專利名稱：莼菜果膠的制備方法及其產品的制作方法
技術領域：
本發明涉及食品領域，特別涉及莼菜果膠的制備方法，還涉及由該方法制得的產品O
背景技術：
藥菜(Jir3seni3schreberi J. F. Gmel)系原始花被亞綱睡蓮科(Nymphaeaceae )菜屬多年生淡水水生草本植物，又名馬蹄草、湖菜、水葵、露葵，生長于池塘、湖泊和沼澤中。英文俗名為Water shield。原產于我國東南,現在主要生長在中國、日本和韓國等亞洲國家有沼澤的地區。目前國內種植莼菜的地區有四個，依次為杭州西湖、湖北利川福寶山、四川省雷波縣馬湖和重慶石柱縣。它以表面裹有一層透明膠質(莼菜多糖)而堪稱一絕。《齊民 要術》稱，“諸菜之中莼為第一”，莼菜歷來和鱸魚、菱白列為江南三大名菜，馳名中外。它是珍貴的野生水生蔬菜，含有酸性多糖、蛋白質、氨基酸、維生素、組胺和微量元素等，具有清熱解毒、利尿、消腫、防癌和抗癌等功效，具有營養、醫療和保健等作用。目前，國內外對莼菜的利用僅限于直接作為珍貴蔬菜用在餐桌上，對于莼菜深加工方面的利用還很欠缺。莼菜富含果膠，果膠含量在30%左右。果膠是一種優良基質，能抑菌增效，延長藥物停留時間，促進皮膚吸收和表皮再生，保持皮膚濕潤光澤等作用。因此莼菜果膠在食品、醫藥、精細化工業等方面有很廣泛的利用前景。因此，急需一種制備莼菜果膠的方法，其制備方法簡單，有利于合理利用莼菜資源，同時為莼菜產業帶來更多的經濟效益和社會效益。
發明內容
有鑒于此，本發明的目的之一在于提供制備莼菜果膠的方法，工藝簡單，不需要特殊設備，成本低、除雜率高、果膠損失量小、污染少等優點，為充分利用莼菜資源奠定了基礎。為實現上述發明目的，技術方案為
莼菜果膠的制備方法，包括以下步驟
(1)預處理
將新鮮的莼菜洗凈，然后粉碎，得預處理莼菜；
(2)浸提
將步驟(I)所得預處理莼菜與水按固/液比為1:20-30混合，調節pH至2-3，在溫度為80-100°C條件下，浸提O. 5-1. 5小時，過濾，收集濾液；
(3)脫色濃縮
將步驟(2)所得濾液中加入脫色劑，在溫度為30-60°C條件下脫色3-15小時，然后濃縮到相當于濾液體積的3-7%，得濃縮液；所述脫色劑為活性炭、雙氧水或樹脂；
(4)醇析
將步驟(3)所得濃縮液中加入乙醇至乙醇最終體積分數為50-80%，邊加邊攪拌，使果膠絮狀沉淀析出，過濾，收集沉淀，再用體積分數80-95%乙醇洗滌，得莼菜果膠。優選的，步驟(I)中，在粉碎之前還包括如下步驟用溫度為75_100°C的水浸泡15分鐘。優選的，所述步驟(2)中，用濃度為l-5mol/L的鹽酸或濃度為l-5mol/L硫酸調節pH。優選的，所述脫色劑為樹脂，加入量為樹脂占濾液重量的2_10%。雙氧水優選質量分數為30%的雙氧水。優選的，所述步驟(4)是將步驟(3)所得濃縮液中加入乙醇至乙醇最終體積分數為70-80%的乙醇溶液，邊加邊攪拌，使果膠絮狀沉淀析出，過濾,收集沉淀,再用體積分數為90%乙醇洗滌。更優選的，步驟(4)之后還包括后處理將步驟(4)所得莼菜果膠在低于60°C條件下干燥至少12小時。更優選的，將步驟(4)所得莼菜果膠在0_60°C條件下干燥12-24小時。更優選的，所述步驟(2)用如下步驟代替將步驟(I)所得預處理莼菜與質量分數為O. 15%-0. 25%的草酸銨溶液按體積比為1:20混合，在溫度為80-100°C條件下，浸提
O.5-1. 5小時，過濾，收集濾液。本發明的目的之二在于提供由上述方法制備的莼菜果膠，果膠色澤好，純度高。為實現上述發明目的，技術方案為
由所述的制備方法制得的莼菜果膠。本發明有益效果在于本發明公開了莼菜果膠的制備方法，其制備工藝簡單，不需要特殊設備，條件可控，并且成本低、制備的莼菜果膠產量高最高達17. 8% ;得率高，最高達
35.8% ;回收率最高達99. 4%，純度高、色澤好，特別是經樹脂脫色的莼菜果膠，色澤呈乳白色，凝度好。
圖I為相同浸提時間和料液比下莼菜果膠提取率隨浸提溫度和pH值的變化。圖2為相同浸提溫度和pH值下莼菜果膠提取率隨浸提時間和料液比的變化。
具體實施例方式以下將結合實施例對本發明進行詳細的描述。優選實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件。實施例I
莼菜果膠的制備方法，包括以下步驟
