. 5Kg環氧丙烷，控制反應溫度在140 160°C、壓力不 超過O. 2 Mpa、反應時間控制在I. 5小時；滴加結束后，保溫30分鐘，待反應釜降溫到60°C出料，即可制得中間體。第三步,成品的制備。向反應爸投入0.45Kg上述合成的中間體，抽真空使壓力達到-O. 092MPa ;向反應釜通入氮氣，使壓力升至O. IMPa,再抽真空使壓力降至-O. 092MPa ；反應釜升溫至120°C，緩慢向反應釜滴加環氧丙烷17. 5K g、環氧乙烷5Kg混合物，控制反應溫度在110 130°C，壓力不超過O. 15 Mpa，反應時間控制在3. 5小時；滴加結束后，保溫30分鐘，待反應釜降溫至60°C出料，經過濾即可制得成品。實施例3
第一步，對正丁醇進行預處理。在反應溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復三次后備用。第二步，中間體的制備。在反應釜中投入處理好的正丁醇3Kg、投入多金屬催化劑3. 0g，抽真空使壓力達到-O. 092MPa ;在溫度不超過40°C，向反應釜通入氮氣使壓力升至O. IMpa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa，反復三次，使反應釜升溫至120_130°C進行引發反應；反應后，緩慢向反應釜滴加9Kg環氧丙烷，控制反應溫度在140 160°C、壓力不超過O. 2 Mpa、反應時間控制在I. 5小時；滴加結束后，保溫30分鐘，待反應釜降溫到60°C出料，即可制得中間體。第三步，成品的制備。向反應釜投入0.3Kg上述合成的中間體，抽真空使壓力達到-O. 092MPa ;向反應釜通入氮氣，使壓力升至O. IMPa,再抽真空使壓力降至-O. 092MPa ；反應釜升溫至120°C，緩慢向反應釜滴加環氧丙烷24K g、環氧乙烷7. 5Kg混合物，控制反應溫度在110 130°C，壓力不超過O. 15 Mpa，反應時間控制在3. 5小時；滴加結束后，保溫30分鐘，待反應釜降溫至60°C出料，經過濾即可制得成品。實施例4
第一步，對正丁醇進行預處理。在反應溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復三次后備用。第二步，中間體的制備。在反應釜中投入處理好的正丁醇3. 5Kg、投入多金屬催化劑4. 0g，抽真空使壓力達到-O. 092MPa ;在溫度不超過40°C，向反應釜通入氮氣使壓力升至O. IMpa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa，反復三次，使反應釜升溫至120_130°C進行引發反應；反應后，緩慢向反應釜滴加10. 5Kg環氧丙烷，控制反應溫度在140 160°C、壓力不超過O. 2 Mpa、反應時間控制在I. 5小時；滴加結束后，保溫30分鐘，待反應釜降溫到60°C出料，即可制得中間體。第三步，成品的制備。向反應釜投入O. IKg上述合成的中間體，抽真空使壓力達到-O. 092MPa ;向反應釜通入氮氣，使壓力升至O. IMPa,再抽真空使壓力降至-O. 092MPa ；反應釜升溫至120°C，緩慢向反應釜滴加環氧丙烷31. 5Kg、環氧乙烷10. 5Kg混合物，控制反應溫度在110 130°C，壓力不超過O. 15 Mpa，反應時間控制在3. 5小時；滴加結束后，保溫30分鐘，待反應釜降溫至60°C出料，經過濾即可制得成品。上述各實例中所制得聚醚合成基礎油經測試，指標如下
權利要求
1.水不溶性聚醚合成基礎油的一種合成方法，其特征在于所述合成方法步驟如下 (1)、對正丁醇進行預處理 在反應溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復三次后備用； (2)、中間體的制備 (a)、在反應釜中投入一定量正丁醇及微量多金屬催化劑，抽真空使壓力達到-O. 092MPa ； (b)在溫度不超過40°C，向反應釜通入氮氣使壓力升至O.IMpa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa,反復三次，使反應釜升溫至120-130°C進行引發反應； (C)、反應后，緩慢向反應爸滴加少量的環氧丙燒，控制反應溫度在140 160°C、壓力不超過O. 2 Mpa、反應時間在1-2小時； (d)、滴加結束后，保溫30分鐘，待反應釜降溫到60°C出料，即可制得中間體； (3)、成品的制備 (a)、向反應釜投入一定量由上述合成的中間體，抽真空使壓力達到-O.092MPa ； (b)、向反應釜通入氮氣，使壓力升至O.IMPa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa ； (c)、反應釜升溫至120°C，緩慢向反應釜滴加一定比例的環氧丙烷及環氧乙烷混合物，控制反應溫度在110 130°C，壓力不超過O. 15 Mpa，反應時間控制在3_4小時； (d)、滴加結束后，保溫30分鐘，待反應釜降溫至60°C出料，經過濾即可制得成品。
2.根據權利要求I所述水不溶性聚醚合成基礎油的一種合成方法，其特征在于所述多金屬催化劑投入量為總物料量的60 80ppm。
3.根據權利要求I所述水不溶性聚醚合成基礎油的一種合成方法，其特征在于所述在中間體的制備過程中，正丁醇與環氧丙烷的重量比為I :3-4。
4.根據權利要求I所述水不溶性聚醚合成基礎油的一種合成方法，其特征在于所述在整個反應過程中，正丁醇與環氧丙烷、環氧乙烷的重量比為I :10-70 :1-7。
5.根據權利要求I所述水不溶性聚醚合成基礎油的一種合成方法，其特征在于所述多金屬催化劑選自多金屬氰化物絡合催化劑。
全文摘要
水不溶性聚醚合成基礎油的一種合成方法，涉及一種化工產品的合成方法。首先對正丁醇進行預處理，在反應溶器中，每1千克正丁醇投入10-20g3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復三次后備用。然后，在反應釜中依次投入正丁醇及多金屬催化劑，進行引發反應，并緩慢向反應釜滴加環氧丙烷，滴加結束后，待反應釜降溫到60℃出料，即可制得中間體。最后，向反應釜投入中間體，并緩慢向反應釜滴加環氧丙烷及環氧乙烷混合物，滴加結束后，待反應釜降溫至60℃出料，經過濾即可制得成品。由本發明所述方法制得聚醚合成基礎油具有極高的粘度特性，粘度指數高，隨溫度變化小，流動點和凝固點低，親油性較強，與礦物油、與各種滲透劑的相溶性良好，有較好的氧化穩定性及乳化性能，有一定的保水性。
文檔編號C08G65/28GK102875798SQ20121039847
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月19日 優先權日2012年10月19日
發明者穆健, 倪雪梅, 王力軍, 于巧云, 張偉, 宋金毅, 鄭雁 申請人:大連廣匯科技有限公司