(1)預處理
將新鮮的莼菜洗凈，然后粉碎，得預處理莼菜；
(2)浸提
將步驟(I)所得預處理莼菜與水按固/液比為1:20-30混合，用濃度為l-5mol/L的鹽酸調節PH至2-3，在溫度為80-100°C條件下，浸提O. 5-1. 5小時，過濾，收集濾液；
(3)脫色濃縮將步驟(2)所得濾液中加入相當于濾液重量1%的活性炭，在溫度為30-60°C條件下脫色3-15小時，然后濃縮到相當于濾液體積的3-7%，得濃縮液；
(4)醇析
將步驟(3)所得濃縮液中加入乙醇至乙醇最終體積分數為50-80%，邊加邊攪拌，使果膠絮狀沉淀析出，過濾，收集沉淀，再用體積分數為80-95%乙醇洗滌，得莼菜果膠。實施例2
莼菜果膠的制備方法，包括以下步驟 (1)預處理
將新鮮的莼菜洗凈，然后粉碎，得預處理莼菜；
(2)浸提
將步驟(I)所得預處理莼菜與水按固/液比為1:20-30混合，用濃度為l-5mol/L硫酸調節pH至2-3，在溫度為80-100°C條件下，浸提O. 5-1. 5小時，過濾，收集濾液；
(3)脫色濃縮
將步驟(2)所得濾液中加入相當于相當于濾液重量6%的質量分數為30%的雙氧水，在溫度為30-60°C條件下脫色3-15小時，然后濃縮到相當于濾液體積的3-7%，得濃縮液；
(4)醇析
將步驟(3)所得濃縮液中加入乙醇至乙醇最終體積分數為70-80%，邊加邊攪拌，使果膠絮狀沉淀析出，過濾，收集沉淀，再用體積分數為80-95%乙醇洗滌，得莼菜果膠。實施例3
莼菜果膠的制備方法，包括以下步驟
(1)預處理
將新鮮的莼菜洗凈，用溫度為75-100°C的水浸泡15分鐘，然后粉碎，得預處理莼菜；
(2)浸提
將步驟(I)所得預處理莼菜與質量分數為O. 15%-0. 25%的草酸銨溶液按體積比為1:20混合，在溫度為80-100°C條件下，浸提O. 5-1. 5小時，過濾，收集濾液。(3)脫色濃縮
將步驟(2)所得濾液中加入相當于濾液重量的2-10%的樹脂，在溫度為30-60°C條件下脫色3-15小時，然后濃縮到相當于濾液體積的3-7%，得濃縮液；
(4)醇析
將步驟(3)所得濃縮液中加入乙醇至乙醇最終體積分數為70-80%，邊加邊攪拌，使果膠絮狀沉淀析出，過濾，收集沉淀，再用90%乙醇洗滌，得莼菜果膠。為了便于保存將制得的莼菜果膠在0_60°C條件下干燥12-24小時。本發明中，莼菜果膠的提取率、得率和純度測量按果膠半乳糖醛酸含量的測定方法，具體如下
由于果膠水解之后的生成物是半乳搪醛酸，該物質在強酸溶液中與咔唑試劑作用發生縮合反應，呈現紫紅色。一定波長條件下呈色強度與試樣中半乳糖醛酸的含量成正比，可以進行比色定量測定。試劑
I)硫Ife溶液；2)0.15%咔哇乙醇溶液稱取咔唑O. 15g，在少量精制的乙醇溶液中溶解，并定容至IOOmL ；
3)標準半乳糖醛酸溶液準確稱取D-半乳糖醛酸lOOmg，溶解于水并且定容至IOOmL混勻，即濃度為lmg/mL。標準曲線的繪制精確稱取D-半乳糖醛酸O. lg，溶解于蒸餾水中，定容至IOOmL混合后得lmg/mL的半乳糖醛酸溶液，移取上述原液I. O mL、2. O mL、3. O mL、4. O mL、5. 0mL、6. 0 mL、7. 0 mL、8. 0 mL和9. OmL，分別注入IOOmL容量瓶中，稀釋至刻度，即得一組濃度為 10 μ g/mL、20μ g/mL、30μ g/mL、40μ g/mL、50μ g/mL、60μ g/mL、70μ g/mL、80μ g/mL 和90 μ g/mL的半乳糖醛酸標準溶液。取25mL的試管10支，用吸管注入濃硫酸各12mL，置冰水浴中冷卻，邊冷卻邊分別慢慢加入上述不同濃度的半乳糖醛酸溶液各2mL，充分混合后，再置冷水浴中冷卻。然后用沸水水浴加熱lOmin，冷卻至室溫，加入O. 15%咔唑溶液各lmL，充分混合后，室溫下放置30min后，用蒸餾水做空白試驗。用分光光度計在波長530nm下對試劑、空白樣品分別測定吸光度，以測得的吸光度為縱坐標，每毫升標準溶液中半乳糖醛酸含量做橫坐標，制作標準曲線，并計算其線性回歸方程。I.計算果膠提取率的公式為
果膠提取率E (%)=GX100/ff其中G為半乳糖醛酸含量(克)
W為莼菜果膠含量(克)，根據QB2484-2000標準測定出莼菜果膠總含量。2.果膠得率的計算 P (%) = WlXlOO / W2 其中P —果膠得率 Wl一果膠成品
W2—莼菜質量
3.果膠純度的計算
S(%) = GlXlOO / Wl式中S -果膠純度Gl-半乳糖醛酸含量Wl一果膠成品一、藥菜預處理
稱取洗凈的莼菜約150g，粉碎之前用不同方法進行處理，其他步驟與實施例I相同。本實驗設置3個處理組
A :不浸泡,用冷水漂洗三遍；
B:用75°C的水浸泡15min后漂洗三遍；
C、用100°C的水浸泡15min后漂洗三遍。同時每個處理做4次重復。處理后將原料加入I :20的水，用鹽酸調節pH至2，在溫度為100°C條件下水浴I小時，離心過濾，濾渣進行二次提取，合并兩次濾液，測定濾液的透光率后，將濾液用體積分數為70%乙醇溶液、邊加邊攪拌，使果膠絮狀沉淀析出，過濾,收集沉淀,再用90%乙醇洗滌，經干燥后用咔唑比色法測定半乳糖醛酸含量，同時濾液用咔唑比色法測定果膠中的半乳糖醛酸含量，并計算莼菜果膠的得率和提取率，結果如表I所示。表I.不同預處理方法制備莼菜果膠品質檢測
權利要求
1.莼菜果膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)預處理 將新鮮的莼菜洗凈，然后粉碎，得預處理莼菜； (2)浸提 將步驟(I)所得預處理莼菜與水按固/液比為1:20-30混合，調節pH至2-3，在溫度為80-100°C條件下，浸提O. 5-1. 5小時，過濾，收集濾液； (3)脫色濃縮 將步驟(2)所得濾液中加入脫色劑，在溫度為30-60°C條件下脫色3-15小時，然后濃縮到相當于濾液體積的3-7%，得濃縮液；所述脫色劑為活性炭、雙氧水或樹脂； (4)醇析 將步驟(3)所得濃縮液中加入乙醇至乙醇最終體積分數為50-80%，邊加邊攪拌，使果膠絮狀沉淀析出，過濾，收集沉淀，再用體積分數為80-95%的乙醇洗滌，得莼菜果膠。
2.根據權利要求I所述莼菜果膠的制備方法，其特征在于步驟(I)中，在粉碎之前還包括如下步驟用溫度為75-100°C的水浸泡15分鐘。
3.根據權利要求I所述莼菜果膠的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，用濃度為l-5mol/L的鹽酸或濃度為l_5mol/L硫酸調節pH。
4.根據權利要求I所述莼菜果膠的制備方法，其特征在于所述脫色劑為樹脂，加入量為樹脂占濾液重量的2-10%。
5.根據權利要求I所述莼菜果膠的制備方法，其特征在于所述步驟(4)是將步驟(3)所得濃縮液中加入乙醇至乙醇最終體積分數為70-80%，邊加邊攪拌，使果膠絮狀沉淀析出，過濾，收集沉淀,再用體積分數為90%乙醇洗滌。
6.根據權利要求I所述莼菜果膠的制備方法，其特征在于步驟(4)之后還包括后處理將步驟(4)所得莼菜果膠在低于60°C條件下干燥至少12小時。
7.根據權利要求6所述莼菜果膠的制備方法，其特征在于將步驟(4)所得莼菜果膠在0-60°C條件下干燥12-24小時。
8.根據權利要求1-7任一項所述莼菜果膠的制備方法，其特征在于所述步驟(2)用如下步驟代替將步驟(I)所得預處理莼菜與質量分數為O. 15%-0. 25%的草酸銨溶液按體積比為1:20混合，在溫度為80-100°C條件下，浸提O. 5-1. 5小時，過濾，收集濾液。
9.由權利要求1-8任一項所述的制備方法制得的莼菜果膠。
全文摘要
本發明公開了莼菜果膠的制備方法，包括以下步驟將新鮮的莼菜洗凈，然后粉碎，得預處理莼菜；然后將預處理莼菜與水按固/液比為1:20-30混合，調節pH至2-3，在溫度為80-100℃條件下，浸提0.5-1.5小時，過濾，收集濾液；向濾液中加入脫色劑，在溫度為30-60℃條件下脫色3-15小時，然后濃縮到相當于濾液體積的3-7%，得濃縮液；最后向濃縮液中加入乙醇至乙醇最終體積分數為50-80%，邊加邊攪拌，使果膠絮狀沉淀析出，過濾，收集沉淀，再用體積分數為80-95%的乙醇洗滌，得莼菜果膠；該制備方法簡單、除雜效率高、果膠損失量小、污染少等優點。
文檔編號C08B37/06GK102863552SQ20121039455
公開日2013年1月9日 申請日期2012年10月17日 優先權日2012年10月17日
發明者習向銀, 陳益銀, 羅麗娟, 劉歡 申請人:西南大學